유기인계 살충제 유제의 경시변화 특성을 구명하기 위하여 3종의 농약원제(DDVP, malathion 및 diazinon), 3종의 용매(xylene, cyclohexanone 및 DMF), 조제된 유화제 9종 및 분해방지제 epichlorohydrin을 재료로 조성과 수분함량을 달리하는 시험용 유제를 제제한 다음 $54^{\circ}C$에서 15일간, $38^{\circ}C$에서 9일간 각각 고온학대처리하여 유효성분의 경시변화를 조사하고 상호비교하였다. DDVP원제는 $54^{\circ}$에서 초기에 크게 분해되었으나 경시적으로 분해속도가 완만해졌다. 한편 malathion과 diazinon은 점차 분해가 촉진되었으며, diazinon의 경시변화가 가장 심하였다. 유제중 유효성분의 경시변화는 사용한 용매에 따라 큰 차이가 있었으며, 대체로 용매의 극성이 증가할수록 경시변화가 현저하게 증가하였다. 유화제를 첨가한 유제는 수분함량과 경시변화율이 증가하였으며, 유화제의 종류에 따라 경시변화의 차이가 심하였다. 유제중의 수분함량이 증가할수록 경시변화율이 증가하였으며, 약제에 따라 차이가 있어서 DDVP가 수분함량증가에 대하여 가장 안정하였으며, diazinon이 가장 불안정하였다. Malathion과 diazinon유제는 epichlorohydrin에 의한 분해방지 효과가 탁월하였으나, DDVP유제에서는 그 효과가 매우 작았다. 고온학대처리조건이 달라도 경시변화경향은 유사하였으나, $38^{\circ}C$에서 90일간 보관한 유제의 경시변화율이 $54^{\circ}C$에서 15일간 보관한 것보다 1-2배 크게 나타났다.
HPLC를 이용하여 국내유통 비타민보충용제품 16종에 대한 비타민 $B_{2}$ 저장조건별(기간, 차광유무, 온도)경시변화를 제형별로 분석하여 비타민 $B_{2}$ 함량면화를 검토하였다. 저장조건(저장기간, 차광유무, 저장온도)를 달리한 결과 비타민 $B_{2}$ 함량은 저장기간이 길어질수록 감소율이 크게 나타났으며 특히 저장을 시작한 처음 5개월 이전에는 비타민 $B_{2}$ 경시변화가 심하고 그 이후에는 점차 작은 변화를 보였다. 차광유무에 따른 경시변화를 보면 차광한 제품이 비차광한 제품보다 높은 안정성을 보였다. 온도별 안정성을 보면 냉장($4^{\circ}C$), 냉동($-9^{\circ}C$), 실온($30^{\circ}C$)순으로 감소율이 커졌으나 제형별로 영향을 많이 받지 않았다. 따라서 비타민B2는 온도보다는 빛에 더 불안정한 것으로 나타났다. 제형별로는 약간의 차이는 있으나 정제제품이 각 조건에서 타 제형보다 경시변화가 적어 안정성이 높은 것으로 나타났고 캅셀, 분발, 액상 순으로 액상제품이 가장 큰 경시변화를 보였다, 비타민보충용제품 제조시에는 유통과정 중 제형별, 저장기간, 차광유무 등 저장조건에 따른 경시변화결과를 비타민B2 함유제품의 유통기한 설정에 활용하는 것이 요망된다.
Ni의 함량이 서로 다른 Ni-YSZ 복합체를 100$0^{\circ}C$ 환원 분위기 하에서 열처리하며 시간에 따른 미세구조의 변화를 관찰하였다. Quantitative microscopy 이론을 응용한 화상분석 결과 Ni-YSZ 복합체의 미세구조는 열처리시 나타나는 Ni상의 미세구조 변화에 가장 큰 영향을 받고 있었다. 특히 Ni의 양이 많은 조성에서는 Ni 상간의 접촉이 많아 고상반응에 의한 미세구조의 변화가 심하였는데 이로 인해 복합체 미세구조의 안정화가 느리게 진행되었다. Ni-YSZ 복합체의 전기 전도도 역시 Ni상의 미세구조 변화에 큰 영향을 받았는데 복합체 전체 미세구조의 경시변화와는 달리 Ni상의 많은 조성보다는 Ni상의 percolation이 일어나는 조성 부근에서 더 큰 영향을 받았다. 이로 인해 Ni-YSZ의 전기 전도도는 Ni의 percolation threshold 부근 조성에서 안정화되는데 더 많은 시간을 요하였다.
본 연구는 응력적층재의 압체력 경시변화에 대한 분석을 위해 수행되었다. 실내 외에 설치한 응력적층재의 압체력은 시간에 따라 감소하였으며, 응력적층재의 재압체 후 압체력 감소의 속도는 현저히 느려졌다. 하지만 응력적층재의 실사용을 위해서는 정확한 압체력의 예측이 필요한 것으로 사료된다. 기존의 압체력 예측 모델을 적용하여 압체력의 경시변화를 예측한 결과와 실제 압체력 변화는 상이한 양상을 나타내었으며, 이에 따라 시간과 외부환경에 따른 응력적층재의 압체력 예측 모델의 개발이 필요할 것으로 사료된다.
본 연구에서는 GC-PFPD와 열탈착 분석기법을 이용한 환원 황화합물(reduced sulfur compounds: RSC)에 대한 열탈착 검량방식의 시간적 재현성을 기존의 외부 검량기법에 덧붙여, 내부표준시료 기법을 연계하여 평가하고자 하였다. 이를 위하여, 4종류의 악취성 황화합물질($H_2S$, $CH_3SH$, DMS, DMDS)과 이들에 대한 내부 표준시료로 CS2를 준비하였다. 이들 표준시료는 저농도(10, 20, 50, 100 ppb)와 고농도 그룹(100, 200, 500, 1000 ppb)을 대표할 수 있게 넓은 범위로 준비하였다. 그리고 외부검량(external calibration)방식의 분석 결과를 부피고정방식(fixed standard volume: FSV)과 농도고정방식(fixed standard concentration: FSC)로 비교하였다. 또한, 2차적으로 FSV 방식의 결과에 외부 및 내부 검량기법을 동시에 적용하여 검량방식의 경시변화(안정도)를 평가하였다. 본 실험의 결과, 감도에 대한 경시변화는 FSC 방식에 비해 FSV 방식에서 작게 나타났다. 따라서 RSC 분석에서 FSV방식이 경시변화를 줄여주는데 상대적으로 효과적이라는 것을 알 수 있었다. 2차적으로 FSV 방식의 결과에 대해 외부 및 내부방식의 감도(기울기 값)를 비교하였다. 이러한 비교를 상대표준편차(RSD)값으로 평가하면, GC-PFPD-TD 시스템의 감도가 비교적 강한 경시변화를 보인다는 것을 알 수 있다. 따라서 이러한 분석기법의 시간적 재현성을 확보하기 위해서는 여러 가지 검정노력이 필요한 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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