적외선 확산반사형 결정화유리를 응용한 레이저 여기용 공진기를 제작하여 미세구조 분석 및 레이저 여기 효율특성을 조사하였다. 출발물질로는 Cordierite를 주결정상으로 하는 MAS(MgO, $Al_2O_3$, $SiO_2$) 3성분계 조성에 결정화 유도용 조핵제로 $TiO_2$를 첨가하였으며, 형성된 유리 용융물을 흑연제 몰드에 부어 공진기를 제조하였다. 용융물 중 일부를 2단계 열처리를 행하여 상분석을 실시한 결과 Cordierite($2MgO{\cdot}2Al_2O_3{\cdot}5SiO_2$)와 Rutile($TiO_2$)이 주결정상으로 관찰되었으며, 열처리 온도를 변화시켜 생성된 입자의 크기에 따른 확산반사율간의 관계를 조사한 결과, $1100{\sim}1200nm$에서 열처리된 시편의 경우 $500{\sim}2200nm$의 영역에서 95% 이상의 확산반사율을 나타내었다. 대표적인 고체레이저인 Nd:YAG의 경우, $700{\sim}900nm$ 파장이 주흡수대이며, 이를 결정화유리로 제조된 공진기의 레이저 효율특성실험에 이용하였다. 수냉 및 단일 펄스의 조건에서 $1.7{\sim}1.9%$의 효율을 나타내었다.
For the synthesis of crystalline LAS glass by sol-gel method, the effect of operation conditions including metal alkoxide ratio, nucleating agent composition and heat treatment on the crystalline properties was experimentally investigated. The gelation time and crystallization temperature were proportionally affected by the mole ratio of TEOS in metal alkoxides solution. The addition of $TiO_2$ had an influence on the increasing of the gelation time, but the crystallization temperature was rarely dependent on the adding of nucleating agent. The crystallinity of LAS glass was improved by the nucleating agent under same heat treatment conditions.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.33
no.5
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pp.181-186
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2023
In this study, novel Eu2O3-BaF2-La2O3-B2O3 oxyfluoride glasses and glass ceramics were developed by a containerless processing. Differential thermal analysis (DTA) analysis was performed to analyze the thermophysical properties of oxyfluoride glasses doped with Eu2O3, and photoluminescence (PL) characteristics were analyzed to evaluate the luminous efficiency depending on the degree of crystallinity. The glass transition temperature decreased with increasing BaF2 concentration since BaF2 acts as a network modifier in this glass system. In addition, thermal stability which can be estimated by the difference between the glass transition temperature and the onset temperature of the crystallization decreased with increasing BaF2 contents. The peak related to the BaF2 crystal was confirmed after the crystallization by X-ray Diffraction (XRD) analysis. Photoluminescence intensity increased after the crystallization which indicates that the Eu3+ ions are sited in BaF2 crystal. La 3d5/2 x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and F1s XPS spectra were analyzed to precisely understand the behavior of the fluorine ion in the glass structure. Fluorine tends to bond with the network modifying cations such as La3+ and Ba2+ ions and after the crystallization the La-F bonds decreased because F- ions used to form BaF2 crystals.
Kyung Nam Choi;Byoung Chan Kim;Byoung Woo Kim;Hyung Suk Kim;Hee Chan Park;Myung Mo Son;Heon Soo Lee
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.10
no.6
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pp.407-411
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2000
Low-temperature solder glass for use in electronic package was experimentally prepared and its crystallization behavior was investigated using differential thermal analysis (DTA) under nonisothermal condition. The composition of the solder glass was determined from PbO-ZnO-$B_2$$O_3$-$TiO_2$ glasses containing small amounts of CaO, $SiO_2$$A1_2$$O_3$ and $P_2$$O_5$. The crystallization exotherm corresponding to the formation of lead titanate (PbTiO$_3$) was observed. The crystallization of $PbTiO_3$was a three-dimensional process with the average activation energy of 223$\pm$3 kJ/mol for the crystallization from the glass matrix.
Proceedings of the International Microelectronics And Packaging Society Conference
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2002.05a
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pp.177-179
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2002
본 연구는 Ag와 Ce이 함유된 유리를 용융법에 의해 제조하였으며, 355nm Nd:YAG 펄스 레이저를 조사하였을 때의 광학적 특성과 열처리과정에서 발생하는 결정화의 변화과정에 대해 평가하였다. Ce이 함유된 유리는 환원 분위기에서 제조되었으며, Optical Absorption을 통하여 Ce$^{3+}$ 이온이 존재하는 유리의 흡수대역을 관찰하고자 하였다. Photo Luminescence(PL) 측정을 통해 Ce$^{3+}$ 이 존재하고 있음을 확인하였으며, Ce$^{3+}$ 이온의 5d$\longrightarrow$4f 전이를 관찰하였다. 이와같이 Ce$^{3+}$ 가 함유된 유리는 레이저를 조사하였을 경우 PL의 강도가 저하됨을 확인하였다. 열처리과정에서 발생하는 결정화현상을 고찰하기 위해 열분석을 실시하였으며, 레이저조사된 유리에서 최대결정화온도가 감소함을 관찰하였다.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.20
no.6
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pp.272-277
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2010
The glass-ceramics containing bottom ash (B/A) which was a by-produced from an electrical power plant was fabricated and its crystalline phase, microstructure and mechanical properties were analyzed. At first, the glass was fabricated by adding modifier oxide $Li_2O$ to lower the melting temperature of coal bottom ash. The glass obtained was heat-treated by using a 2-stage process to crystallize, that is to say, to increase the degree of crystallization in the glass-ceramics, the first heat treatment for nucleation was performed followed by the secondary one for the growth of nucleates. The main crystalline phase formed in the glass-ceramics was ${\beta}$-spodumene and the secondary phase was $L_2SiO_3$. It was recognized that the degree of crystallization of glass-ceramics was increased with a holding time of the secondary heat treatment stage. In the case of the specimens hold up to 3 hour, the crystallization was not completed and the microstructures and morphologies of crystalline phase were not uniform. In the specimens of holding time over 9 hours, the cracks were generated inside of it, so its compressive strength would decrease due them. In conclusion, it was able to obtain the optimum condition to fabriate the glass-ceramics having the properties of high crystallization degree, uniform microstructures and morphologies and the high mechanical strength.
