• 한국세라믹학회지
• /
• 제37권12호
• /
• pp.1178-1186
• /
• 2000

타일의 내마모성과 내산성을 향상시키기 위해 결정화유리가 최근에 새로운 유약 재료로서 소개되고 있다. 신 유약의 연구에 사용된 조성은 $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$ 상에 근접하는 CaO-ZrO$_2$-SiO$_2$계의 유리조성의 분말로, 마이크로파 가열 (2.45 GHz)에 의해서 900-120$0^{\circ}C$의 0-20분간 소성되어 평가되었다. 그 결과, 100$0^{\circ}C$ 이상에서 소성한 시편은 내부 결정화를 나타내었으며, 결정상은 미세(5$mu extrm{m}$)한 크기를 갖는 $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$가 주 결정상이며, $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$, CaSiO$_3$, SiO$_2$의 세 상이 나타났다. 소결체의 미세구조는 사용한 유리분말의 입도의 영향을 받았다. 미세분말 (<38$\mu\textrm{m}$)을 이용한 소결체의 조직이 조세분말 (45-150$\mu\textrm{m}$)의 경우보다 수축율면에서 높았으며 낮은 기공도를 갖는 미세구조를 가졌다. 마이크로파에 의한 유리분말의 소성은 1000-120$0^{\circ}C$ 구간에서 10분 이내 결정화가 완료되는 급속 가열 공정이었으며 CaO-ZrO$_2$-SiO$_2$계 결정화 유리 제조에 균일한 체적가열을 할 수 있었다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
• /
• 한국재료학회 2003년도 추계학술발표강연 및 논문개요집
• /
• pp.98-98
• /
• 2003

초내열성 결정화유리는 전기전자부품, 천체만원경의 반사경, 직화용 조리기기, 군사용 부품 등에 광범위하게 이용되고 있는데 이중 LAS 계가 가장 오랫동안 알려진 조성 계이다. 이 결정화유리는 주입성형후 열처리에 의하여 결정상을 생성하여 사용되는데 표면이 매우 낮은 조도를 갖는 것으로 알려져 있으나 실제로는 제조상에 조도가 높게 나타나는 문제점이 제기되고 있다. 따라서 본 연구에서는 미세조직적인 측면에서 이러한 점을 연구하고자 Li$_2$O-AL$_2$O$_3$-SiO$_2$를 주성분으로 하고 소량의 MgO와 핵생성제로서 TiO$_2$, ZrO$_2$를 사용하여 시편을 제조하였다. 제조된 결정화유리의 결정화도의 차이에 따라 AFM, $\alpha$-STEP등으로 표면의 조도를 정량화였다. 결정상의 종류, 크기, 결정화도, 결정상간의 간격 등이 표면의 조도에 어떻게 영향을 주는가 에 대하여 연구한 결과를 제시하였다.

• 한국결정성장학회지
• /
• 제17권2호
• /
• pp.82-89
• /
• 2007

붕규산염계 유리에 EAF Dust를 $40{\sim}80wt%$ 첨가하고 후 용융하여 유리를 제조한 후 $700^{\circ}C$/10hr으로 열처리하여 결정화유리 시편을 합성하였다. FT-IR, SEM, 그리고 EDS 분석을 통하여 조성 및 열처리 조건에 따른 시편내 결정상 및 결합상태 변화를 관찰하고, 이를 TCLP(Toxic Characterization Leaching Procedure) 실험에서 얻은 결과와 연계시켜 시편의 화학적 내구성을 연구하였다. 유리에 더스트 첨가량이 증가함에 따라 FT-IR 스펙트럼 상의 가교산소 진동피크($1050{\sim}1060cm^{-1}$)와 비가교산소 진동피크($960cm^{-1}$)가 합쳐진 넓은 피크($1000cm^{-1}$ 부근)가 저파수쪽으로 이동하였다. 동시에 boroxol ring의 $B_2O_3$ 구조가 tetrhedral-, trigonal- 그리고 di-borate로 변화되는 것을 확인하였다. 결정화유리 시편에서 Fe-O 피크가 확인되었으며 이는 spinel이 생성되었다는 XRD 결과와 일치하였다. TCLP를 행한 유리시편의 표면은 균열이 심하였으나 결정화유리는 큰 변화가 없어, 결정상 생성이 화학적 내구성을 향상시킴을 확인하였다. Fe의 용출량은 더스트가 80wt% 첨가된 결정화유리의 경우, 유리시편에 비하여 1/15로 감소하였다. Zn은 더스트 첨가량이 70wt% 이하인 결정화유리에서 용출량이 유리에 비해 높았으나 80wt% 이상 시편에서는 유리보다 감소하였고 이는 willemite 생성과 연관이 있는 것으로 사료된다.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제39권6호
• /
• pp.558-565
• /
• 2002

