섬유강화 복합재료의 물성을 결정하는 주요 인자중 하나는 계면결합력이다. 본 연구에서는 유리섬유와 PC/SAN 블렌드를 대상으로 하여 계면결합력을 측정하였으며 SAN함량을 0-30 wt%까지 변화시켜 실험하였다. 계면결합력 측정에는 Single Fiber Fragmentation Test법을 사용하였는데 SAN 함량이 증가할수록 계면결합력이 증가하였다. 한편 계면결합력을 증가시키기 위해 PC/SAN 혼련물을 개질하고자 소량의 SMA를 혼합하였으며, 유리섬유 표면을 실란 커플링제로 처리하여 관능기를 도입하였다. 계면결합력은 SAN/SMA계의 상용성에 크게 영향을 받았으며, 비상용성 SAN/SMA계보다 상용성 SAN/SMA계에서 계면결합력이 증가하였다. 또한 상용성 SAN/SMA계에서는 계면결합력이 SMA 내의 MA 함량이 아닌 전체 계내의 MA 함량에 의존하였으며 그 최적 함량은 0.4wt%였다.
탄소섬유 강화 PA6 복합재료의 탄소섬유-메트릭스간 계면결합력과 반응중합도 향상을 위해서 기존 탄소섬유의 에폭시 사이징제를 디사이징처리하여 에폭시를 제거한 후 우레탄계, 나일론계, 페녹시계 사이징제로 재처리해주었으며, 리사이징처리된탄소섬유의표면을관찰하였다. 리사이징처리된탄소섬유의계면결합력은 IFSS(Interfacial shear strength)를 통해서 확인하였으며, 계면 결합 강도 측정 후 파단면은 주사전자현미경을 통해서 관찰하였다. 나일론계와 페녹시계 사이징제로 처리된 탄소섬유가 우레탄계 사이징에 비해 계면 결합력이 상승한 것을 확인하였다. 우레탄계 리사이징 처리된 탄소섬유는 기존 에폭시 사이징 탄소섬유보다 계면 결합력이 감소한 것으로 확인되었다. 이 결과는 기존 탄소섬유의 저활성과 평활성을 제거하여 탄소섬유와 나일론6 사이의 계면 결합력이 향상된 것으로 판단된다.
본 연구에서 matrix간의 계면 결합력을 불리하게 작용하는 Wax성분이나 Lignin, Hemi-Cellulose등의 제거를 위해 화학적 개질방법중인 NaOH, Acetic acid, Silane으로 처리하여 기질 고분자의 계면의 영향을 알아보고 SEM을 이용하여 형태학적 변화와 열적특성 변화를 관찰하였다. 형태학적 변화에서는 NaOH, Acetic acid 처리보다 Silane처리가 계면결합력이 증가하여 기계적 물성이 증가되었다는 것을 볼수 있었고, 열분석에서는 NaOH, Acetic acid, Silanec 처리가 유사하게 나타났지만, 복합재를 전처리하지 않은것보다 기질고분자와 천연섬유간의 계면 결합은 전처리하는 것이 결합에 있어서 좋다는 결과를 확인하였다.
철계 피삭재 가공 시 적용되는 cBN(cubic Boron-Nitride)의 경우 열적/구조적 안정성으로 인해 융착 시 계면에서 화학적 결합이 어려워, 지립이 단일층으로 형성되어야 하는 융착 공구의 경우 적용되질 못하고 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해 세라믹과의 젖음성이 우수한 Ti 성분이 포함된 67Ag+28Cu+5Ti(wt.%) 조성의 합금분말을 이용하여 cBN을 접합을 하였으며, 이때 융착조건은 진공 분위기($6{\times}10^{-6}$Torr), $900^{\circ}C$ 온도에서 5분간 유지하여 융착을 실시하였다. 본 연구의 주목적은 Ti 합금화 된 Ag계 합금분말 및 cBN의 융착 계면에서의 융착 계면거동해석을 통한 건전한 접합공정을 찾는데 있다. 이에 온도 $900^{\circ}C$, 유지시간 5분에서 건전한 융착층을 형성함을 알 수 있었다. 또한 결합력 측정기를 이용하여 결합력을 측정한 결과 diamond와 융착하였을 때가 123N, cBN을 융착하였을 때 107N으로써, cBN 융착이 diamond 융착의 87%정도의 결합력을 보임을 알 수 있었다. 한편 cBN과 Ag-Cu-Ti계 브레이징 필러의 계면에서의 미세조직 및 화학반응의 메커니즘은 SEM, EDS를 이용하여 분석하였다.
