• 한국결정성장학회지
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• 제18권6호
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• pp.242-247
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• 2008

$Fe_2O_3$, ZnO 등이 주성분인 EAF dust를 $30{\sim}70\;wt%$ 첨가한 규산염계 유리 및 결정화유리를 제조하고, 시편내부에 생성된 상 및 미세구조와 물리적 특성과의 관계를 고찰하였다. 또한 제조된 유리와 결정화유리의 결정화 거동을 상분석 및 미세구조 관찰을 통하여 분석하였다. EAF dust가 30 wt% 첨가된 용융체의 경우 전형적인 비정질 XRD 패턴을 나타냈으며, 그 이상 첨가된 용융체에는 미용해 된 결정상이 일부 존재하였다. 모든 결정화유리에서는 franklinite, willemite 그리고 augite 결정상이 형성되었다. 결정화유리의 비중은 같은 조성의 유리에 비하여 높았고, EAF dust 함량에 따라 함께 증가하였다. 또한 결정화 유리의 열적 및 기계적 특성이 유리보다 우수하게 나타났다. 즉 유리는 EAF dust 첨가량과 함께 열팽창 계수가 증가하였으나 결정화유리에서는 반대로 감소하였다. 또한 EAF dust 첨가량에 따라 비커스 경도는 유리 및 결정화유리 모두 증가되었으며 같은 조성에서 결정화 유리의 경도값이 항상 더 높게 나타났다.

• 한국재료학회지
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• 제11권7호
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• pp.545-549
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• 2001

고온 안정성의 유리계로 알려진 회토류 알루미나 규산염계중, Nd$_2$O$_3$-Al$_2$O$_3$-SiO$_2$(NdAS)계 유리의 응용범위를 찾고자 결정화유리를 제조하여 그 물성의 특성을 평가하였다. NdAS에 결정화제로 TiO$_2$를 첨가하여 내부결정화를 유도하여 생성된 결정화유리에 대하여 결정상과 잔류유리의 물리적, 열적, 기계적 물성을 측정하였다. NdAS-TiO$_2$유리계는 열처리와 조성 조건에 따라 생성된 표면 및 내부결정상은 같은 결정상을 갖는 것으로 X선회절의 결과로 확인되었으나, 알려 있지 않은 결정상으로 내부결정의 경우, 원자구성비는 $Nd_{4.6}Si_{7.2}Al_{4.0}Ti_{2.4}O_{32}$이었다. 결정화유리의 선팽창계수는 $5.4~6.2{\times}10^{-6}/^{\circ}C$ 정도로 경정성장이 일어날수록 증가되었다. 결정화유리중의 결정상의 경도와 탄성계수는각 각 12GPa, 220Gpa으로 나타난 것을 고려한다면 내부결정화에 의한 결정화유리의 물성은 고온 구조용 재료로 활용도가 넓을 것으로 본다.

• 한국결정성장학회지
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• 제16권5호
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• pp.227-234
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• 2006

제강분진(EAF dust, 이하 더스트)이 첨가된 규산염계 유리 프리트를 용융하여 유리 시편을 제조하고, 이를 열처리하여 결정화 시킨 후 표면 및 내부의 미세구조를 관찰하였다. 제조된 유리의 DTA 분석결과 결정화온도($T_c$)는 $850^{\circ}C$ 부근이었으며 이로부터 열처리 온도를 $950^{\circ}C$로 정하였다. XRD 분석결과 더스트가 50wt% 들어간 유리시편은 비정질 상태였으나 70wt% 들어간 유리시편은 spinel 결정상이 나타났다. 결정화유리시편은 spinel 및 willemite 결정상이 함께 나타나며 더스트의 첨가량이 증가할수록 willemite 결정상이 증가하였다. 더스트의 함유량이 50wt%인 유리시편의 경우 연마된 절단면이 거울 표면같이 매끄러운 상태였으나 70wt% 첨가된 경우에는 유리질의 모상(glass matrix)내에 최대 10mm 크기의 spinel 결정상이 존재하였다. 결정화유리시편의 경우에는 자유표면에 $2{\sim}5{\mu}m$ 크기의 ZnO 결정입자들이 생성되었고, 내부에는 유리상, spinel 그리고 willemite 결정상이 혼재하였다. 더스트가 50wt% 첨가된 유리는 결정입자가 존재하지 않았으나 70wt% 첨가된 유리시편에는 14%의 결정이 존재하였다. 더스트가 50 및 70wt% 첨가된 결정화유리시편의 결정화도는 각각 19 및 43% 이었다. 결정화 전후 시편들을 TCLP 용액에 18시간 담근 후 SEM을 통하여 미세구조를 관찰했을 때 유리시편에는 균열이 발생하였으나, 결정화유리시편의 경우 침식흔적은 나타났으나 균열은 존재하지 않았다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2003년도 추계학술발표강연 및 논문개요집
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• pp.98-98
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• 2003

