중고온용 열전 소재로 우수한 특성을 나타내는 $CoSb_3$계 소재의 열전 소자 제조를 위해 방전플라즈마 소결법을 이용하여 소결 및 Cu-Mo 전극 소재와의 접합을 동시에 실시하였다. $CoSb_3$ 내부로의 Cu 확산을 방지하기 위해 Ti을 중간층으로 삽입하였으며 열팽창계수의 조절을 위해 Cu : Mo = 3 : 7 부피비 조성을 선택하였다. 삽입된 Ti과 $CoSb_3$는 $TiSb_2$ 이 차상을 형성하면서 접합이 진행되었지만 접합 온도 및 접합 시간의 증가에 따라 TiSb 및 TiCoSb 등의 상의 형성에 의해 접합 계면에서 균열이 발생되어 접합 특성을 악화시키는 것으로 밝혀졌다.
코발트 보호막 코팅이 적용된 페라이트계 스테인리스 스틸인 STS 430과 STS 444 소재에 대해 고체산화물 연료전지용 금속연결재로서의 고온 산화 특성에 대해 살펴보았다. 코발트 코팅층은 $800^{\circ}C$ 고온 산화 후 코발트 산화물 및 $Co_2CrO_4$, $CoCr_2O_4$, $CoCrFeO_4$ 등과 같은 코발트가 함유된 스피넬 상을 형성하였다. 또한 페라이트계 스테인리스 스틸과 코발트 코팅의 계면에서 크롬과 철이 함유된 치밀한 산화층을 형성하여 금속연결재 표면의 스케일 성장속도를 감소시키고 금속연결재 내에 함유된 크롬의 외부 확산을 효과적으로 억제하였다. 한편 STS 430은 고온 산화 후 표면에 형성된 스케일 하부에 $SiO_2$와 같은 내부 산화물이 형성된 반면 STS 444는 표면 스케일 이외에 다른 내부 산화물은 확인되지 않았으며 고온에서의 면저항 측정 결과, 코발트가 코팅된 STS 444의 전기 전도성이 STS 430 보다 우수한 것으로 나타났다.
n형 SiC를 이용한 오옴성 접합을 알아보고자 Cu/Si/Cu 형태의 접합실험을 실시하였다. 오옴성 접합의 형성을 위하여 Cu/Si/Cu를 증착 하고 열처리를 시행하였다. 열처리는 RTP를 이용한 진공상태의 2-step 방법으로 시행하였다. 접합에 계산을 위하여 TLM구조로, 면 저항(Rs), 접촉저항(Rc), 이동거리(L$_{T}$), 패드간거리(d), 저항(R$_{T}$)값을 구하면 접합비 저항(Pc) 값을 알 수 있다. 이로 인한 결과 값은 접촉저항 값은 2$\Omega$이었고, 이동간 거리는 1$\mu\textrm{m}$이었으며 접합비저항($\rho$c)=1.0x$10^{-6}$$\Omega$$\textrm{cm}^2$ 값을 얻을 수 있었다. 물리적 변화를 AES 및 XRD를 이용하여 알아보았다. SiC 계면 상에 Cu의 변화로 인한 silicide형성이 이루어짐을 알 수 있었다.있었다.