국내화력발전소의 비산재를 재활용하고자 결정화유리를 제조하여 그 물리적 특성을 평가하였다. 용융석탄재의 융점을 낮게 하기 위하여 CaO와 유리의 결정화를 유도하기 위하여 TiO$_2$를 첨가하였다. 저융점의 유리를 제조 후, 일단계 열처리 (950~105$0^{\circ}C$에서 30~240분)에 의하여 결정화유리를 제조하였다. 그 결과로, 제조된 결정화유리는 새로운 미세한 결정상(a=7.4480, b=10.2381, c=4.3940 A, $\alpha$=94.9, $\beta$=98.6, ${\gamma}$=108.5$^{\circ}$)을 갖고, 높은 경도(7.1~7.6 GPa)와 고 내마모성을 나타냈다. 이처럼 화력발전소의 비산재와 CaO의 공급원인 조개껍질로 제조된 결정화유리는 자원 재활용, 건축자재로 사용될 수 있는 새로운 응용성을 보여주었다.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제38권12호
• /
• pp.1137-1143
• /
• 2001

본 연구에서는 적외선 반사체 제조를 위하여 MAS(MgO-Al$_2$O$_3$-SiO$_2$)계 유리로부터 핵행성 및 결정성장의 2단계 열처리에 의해 cordierite(2MgO.2Al$_2$O$_3$5SiO$_2$)와 rutile(TiO$_2$)을 주결정상으로 하는 결정화유리를 제조하였다. MgO-Al$_2$O$_3$-SiO$_2$3성분계 조성에 조핵제로 TiO$_2$를 첨가하여 용융법으로 유리를 제조한 후 결정화 열처리를 하여 핵생성 및 결정화 거동과 결정화유리의 결정상, 입자 크기와 확산 반사율과의 관계를 관찰하였다. 그 결과 75$0^{\circ}C$에서 3시간동안 핵생성 시킨 후 110$0^{\circ}C$/5hr 이상의 열처리 조건에서 cordierite와 rutile이 주결정상으로 석출되었으며 570~2500nm 범위에서 90% 이상의 반사율을 갖는 결정화유리를 제조하였다.

• 분석과학
• /
• 제26권3호
• /
• pp.205-210
• /
• 2013

졸-겔법에 의한 LAS계 결정화 유리합성공정에서 출발물질로 사용된 금속 알콕사이드의 조성비, 조핵제의 첨가량 및 열처리조건이 생성된 유리의 결정화 특성에 미치는 영향을 조사하였다. LAS 유리전구체의 겔화시간은 $TiO_2$의 첨가량이 늘어남에 비례하였고, 금속 알콕사이드 중의 TEOS의 몰비가 증가함에 따라서 폭발적으로 증가하였다. 또한 TEOS의 조성비가 커지면 LAS계 유리의 결정화 온도는 증가 하였지만, $TiO_2$ 첨가량의 영향은 미미하였다. 그리고 $TiO_2$의 첨가량이 늘어나면 낮은 온도에서도 결정성이 증가하는 것으로 나타나 이는 조핵제가 LAS계 결정화 유리의 결정성을 향상시키는 것으로 판단되었다.