필라멘트와 Si 기판 사이의 기전력을 20, 80, 140, 200V로 증가시키면서 EACVD에 의하여 성장된 다이아몬드 박막에 대하여 다이아몬드/Si 계면분석 및 계면강도를 측정하였다. 주사형전자현미경(SEM), 고분해능투과형전자현미경(HRTEM), 오제이전자분석기(AES)에 의해 계면상태를 분석한 결과, 기전력 증가에 따라 활성탄화수소 이온(CmHn-)에너지가 증가되어져 CmHn-이 Siso로 침투(Impringement)가 증가되고 침투된 높은 에너지의 CmHn-이 Si과 화학결합하여 생성되는 SiC층 깊이 및 농도 분포도 증가된다. 풀 시험(Pull test)에 의한 계면강도 측정 결과, SiC층 깊이 및 농도분포가 증가할수록 계면강도가 증가하였다. 관찰된 파면과 파면의 X-선 메핑 결과 및 HRTEM과 AES에 의한 분석 결과, 기전력 증가에 따라 공극율이 적고 치밀한 다이아몬드 박막이 성장된다. 그리고 생성되는 SiC층 농도 및 깊이 분포가 증가함에 따라 다이아몬드/Si 계면이 강화되고, 상대적으로 파괴는 다이아몬드/Si 계면이 아닌 SiC층이나 Si 내부에서 발생된다. 결국, 기전력을 증가하여 활성탄화수소이온의 에너지를 증가함으로써 계면강도가 우수하며 공극율이 매우 적고 치밀한 다이아몬드 박막을 성장할 수 있다.
탄소나노소재의 화학적 기능화는 대부분 복합체 제조 시 고분자 모재(matrix)와의 계면 특성 향상을 위한 방법으로 적용되어 왔다. 계면결합력의 증가에 따른 효과는 기계적 물성의 증가를 통해 간접적으로 확인할 수 있으며, 이는 계면에서 효과적인 응력전달을 통해 설명된다. 보다 직접적으로 기능화를 통한 계면결합력 증가의 효과를 설명하기 위하여 피에조 저항효과를 관찰할 수 있으며, 이를 통하여 변형에 대한 복합체 내부의 전도성 충진재의 거동을 짐작해 볼 수 있다. 이를 위해 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)와 환원 그래핀(rGO)을 황산/질산 용액을 이용하여 산화반응을 통해 기능기를 도입하였으며, 기능화 전 후의 복합체의 전기적 저항 및 피에조 저항효과를 측정하였다. 결과로부터 기능기 도입으로 인해 증가한 탄소나노소재의 구조적 결함이 전기적 저항의 증가를 야기하지만 동일한 변형에 대하여 저항 변화가 더 크게 나타나 변형에 따른 복합체 내부 전도성 입자의 유동성이 증가함을 확인하였고, 이를 통해 계면결합력이 증가함을 피에조 저항효과 관찰을 통해 확인할 수 있었다.