다이아몬드는 지구상에서 가장 단단한 물질로 잘 알려져 있을 뿐만 아니라 공업적 측면에서 볼 때, 여러 가지 특출한 성질들을 동시에 지니고 있다. 인장강도, 압축강도, 탄성계수 등 기계적 특성이 우수하고 넓은 광투과성과 내열, 내화학, 내방사성을 지니고 있으며, 열전도율이 높고 전기적으로 절연체이다. 또한 hole이동도가 높고 도핑에 의해서 반도체적 특성을 나타낸다. 이와 같이 매우 뛰어난 성질을 공업적으로 응용하기 위하여 이전부터 많은 연구가 행해져 왔으며, 1980년대에 들어와 박막이나 코팅 형태로의 합성이 가능한 기상합성법이 큰 발전을 보임으로써 다이아몬드의 우수한 특성을 여러 분야에서 폭넓게 응용할 수 있게 되었다. 특히 마찰 응용분야에 최적의 재료로 추천되고 있다. 지금도 Epitaxial 다이이몬드를 기지 위에 성장시키고 다결정질박막을 여러 가지 비다이아몬드(Si, W, Mo 등) 기지 위에 성장시키는 연구가 계속되고 있으며 공구강 위엥 경질코팅으로써 한층 개선된 다이아몬드박막 제조를 위한 수많은 연구노력들이 집중되고 있다. 그러나 일반탄소강에 다이아몬드박막을 성장시키기 위한 많은 노력들은 크게 바람직하지 않은 non-diamond carbon(black carbon or graphitic soot)의 형성 때문에 방해를 받고 있다. 계면에서 이들의 형성은 증착된 다이아몬드박막과 금속기지의 저조한 밀착력을 나타내게 된다. 이외 같이 다이아몬드박막의 응용을 위하여 다이아몬드피막에 요구되는 중요한 조건은 기지에 대해서 강한 밀착력을 나타내는 것이며, 동시에 상대물에 대하여 낮은 마찰계수를 가져야 한다. 그러나 다이아몬드와 금속기지는 서로 다른 열챙창계수(각각 0.87$\times$10-6K-1, 12$\times$10-6K-1)의 차이로 인하여 밀착력이 현저히 떨어진다는 단점으로 인해 산업화에 많은 제약을 받아왔다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 본 연구에서는 다이아몬드박막과 금속기지 사이에 중간층을 이용하는 방법을 제안하였다. 이러한 시도는 일반적으로 중간층 형성 금속인 Ti 또는 TiN 등이 적용되었으나 원하는 결과를 얻지 못하였다. 즉 carbon과 Fe의 상호확산, non-diamond carbon상의 형성 그리고 열잔류응력을 완화시키고 일반탄소강 위에 다이아몬드박막을 형성시켜 우수한 밀착력을 얻기 위한 목적에 미흡하였던 것이다. 이에 중간층으로 Cr 또는 Cr계 화합물 박막을 이용하였는 바, 이 중간층을 이용한 결과 우수한 밀착력을 나타내는 다이아몬드박막을 얻었으며 열적, 구조저으로 모재와 다이아몬드에 적합한 결과를 얻을 수 있었다. 본 연구에 의해 얻어진 결과들은 재료 가공을 위하여 높은 경도와 내마모성등이 요구되는 절삭공구나 금형의 수명 향항에 크게 기여할 것이며 산업적으로 큰 응용이 기대된다.
$(Ba_{0.85}Ca_(0.15)TiO_3+ZnO$ 세라믹 커패시터는 ZnO를 0.1~0.4몰로 변화시켜 시편을 제조하였다. 본 연구에서는 고전압용 세라믹 커패시터의 구조적 및 전기적 특성에 관하여 연구하였다. 세라믹 커패시터의 상대밀도는 모든시료에서 높았다. 입자의 크기는 $1.0~1.22[\mum]$ 정도의 작은 크기이었으며 ZnO의 첨가량이 0.3몰일 때 가장 크게 성장하였다. 입자의 크기가 클 때 시정수는 증가하였다. 세라믹 커패시터의 온도계수는 0.12~10[kHz]에서 100[ppm]이하로 온도변화에 대해 유전율이 안정하였다. 유전 완화시간은 $[110^{\circ}C]$이상에서 계면분극의 영향으로 감소하였으며 $110[^{\circ}C]$이하에서는 상유전층의 공간전하 분극에 의해서 유전 완화시간이 증가하였다. 유전특성에 영향을 주는 절연층의 두께가 ZnO에 의해서 증가하였으며 유전율의 변화는 0.1[%]로 전압의 변동에 대해 유전율이 안정하였다.
본 연구는 단일 단계 접착제의 표층과 심층 상아질에 대한 미세인장 결합강도의 차이를 평가하기 위해서 시행되었다. 발거된 상$\cdot$하악 대구치의 교합면측에 있는 표층 상아질과 심층 상아질을 각각 15개씩 노출시킨 후, 사용된 접착제에 따라 AQ군, L-Pop군, Xeno군으로 분류하여 복합레진을 축조하였다. 각 시편은 상아질과 복합레진 계면의 단면적이 $1.0mm^2$이 되도록 절단하였고, 각 군 당 20개의 시편을 사용하였다. 각 군의 미세인장 결합강도의 측정하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 표층과 심층 상아질 모두에서 Xeno III는 다른 접착제보다 가장 높은 결합강도를 나타내었다 (p<0.05). 또한 모든 접착제는 심층 상아질에서 보다 표층 상아질에서 더 높은 결합강도를 나타내었으나 이들 간에 통계학적 인 유의성은 접착제의 종류에 따라 다르게 나타났다.