• 한국결정성장학회지
• /
• 제33권5호
• /
• pp.181-186
• /
• 2023

본 연구에서는 containerless processing 법을 활용하여 새로운 형광 소재용 Eu₂O₃-BaF₂-La₂O₃-B₂O₃ 계 유리 및 결정화 유리를 개발하였다. 또한 조성 및 결정화 정도에 따른 유리의 열적, 광학적, 구조적 특성 변화를 분석하였다. 유리 조성에 따른 열적 특성은 DTA 분석을 통해 이루어졌으며, BaF2₂ 함량의 증가에 따라 유리전이온도 및 유리화능이 급격히 감소하는 것을 확인하였다. 유리의 결정화 특성은 XRD 분석을 통해 확인되었으며, BaF₂ 결정상의 결정화 정도에 따라 발광 효율이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 유리구조 내에서 fluorine 이온의 결합특성을 분석하기 위해 La 3d_5/2 XPS 및 F 1s XPS 스펙트럼을 분석하였다. fluorine 이온은 유리내에서 network modifier 역할을 하는 Ba²⁺ 및 La³⁺ 이온과 주로 결합하는 것을 확인할 수 있었고, 결정화 과정에서 La-F 결합이 감소하고 Ba-F 결합이 증가하는 것을 확인할 수 있었다.

• 한국결정성장학회지
• /
• 제31권2호
• /
• pp.84-88
• /
• 2021

레이저, 광학센서 등에 사용되고 있는 La2O3-CaF2-Al2O3-SiO2 계 유리에 희토류 물질을 첨가하였을 때, 열처리 온도에 따른 결정화유리의 발광 특성 변화에 대하여 연구하였다. 결정화유리를 얻기 위한 열처리 조건은 비등온 열분석을 통해 얻었으며, 열처리 온도에 따른 결정성장 정도 및 생성된 결정상 종류를 파악하기 위해 XRD 분석을 진행하였다. Scherrer's equation을 이용한 결과, 결정화유리 내부에 25~40 nm 크기의 결정들이 생성된 것으로 계산되었다. Photoluminescence (PL) 분석결과, 660~670℃에서 1시간 열처리 된 시편이 가장 우수한 PL 강도를 보였으며, CIE 색좌표계 분석결과, 열처리 유무와 관계없이 모든 결정화유리 시편들은 red-orange 빛을 발광하는 것으로 나타났다.

• 한국결정성장학회지
• /
• 제1권2호
• /
• pp.94-103
• /
• 1991

ZnO함량이 45~60mol%인 ZnO-$P_2O_5$계 유리를 $1200^{\circ}C$에서 용융한 후 열처리하여 결정화시켰다. 기초유리와 결정화시킨 시료의 기계적 성질, 전기적 성질 등을 X선 회절, FTIR, 밀도, 열팽창, 전기전도도, 미세경도 등을 측정하여 검토하였다. X선 회절분석 결과 ZnO의 함량이 45~55mol%인 결정화 유리에서는 주결정상이 메타인산아연[$Zn(PO_3)_2$]이었으며ZnO가 60mol%인 시료는 피로인산아연($Zn_2P_2O_7$)으로 나타났다. 열팽창계수와 직류전기전도도는 ZnO가 50~60mol%인 시료에서 결정상 방향에 따라 각기 다른 값을 나타났으며 이는 배향성 결정상이 존재함을 시사한다.

• 한국결정성장학회지
• /
• 제10권6호
• /
• pp.407-411
• /
• 2000

전자 package용 저온봉착 유리를 실험적으로 합성하고 이 유리의 결정화 거동을 비등온 조건하에서 열분석기(DTA)를 이용하여 조사하였다. 이 유리의 조성을 미량의 CaO, $SiO_2$$A1_2$$O_3$ 및 $P_2$$O_5$ 등이 함유된 PbO-ZnO-$B_2$$O_3$-$TiO_2$유리로부터 결정하였다. 연 티탄산염($PbTiO_3$)생성에 해당되는 결정화 발열이 관찰되었다. 이 $PbTiO_3$의 결정화는 삼차원과정으로 진행되었고 유리기지(glass matrix)로부터 생성되는 이 결정의 평균 활성화에너지는 223$\pm$3 kJ/mo1 이었다.