Bioglass 조성 중 45S5 (46.1SiO$_2$.24.4$Na_2$O.26.9CaO.2.6P$_2$O$_{5}$ : 몰비)를 기본 조성으로 하여 46P4 (46.2SiO$_2$.49.5CaO.4.3P$_2$O$_{5}$ : 몰비), 46SF (46.1SiO$_2$24.4$Na_2$O.16.1CaO.2.6P$_2$O$_{5}$.10.8CaF : 몰비) 그리고 55SF (55.1SiO$_2$.9.2$Na_2$O.27.8CaO.3.4P$_2$O$_{5}$.4.5CaF : 몰비)를 제조하여 tris-완충용액 및 유사 생체용액(simulated body fluid)에서 반응시킨 후 생체활성유리의 표면에 생성되는 아파타이트 결정형에 관하여 연구하였다. 45S5 유리를 tris-완충용액에 반응시켰을 경우 6시간 반응시부터 수산화 아파타이트가 생성되었으나 유사 생체용액에 반응시켰을 경우에는 24시간까지도 수산화 아파타이트 결정이 생성되지 못하고 비정질 상태의 칼슘 인산염만 형성되었다. tris-완충용액에 각 조성의 유리를 200시간 반응시킨 경우 불소를 함유하지 않은 유리에서는 잎사귀 모양의 수산화 아파타이트가, 불소를 함유한 유리에서는 구상의 플루오르 아파타이트가 형성되었다. 그러나 유사 생체용액에 각 조성의 유리를 200시간 반응시켰을 경우 불소를 함유하지 않은 유리에서는 누에고치형의 수산화 아파타이트가 형성되었고 불소를 함유한 유리에서는 무정형의 칼슘 인산염이 생성되었다.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.3
no.2
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pp.157-161
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1993
결정화 유리에서의 결정질 양의 측정, 혹은 소결체에서의 잔류 유리량을 측정할 때 유용한 방법을 찾아내기 위하여 현재까지 보고되어 있는 방법중에서 XRD를 이용한 Ohlberg의 방법과 Wakelin등의 방법을 이용하여 코디어라이트 조성의 유리와 α-코디어라이트의 혼합물에 대하여 결정질 양을 측정하였다. Ohlberg의 방법은 한 각도에서 측정하는 경우, 약 4∼5%의 오차를, 4각도에서 측정하여 평균한 경우에는 2∼3%의 오차를 보였으며, Wakelin등의 방법은 실험 양이 많았지만 2∼3%의 오차를 보였다.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.8
no.1
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pp.169-178
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1998
The crystal phases precipitated in various compositions glass of CaO-$SiO_2-P_2O_5$ system, were identified by XRD. E composition (CaO 49.4, $SiO_2\;36.8,\;P_2O_5$ 8.8 wt%) glass in which both apatite(($Ca_{10}(PO_4)_6O$ and $\beta$-wollastonite($CaSiO_3$) crystals would precipitate by heating, was selected as an experimental composition to prepare the glass ceramics with high bending strength and good bioactivity to the living bone. Glass powders of E composition were unidirectionally crystallized at $1050^{\circ}$C in the temperature-gadient furnace and the resultant glass ceramics were characterized. Bending strength of the glass ceramics was also measured. To investigate the bond forming ability between the glass ceramics and living bone tissue, soaking test of glass ceramics in simulated body fluid was carried out. Densed glass ceramics composed of apatite and $\beta$-wollastonite crystal were prepared by unidirectional crystallization under the optimum conditions. (2 0 2) plane of $\beta$-wollastonite crystals tended to grow perpendicularly to the crystallization direction. Average bending strength of this glass ceramics was 186.9 MPa, higher than that of the glass ceramics prepared by isothermal (not directional) crystallization In soaking test, a thin layer of apatite crystallite was formed on surface of the glass ceramics in 3 days. Apatite crystals formed on the glass ceramics could be act a role to make the chemical bond between the glass ceramics and living bone tissue.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.16
no.2
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pp.82-87
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2006
Glassy specimen was obtained by melting and quenching a borosilicate glass frit miked with $10{\sim}80wt%$ EAF dust. The glass transition temperature, $T_g$ of glassy specimen was measured around $550^{\circ}C$ from the DTA curve and the eat treatment condition to crystallize a glassy specimen was selected as $700^{\circ}C$/1 hr. The spinel crystal peaks were found in XRD analysis for the glass containing dust > 70 wt%. For the glass-ceramics, however, the spinel peaks in a specimen containing dust > 40 wt%, and the spinel and willemite peaks in dust > 80 wt%. The crystals of several tens of nanometer with aspect ratio of $0.7{\sim}1.0$ were observed at a glassy specimen containing dust > 40 wt% by SEM which was not found by XRD analysis. For the glass-ceramics, the crystals were found in a specimen containing dust of even 10 wt% by SEM. The feature and distribution of crystals observed through the specimen for a glass-ceramics were diverse and not uniform. The crystals found in the glass-ceramics containing 70 wt% dust were hexahedral with an aspect ratio of around unity.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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