고농축에멀션중합방법을 이용하여 친수성-친유성 고분자복합소재를 합성하였다. w/o 형태의 고농축에멀션의 연속상은 styrene이며, 분산상은 수용성 acrylamide용액으로 분산상의 부피분율이 0.74 이상이다. 중합온도에서 에멀션의 안정성에 미치는 주요 요인들로는 친유성액체와 친수성액체의 물리화학적 특성인 극성, pH, 이온세기 및 계면활성제의 종류와 농도가 있다. 친유성액체와 친수성액체 사이의 계면장력이나 친수성액체와 계면활성제 수용액사이의 계면장력에 있어 계면장력의 값이 큰 경우는 높은 에멀션의 안정성을 나타낸다. 계면활성제의 HLB가 3.0~9.0 경우와 계면활성제의 농도가 CMC가 이상에서 에멀션이 높은 안정성을 나타낸다. 전자현미경을 이용한 조사에 의하며 복합재료는 분산상의 Poly acrylamide입자가 망상구조의 얇은 polystyrene필림에 의해 분리된 구조로 이루어져 있음을 보여주고 있다. 고농축에멀션에서부터합성된 고분자복합재료막은 물-에탄온 혼합물에서 물에 대해서 높은 선택성을 나타내었으며, 또 에탄올의 농도가 증가할수록 막의 선택도는 증가하였으나 투과속도는 감소함을 나타내었다.
본 연구에서는 Tergitol 계열 비이온 계면활성제 시스템에 이온 계면활성제와 보조 계면활성제를 각각 첨가한 경우에 있어서의 원유 중에 포함되어 있는 황화합물 가용화도에 관하여 살펴보았다. Sodium oleate, potassium oleate, CTAB와 DTAB 등의 이온 계면활성제 첨가는 비이온 계면활성제에 의한 황화합물 가용화도에 큰 영향을 미치지 않는 반면에 사슬 길이가 긴 알코올을 보조 계면활성제로 첨가한 경우에는 원유 중의 황화합물 가용화도가 증가하였다. 알코올의 첨가 효과는 계면활성제가 수용액 상으로부터 오일 상으로 이동하는 partitioning 현상으로 인하여 사용한 원유 양이 증가할수록 작아지며, 또한 사용한 알코올의 사슬 길이에 따른 가용화도 증가 차이도 작게 나타났다. 원유와 계면 활성제 수용액 사이의 계면장력은 온도가 증가할수록 감소하였고 소수성의 계면활성제일수록 감소의 폭이 증가하였다. 수용액의 pH 변화에 따라 황화합물의 가용화에는 큰 변화가 없었으며, 탈황 미생물 성장 영향 실험에서 계면활성제 혹은 보조계면활성제의 첨가는 탈황 미생물의 성장에 큰 영향을 끼치지 않음을 확인할 수 있었다.
본 연구는 오염토양/지하수의 정화를 위하여 사용되는 계면활성제 교정기술의 보다 현실적인 평가를 위하여 토양에 흡착된 계면활성제에 대한 소수성 유기오염물인 Naphthalene과 Phenanthrene의 흡수현상에 대한 연구결과를 나타내었다. 음이온 계면활성제인 Sodium Dodecyl Sulfate (SDS)와 중성 계면활성제인 Tween 80의 흡착곡선은 소수성 꼬리 (hydrophobic tails)간의 상호작용에 의하여 S-형 모양을 보이며 이들 흡착된 계면활성제는 Micelle로 존재하는 계면활성제에 비하여 유기오염물에 대한 보다 강한 흡수능력을 나타내었다. 결과에 나타난 흡수능력의 차이는 계면활성제가 흡착되어있거나 Micelle상태로 존재할 경우 다른 구조를 형성하기 때문이라 사료된다. 흡수된 계면활성제와 Micelle의 상호경쟁에 의하여 유기오염물의 부동성(immobility)을 나타내는 분배계수(distribution coefficient)는 계면활성제의 농도에 반비례하였다. 결론적으로 토양/지하수의 오염물 정화를 위하여 계면활성제 교정기술의 적용 시 고정상 (solid phase)에 있는 흡착 계면활성제에 의한 유기오염물의 지체현상 (retardation)을 고려하여야 한다.
