본 논문에서는 복합재료 제조공정 중 온도에 따른 경화 반응을 이해하고 열분석을 수행하였으며, 이 결과를 바탕으로 온도에 따른 수지의 경화도 및 비열의 변화를 수식화하였다. 온도에 따른 경화도와 비열은 DSC와 MDSC (Modulated DSC)를 활용하여 측정하였다. DSC와 MDSC 분석은 Isothermal과 Dynamic 조건으로 수행하여 Cure Kinetics, 유리전이온도 및 비열을 측정하고, 회기 분석 방법을 이용하여 물성거동을 수학적으로 모델링하였다.
Neopentyl glycoI(NPG) 의 함량변화에 따른 diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA)/4,4' -methylene dianiline (MDA) 계의 등온적 경화거동을 DSC를 이용하여 분석하였다. DGEBA/MDA 계의 경화속도를 증가시키기 위하여 NPG를 첨가하였다. NPG 함량에 관계없이 전화율 곡선이 s-자 모양이었으며, 이것은 DGEBA/MDA/NPG 계의 경화반응이 자촉매 반응 메커니즘에 따른다는 것을 의미한다. NPG의 함량이 증가함에 따라 경화속도가 증가하였으며, 이것은 NPG가 가지고 있는 두 개의 hydroxyl 기가 촉매로 작용하기 때문이다.
Anisotropic conducting film (ACF)을 형성하기 위해서는 경화과정에 잠재성이 있어야만 하며, 보다 빠른 생산성을 갖기 위해서는 반응속도가 매우 높아야 한다. 이 연구에서는 여러 가지의 sulfonium 염들을 합성해서 epoxy 수지의 잠재성 경화제로 사용해 보았다. 이들 sulfonium 염들은 모두 우수한 잠재성을 보여 주었다. Differential scanning calorimetry (DSC)를 이용해서 이들의 경화거동을 살펴보았으며, $150^{\circ}C$에서의 경화 속도를 탐침법으로 측정하였다.
본 연구에서는 잠재성 양이온 개시제 (N-benzyl pyrazinium hexafluoroantiminate, BPH)를 이용한 에폭시/폴리우레탄 블랜드계의 혼합조성에 따른 경화거동과 유변학적 특성 그리고 기계적 물성 변화에 대하여 연구하였다. 블랜드계의 반응성은 DSC를 이용하여 반응 온도에 따른 전환률을 구하여 측정하였으며, 유변학적 특성은 레오미터를 이용한 등온 실험을 통하여 측정하였고, 가교 활성화에너지(Ec)는 겔화 시간과 경화 온도를 이용하여 Arrhenius 방정식으로 구하였다. 한편, 경화된 시편의 기계적 물성은 충격강도 실험을 통하여 측정하였다. 실험결과, 블랜드계의 열잠재성 촉매로 사용된 BPH는 어떤 공개시제 없이도 우수한 촉매 특성을 나타내었다. 본 블랜드계의 가교 활성화에너지 및 충격강도는 PU가 30 wt% 첨가되었을 때 최대를 나타내었는데, 이는 EP와 PU간의 수소결합으로 인한 치밀한 가교밀도의 증가 때문이라고 사료된다.
본 실험에서는 2관능성 에폭시 수지(2EP)와 생분해성 poly(butylene succinate)(PBS) 블렌드의 유변학적 특성, 경화거동, 열안정성 그리고 기계적 특성을 살펴보았다. 유변학적 특성은 레오미터를 이용하여 등온 조건 하에서 검토하였고, 겔화시간과 경화 온도를 이용한 Arrhenius 방정식을 적용하여 가교 활성화 에너지($\textrm{E}_c$)를 구하였다. $\textrm{E}_c$는 2EP에 대한 PBS의 비율이 10 wt%로 증가함에 따라 증가하였다. DSC 측정 결과, 경화 활성화 에너지($\textrm{E}_a$)는 $\textrm{E}_c$와 유사만 경향을 나타내었는데 이는 2EP와 PBS 사이의 분자상호작용이 증가하였기 때문으로 사료된다. 그리고 열안정성과 관련하이 분해 활성화에너지($\textrm{E}_t$)는 Horowitz-Metzger식을 이용한 적분법을 사용하여 구하였는데 PBS 10 wt%에서 증가하였다. 그리고 20 wt% PBS일 때 가장 높은 임계응력세기 인자를 보이는데, 이는 2EP/PBS 블렌드 시스템의 파괴인성이 증가하였기 때문으로 사료된다.
벤조산 폴리에스테르/락톤 폴리올의 합성은 디올로서 폴리카프로락톤 0201, 트리올로서 트리메틸올프로판, 2염기산으로서 아디프산 및 1염기산으로 벤조산을 사용하였다. 폴리이소시아네이트 프리폴리머는 HDI-biuret형인 Desmodur N-100을 사용하였다. 벤조산 폴리에스테르/락톤 폴리올, 폴리이소시아네이트, 안료, 습윤분산제 및 플로우개량제 등을 블렌드하여 2성분계 폴리우레탄 도료를 제조하였다. 제조된 폴리우레탄 도료로서 도막시편을 제작하여 각종 도막 물성시험을 행한 결과 KS 규격에서 제시한 기준치와 비교하여 내마모성, 촉진내후성, 황변도는 우수하게, 굴곡성, 내충격성, 60$^{\circ}$ 경민광택도, 접착력, 내유성, 명도지수차는 양호하게, 경도는 다소 나쁘게 나타났다. 따라서 디올로서 폴리카프로락톤 0201을 도입한 후 내유성, 굴곡성, 내충격성의 장점이 나타남을 확인하였다. 또한 벤조산 함량변화에 따른 고화 및 경화거동을 살펴 본 결과, 고화에 따른 건조시간은 2~4시간으로, 경화에 따른 가사시간은 20~37시간으로 각각 나타나, 도막표면의 고화 및 경화상태가 양호함을 보여주었다.