BCB 수지를 이용하여 본딩한 웨이퍼의 BCB 두께, 본딩 촉진제의 사용여부 및 이웃하는 적층 물질의 종류에 따른 본딩 결합력에 대한 영향을 4-점 굽힘방법을 이용하여 규명한다. 실험결과 본딩 결합력은 BCB 두께에 선형 비례하는데, 이는 BCB의 소성 변형의 정도가 두께에 비례하는 반면에 BCB의 항복 강도에는 영향을 미치지 않기 때문이다. 본딩한 BCB의 두께가 각각 $2.6{\mu}m$ 및 $0.4{\mu}m$인 경우에 대하여 본딩 촉진제를 사용 했을 때, 본딩 촉진제와 본딩된 물질의 표면에서는 공유 결합이 형성되기 때문에 본딩 결합력이 증가한다. 산화 규소막이 증착된 실리콘 웨이퍼와 BCB 사이 계면에서의 본딩 결합력은 글래스 웨이퍼와 BCB 사이의 계면에서 보다 약 3배 정도 높다. 이러한 본딩 결합력의 차이는 각 계면에서 Si-O 본드의 본딩 밀도 및 본드 파단 에너지의 차이에 기인한다. PECVD 산화 규소막을 증착한 실리콘 웨이퍼와 BCB 사이 계면의 경우, 기 측정된 $18J/m^2$ 및 $22J/m^2$의 본드 파단 에너지를 얻기 위해 각각 약 $12{\sim}13bonds/nm^2$ 및 $15{\sim}16bonds/nm^2$의 Si-O 본드 밀도가 필요하다. 반면에, 글래스 웨이퍼와 BCB 사이 계면의 경우에는 기 측정된 $5J/m^2$의 본드 파단 에너지를 얻기 위해 약 $7{\sim}8bonds/nm^2$의 Si-O 본드 밀도가 필요하다.
일반적으로 열가소성 복합재료는 섬유와 기지재료간의 결합력이 약하다는 단점을 가지고 있어 개발의 한계를 가져왔으나 점차적으로 수지의 개발, 공정의 개선, 계면상의 도입으로 지속적인 물성 향상을 이루고 있다. 특히 계면상의 도입은 외부에서 받은 충격을 잘 흡수할 뿐만 아니라 기지재료와 섬유와의 결합력을 높여 준다. 본 연구에서는 탄소섬유의 전기전도성을 이용하여 전착(electrodeposition)에 의해 탄소섬유와 수지 사이에 계면상을 도입하였으며 계면상 물질과 폴리프로필렌 수지와의 약한 결합력을 개선하기 위해 modified polypropylene을 수지에 첨가하였다. 대표적인 열가소성 수지인 폴리프로필렌을 기지재료로 사용하여 복합재료를 제조하여 층간전단강도, 충격강도 등의 기계적 물성을 평가한 결과, 전착을 통한 계면상을 도입하였을 경우가 물성이 우수함을 확인할 수 있었다. 전착 공정에서는 anhydride 또는 free acid group을 가진 반응성 고분자를 사용하여 수용액상에서 전하 운반체 역할을 수행할 수 있게 하였고 고분자의 종류를 달리하여 계면상 물질의 변화에 따른 복합재료의 물성 차이를 평가하였다. 또한 함침 용액의 농도, 전류밀도 및 전착시간을 변화시키면서 탄소섬유에의 전착수율을 평가하였다.
본 연구에서는 저 융점 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 섬유(Low melting PET fiber: LMF)가 복합화된 PET 시트의 고밀도화 공정을 통해 고강도 PET 시트를 제조하였다. 복합화된 LMF는 열처리 과정에서 용융되어 개개의 PET 섬유를 연결해 섬유간의 계면결합력을 향상시켰다. 또한 PET시트의 고밀도화는 거대기공밀도를 감소시키고 중첩된 PET 네트워크간의 결합력을 향상시켜 결과적으로 압축 전 LMF-PET 시트와 비교하여 연신율은 유지하면서 약 410% 향상된 인장강도를 보여주었다. 또한 강화된 결합력은 PET 섬유 네트워크의 수축을 방지하여 우수한 치수안정성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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