본 연구에서는 비이온 계면활성제, 보조계면활성제 등의 첨가제가 AOT 계면활성제 시스템의 water-in-oil(W/O) 마이크로에멀젼을 이용한 AgCl 나노입자 제조에 미치는 영향에 관하여 살펴보았다. AOT 계면활성제, isooctane, 무기염 수용액으로 이루어진 삼성분 시스템에 NP 계열 비이온 계면활성제를 첨가한 결과, 단일상으로 존재하는 W/O 마이크로에멀젼 영역은 증가하였으며, 일반적으로 첨가한 비이온 계면활성제의 친수성이 증가할수록 단일상의 영역은 증가하였다. 또한 첨가한 비이온 계면활성제는 마이셀의 계면을 보다 유연하게 함으로써 생성된 입자의 크기는 증가하고 분포도는 넓어졌다. 한편 보조계면활성제로 알코올을 첨가하면서 상평형 실험을 수행한 결과, 알코올의 사슬 길이가 증가하거나 첨가량이 증가할수록 단일상으로 존재하는 W/O 마이크로에멀젼이 보다 좁은 영역에서 형성되었다. 상평형 실험결과에 의하여 결정된 단일상의 W/O 마이크로에멀젼 영역 내에 해당하는 조건에서 보조계면활성제의 사슬 길이와 첨가량을 변화시키면서 AgCl 나노입자 제조실험을 수행한 결과, 생성된 AgCl 입자의 특성은 보조계면활성제 첨가에 따른 마이크로에멀젼의 radius of spontaneous curvature와 필름 rigidity의 변화에 의하여 결정됨을 알 수 있었다.
계면은 하나의 성격(상(相, phase), 문화, 시대 등)이 다른 성격과 만나는 전선이라고 할 수 있다. 포괄적으로 말한다면 계면은 주어진 상황이 새로운 상황(현실)에 직면할 때 부딪히는 경험하는 경계 현상이라고 할 수 있는 것이다. 이러한 계면의 이슈는 소재들이 사용되는 환경과 불가분의 관계에 있기 때문에 재료공학의 주요 대상일 수밖에 없다. 하지만 소재의 종류가 매우 다양하고 노출되는 환경 역시 다양하기 때문에 계면 혹은 계면현상을 한마디로 설명하기는 매우 어렵다. 본 강연에서는 재료공학 연구부문에 종사하여 온 연구자가 나름대로 이해하여온 계면(계면현상 자체를 연구하는 연구자는 아니라는 의미)에 관한 지식을 실용적인 관점에서 설명하고 터득한 지식을 연구에 활용해 온 사례들에 관하여 소개하고자 한다. 계면을 움직이는 구동력, 재료연구를 통하여 관찰한 계면현상들, 계면현상의 관점에서 본 나노기술 등을 설명하고자 한다.
Mn-Zn 페라이트 소결체와 SiO$_2$-PbO-ZnO 삼성분계 유리와의 계면반응에서 페라이트와 유리에 각각 첨가된 ZnO가 계면반응에 미치는 영향을 조사하였다. SiO$_2$-PbO-ZnO 삼성분계 유리에 첨가된 ZnO 함량이 낮은 경우 페라이트와의 접합계면에서 생성되는 중간상은 Pb$_2$(Mn,Fe)$_2$Si$_2$O$_{9}$와 Pb$_{8}$(Mn,Fe)Si$_{6}$O$_{21}$의 고용체였으며, ZnO 농도가 증가함에 따라 중간상은 사라졌다. 유리속의 ZnO 성분이 증가함에 따라 페라이트 소결체 쪽의 계면부근에 Zn의 농도가 증가하는 특이한 분포가 나타났다. 이는 유리 속에 첨가된 Zn 이온의 높은 활동도로 인해 페라이트에 포함된 Zn 이온의 용해반응이 선택적으로 억제되어 나타난 것으로 생각된다. 페라이트에 첨가된 ZnO 함량이 낮은 경우 SiO$_2$-PbO 이성분계 유리와의 접합계면에서 페라이트의 용해에 따른 침식과 입계를 통한 유리의 침투가 심하게 일어났으며, ZnO 함량이 증가함에 따라 계면을 통한 상호확산과 반응이 억제되었다.