A comprehensive methodology to characterize the interfacial reaction products of $SiC_p/2024$ Al composites is introduced on the basis of the experimental results obtained using XRD, SEM and TEM. XRD performed on the electrochemically extracted $SiC_p$ and bulk $SiC_p/2024$ Al composite have shown that the interfacial reaction products consist of $Al_{4}C_3$ having hexagonal crystallographic structure, pure eutectic Si having diamond cubic crystallographic structure, and $CuAl_2$, having tetragonal crystalloraphic structure, respectively. According to the images observed by SEM, $Al_{4}C_3$, which has been reported to have needle shape, has a hexagonal platelet-shape and eutectic Si is found to have a dendritic shape. In addition eutectic $CuAl_2$, was observed to form near interface and/or along the grain boundaries. In order to confirm the results obtained by XRD, the primitive cell volume and reciprocal lattice height of such interfacial reaction products were calculated using the data obtained from convergent beam electron diffraction (CBED) patterns, and then compared with theoretical values.
코디어라이트(2MgO.$2Al_2 O_3$.$5SiO_2$)계 유리와 겔을 일반 용융법과 졸겔법으로 제조하여 그 결정화 거동을 비교하여 보았다. 졸겔법으로 제조되는 겔의 치밀화 온도는 $810^{\circ}C$이었으며, IR결과 용융유리와 같은 구조를 가짐을 알 수 있었다. 겔의 결정화 개시온도는 $965^{\circ}C$이었으며, 핵형성제로서 10wt%의 $TiO_2$를 첨가한 용융유리의 $978^{\circ}C$ 보다 낮았다. 겔로부터의 결정상의 변화는 스피넬, $\beta$-석영고용 결정에서 $\alpha$-코디어라이트결정으로, 핵형성제로서 $TiO_2$를 넣은 용융유리에서는 (Mg,Al)TiOn 고용결정상과 $\beta$-석영고용결정에서 $\alpha$-코디어라이트로 전이하여감을 알 수 있었다. 핵형성제를 첨가한 용융유리의 결정화는 핵형성제로부터의 체적결정화였으며, 첨가하지 않은 경우는 $\beta$-석영고용결정으로부터의 표면결정화에 의해 결정화가 일어났으며, 겔로부터의 결정화는 치밀화과정에서 미립자사이에 생겨난 계면으로부터의 표면핵형성에 의한 내부 결정화과정을 거쳐 일어남을 알 수 있었다.
상부전극, Pt, Ir, 그리고 $IrO_2$, 에 따라 수소 열처리전과 후, 그리고 회복열처리시 누설전류특성을 고찰하였다. Pt/PLZT/Pt 케페시터는 수소열처리 후에 다시 회복열처리를 수행하면 완전히 이력곡선의 회복을 보이며 또한 피로특성도 거의 회복 된다. Pt과 IrO$_2$ 상부전극의 경우의 진 누설전류 특성은 열처리조건에 관계없이 강한 시간 의존성을 갖는 space-charge influenced injection모델에 적합하다. 반면에 Ir 상부전극의 경우는 Ir과 PLZT 사이의 계면에 헝성된 전도성 상인 $IrO_2$로 인해 높은 누설전류 밀도를 보이면서 relaxation current 영역이 없이 steady state 영역을 보이는, 주로 Schottky barrier 모델에 의해 설명된다.
본 연구에서는 반구형(HSG) 다결성 실리콘 박막을 제조하여 박막에 존재하는 결정립들의 특성과 각 결정립들의 형성기구를 예측하고자 하였다. LPCVD법으로 실리콘 박막을 증착하여 미세구조를 관찰, 분석한 결과 $575^{\circ}C$ 증착온도에서 HSG 다결정 실리콘 박막이 형성되었음을 관찰하였다. 이 HSG 박막은 비정질 및 결정질 상으로 구성되어 있었으며 결정립은 박막의 표면에 존재하는 upper grain들과 $SiO_{2}$와의계면에 존재하는 lower grain들로 구분되었다. Upper grain은 실리콘 원자의 표면확산에 의하여 형성되었으며, lower grain은 고상성장에 의하여 형성되었다. 성장한 결정립들의 성장방위를 분석한 결과 주로 upper grain은 <110>, lower grain은 <311>과 <111>방위를 나타내었다. 이러한 방위관계는 각 결정립들의 형성기구(formation mechanism)의 차이에 기인한다고 사료된다. 또한 HSG박막의 미세구조와 진공열처리한 시편을 관찰한 결과 HSG 박막의 형성은 실리콘 원자의 표면확산에 의해 지배됨을 알았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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