이 연구에서는 타설 과정에서 낮은 점성이 요구되는 구조물에 적합한 낮은 점성을 가지면서 다중균열에 의한 변형률 경화거동을 보이는 고인성 섬유복합재료를 제조하기 위한 재료와 제조 방법을 제시하고자 한다. 섬유복합재료의 낮은 점성과 고인성을 얻기 위하여 미시역학과 파괴역학에 기반한 이론적 해석 방법과 제조 기법을 적용하였다. 2~3MPa 범위의 인장강도를 갖는 복합재료에 적합한 최적의 섬유 양과 길이, 그리고 섬유와 매트릭스의 계면 특성을 미시역학과 안정상태 균열 이론을 이용하여 해석적으로 구한 후 여섯 가지 배합을 결정하였다. 여섯 가지 배합으로 제조한 실험체는 실험을 통하여 점성과 일축인장 성능을 검증하였다. 실험 결과 굳기 전에는 그라우팅에 적합한 낮은 점성을 갖으면서 굳은 후에는 1.5% 이상의 고인성을 갖는 변형률 경화 섬유복합재료를 제조할 수 있는 것으로 나타났다.
압축 유동하에서 측정된 시멘트 페이스트의 수직 응력은 변형률의 증가에 따라 변형률이 0.0003에서 0.003 사이 구간인 탄성 고체 구간과 변형률이 0.003에서 0.8 사이 구간인 변형률 경화 구간으로 나누어진다. 두 구간 중 변형률 경화 영역에서 유변학적 특성을 분석하기 위해 모델링 식이 제안되었다. 첫째, 유체 거동의 관점에서, 지수법칙 일관성 지수 m=700 및 멱지수 n=0.2를 갖는 지수법칙 비뉴토니언 모델이 적용되었다. 적용 결과는 탄성 고체 구간을 제외하고는 실험 결과와 좋은 일치를 보여주었다. 둘째, 연성 고체 거동의 관점에서 힘 평형 모델이 적용되었으며, 하중을 측정하는 센서부와 시멘트 페이스트 표면 간의 마찰 계수가 실험데이터에 반구간탐색법을 적용하여 변형률의 다항식으로 도출되었다. 적용 결과는 변형률이 0.003에서 0.3 사이 구간인 중간 영역에서만 실험 결과와 좋은 일치를 보여주었다. 따라서, 압축 유동 하의 시멘트 페이스트의 유변학적 거동은 변형률 경화 구간에서 연성 고체 거동의 관점보다는 지수법칙 비뉴토니언 유체 거동의 관점에서 실험 결과와 더 일치함을 보여주었다.
화강토는 일반 퇴적토와는 달리 풍화도, 입자파쇄성등 시료의 초기상태에 따라 전단거동을 달리하는 특성을 가지므로 각 경우에 대한 응력-변형률 관계를 밝히고 전단강도의 변화특성을 조사할 필요가 있다. 이와같은 관점에서 본 연구에서는 모암조성성분 및 풍화도를 달리하는 4개지역의 화강토를 채취하여 불교란 및 교란(정적다짐)상태에서 직접전단시험과 삼축압축시험(CU, CD)을 수행하였다. 이 결과 불교란화강토의 응력-변형률거동은 구속압이 작을때는 과압밀점토의 응력경로거동처럼 경화에서 연화거동을, 교란화강토는 풍화도에 관계없이 퇴적점토와 같은 경화-일정거동을 나타내었다. 또한, 통상적인 직접전단시험에서 얻는 점착력은 특히, 불교란화강 토에서 과대평가 되는 경향이 있으며 삼축압축시험에서의 응력비(q/p')와 체적변형률증뚠비 (dv/de)의 관계는 함수비, 풍화도, 구속압력, 교란에 관계없이 하나의 식($dv/d\varepsilon,=\alpha(M-\eta))$으로 근사화시킬 수 있었다.
시멘트 경화체에서 건조수축은 경화체내의 수분량이 감소하므로써 체적이 변화하게 되며, W/C가 높고 페이스트의 함유량이 많을수록 건조수축이 커진다고 알려져 있다. ECC의 경우, 굵은 골재를 포함하지 않기 때문에, 콘크리트에 비해서 더 많은 건조수축이 발생하게 된다. 만약, 양생중인 ECC에 구속이 작용할 경우, 일반 콘크리트 보다 큰 인장 응력이 발생하게 되며, ECC는 인장성능이 중요한 재료이므로 이러한 구속인장응력이 역학적 인장거동에 주는 영향을 고려해야 한다. 본 연구에서는 구속에 의해 발생한 응력이 ECC의 인장거동에 미치는 영향을 분석하고자 하였고, 구속여부를 달리하여 양생한 시험체에 직접인장 시험을 수행하여 역학적인 특성 변화를 관찰하였다. 그 결과, 구속응력에 따른 인장거동의 차이를 관찰하였고, 그 원인을 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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