글리시돌과 라우릴 알코올을 반응시켜 합성한 LA와 LA3 비이온계면활성제의 CMC는 각각 $0.97{\times}10^{-3}mol/L$, $1.02{\times}10^{-3}mol/L$이며, 1 wt% 농도에서의 표면장력은 26.99 mN/m과 27.48 mN/m이었다. 동적 표면장력 측정 결과에 의하면 LA와 LA3 비이온 계면활성제 모두, 공기와 수용액의 계면이 계면활성제 단분자에 의하여 비교적 짧은 시간 내에 포화되었으며, 1 wt% LA와 LA3 계면활성제 시스템들의 접촉각은 각각 27.8, $20.9^{\circ}$를 나타내었다. 비극성 오일 n-decane과 1 wt% 계면활성제 수용액 사이의 시간에 따른 계면장력은 시간에 따라 감소하며, LA와 LA3 시스템 모두 2~3 min 이내의 짧은 시간에 평형에 도달하였고, 평형에서의 계면장력 값은 각각 0.1524, 0.1716 mN/n을 나타내었다. $25^{\circ}C$에서의 계면활성제 수용액은 두 시스템 모두 비교적 안정한 상태를 유지하였고, LA 비이온 계면활성제가 LA3 비이온 계면활성제에 비하여 거품 안정성이 큼을 확인하였으며, 이러한 거품 안정성 측정 결과는 표면장력 측정 결과와도 일치하였다. 계면활성제, 물, 비극성 탄화수소 오일로 이루어진 3성분 시스템에 대하여 $25{\sim}60^{\circ}C$의 온도에서 상평형 실험을 수행한 결과, lower phase 마이크로에멀젼 혹은 oil in water (O/W) 마이크로에멀젼이 excess oil 상과 평형을 이루는 2상 영역만이 관찰되었을 뿐, lamellar liquid crystalline phase 혹은 middle-phase 마이크로에멀젼을 포함한 3상 영역은 나타나지 않았다.
메탄올에 의해 백금을 환원시켜 carbon상에 담지할 때 계면활성제의 첨가가 환원된 백금 colloid의 안정화에 큰 영향을 미치며 계면활성제의 첨가량이 증가할수록 백금 colloid의 안정성이 증가하여 백금을 미립화하여 carbon상에 담지할 수 있었다. 그러나 계면활성제의 양이 증가할수록 열처리 후 잔존하는 계면활성제 잔유물이 전극 내에서 불순물로 작용하여 산소환원 성능은 감소하였다. 계면활성제 제거를 위해 열처리 온도를 증가시킬수록 백금의 응집현상이 크게 증가하여 백금의 입자 크기가 증가하여 전류밀도는 감소하였다.
이축 압출기에서 삼성분계 블렌드가 용융 혼련될 때 상구조의 형성과정에 대하여 연구하였다. 삼성분계 블렌드의 연속상은 polycarbonate(PC)로 고정하였고 나머지 분산상을 이루는 성분으로는 acrylonitrile-butadiene-styrene(ABS), methyl methacrylate-butadiene-ethyl acrylate(MBE), styrene-acrylonitrile(SAM) 공중합체, 그리고 poly(methyl methacrylate)(PMMA)를 사용하였다. 블렌드의 여러 가지 조성에 따라 최종 상구조는 현저한 차이를 보였고 특히 MBE와 PMMA의 경우는 각각 PC-SAN의 계면에 선택적으로 위치하였다. 삼성분계 고분자 블렌드의 상구조 형성과정은 성분간의 계면장력과 합체 현상의 상호 작용에 의하여 지배되었으며 합체의 정도는 계면에서의 점도에 의하여 민감하게 변화되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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