초내열성 결정화유리는 전기전자부품, 천체만원경의 반사경, 직화용 조리기기, 군사용 부품 등에 광범위하게 이용되고 있는데 이중 LAS 계가 가장 오랫동안 알려진 조성 계이다. 이 결정화유리는 주입성형후 열처리에 의하여 결정상을 생성하여 사용되는데 표면이 매우 낮은 조도를 갖는 것으로 알려져 있으나 실제로는 제조상에 조도가 높게 나타나는 문제점이 제기되고 있다. 따라서 본 연구에서는 미세조직적인 측면에서 이러한 점을 연구하고자 Li$_2$O-AL$_2$O$_3$-SiO$_2$를 주성분으로 하고 소량의 MgO와 핵생성제로서 TiO$_2$, ZrO$_2$를 사용하여 시편을 제조하였다. 제조된 결정화유리의 결정화도의 차이에 따라 AFM, $\alpha$-STEP등으로 표면의 조도를 정량화였다. 결정상의 종류, 크기, 결정화도, 결정상간의 간격 등이 표면의 조도에 어떻게 영향을 주는가 에 대하여 연구한 결과를 제시하였다.

• 공학논문집
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• 제1권1호
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• pp.15-22
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• 1997

코디어라이트(2MgO.$2Al_2 O_3$.$5SiO_2$)계 유리와 겔을 일반 용융법과 졸겔법으로 제조하여 그 결정화 거동을 비교하여 보았다. 졸겔법으로 제조되는 겔의 치밀화 온도는 $810^{\circ}C$이었으며, IR결과 용융유리와 같은 구조를 가짐을 알 수 있었다. 겔의 결정화 개시온도는 $965^{\circ}C$이었으며, 핵형성제로서 10wt%의 $TiO_2$를 첨가한 용융유리의 $978^{\circ}C$ 보다 낮았다. 겔로부터의 결정상의 변화는 스피넬, $\beta$-석영고용 결정에서 $\alpha$-코디어라이트결정으로, 핵형성제로서 $TiO_2$를 넣은 용융유리에서는 (Mg,Al)TiOn 고용결정상과 $\beta$-석영고용결정에서 $\alpha$-코디어라이트로 전이하여감을 알 수 있었다. 핵형성제를 첨가한 용융유리의 결정화는 핵형성제로부터의 체적결정화였으며, 첨가하지 않은 경우는 $\beta$-석영고용결정으로부터의 표면결정화에 의해 결정화가 일어났으며, 겔로부터의 결정화는 치밀화과정에서 미립자사이에 생겨난 계면으로부터의 표면핵형성에 의한 내부 결정화과정을 거쳐 일어남을 알 수 있었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제2권2호
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• pp.47-52
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• 1992

결정화 유리에서의 결정화도 측정, 혹은 소결체에서의 잔류 유리량을 측정할 때 가장 유용한 방법을 찾아내기 위하여 현재까지 보고되어 있는 방법중에서 Ohlberg와 Benedetti의 XRD를 이용한 방법과 IR을 이용한 Hirose의 방법을 선정하여 코디어라이트 조성의 유리와 β-코디어라이트의 혼합물에 대하여 결정화도를 측정하였다. 이들 측정 방법중에서 Ohlberg의 방법은 표준시료가 준비되었을 경우 약 5%의 오차를 보였으며, Benedetti의 방법은 Ohlberg의 방법보다 큰 오차를 보였지만 표준시료를 필요로 하지 않았다. Hirose의 방법은 적은 결정화도 범위에서만 적용가능한 방법인 것으로 보여졌다.

• 한국마이크로전자및패키징학회:학술대회논문집
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• 한국마이크로전자및패키징학회 2002년도 추계기술심포지움논문집
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• pp.191-194
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• 2002

본 연구는 친환경재료로서 생체, 전자, 환경재료로서 관심이 증가하고 있는 인산염계 저융점 유리의 열적특성 및 결정화에 대한 연구를 진행하였다. $K_2$O-CaO-P$_2$O$_{5}$ 삼성분계 인산염 유리에 대해 P$_2$O$_{5}$ 함량이 40~60mo1% 범위의 조성을 선정하여 전통 용융법에 의해 제조하였으며, 제조된 유리의 전자 패키징 및 저온소결 첨가제용 frit으로의 적용 가능성을 평가하기 위한 기초 연구로서, DSC, TMA를 통해 열적특성을 평가하였다. 제조된 유리의 연화온도는 320-5$50^{\circ}C$였으며, 열팽창 계수는 26~60$\times$$10^{-6}$/$^{\circ}C$의 범위였다. 제조된 유리의 열분석 결과로부터 최적 결정화 온도를 조사하였으며, 결정화 유리를 제조하여 XRD을 통해 결정상을 조사하였다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 한국신재생에너지학회 2010년도 추계학술대회 초록집
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• pp.89.2-89.2
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• 2010

고체산화물 연료전지는 $800{\sim}1000^{\circ}C$인 고온에서 작동하므로 적용되는 밀봉재의 요구조건은 매우 중요하다. 본 연구에서는 SOFC 밀봉재로서 $SiO_2-B_2O_3-RO$계 결정화 유리를 선정하였으며 작동온도 부근에서 결정화를 유도하여 고온점성유동을 제어하고자 하였다. 따라서 $SiO_2-B_2O_3-RO$계에 RO인 CaO, SrO, BaO, MgO를 상호 치환하였을 때 결정상의 생성, 생성온도, 생성결정의 종류가 sealing 특성에 어떠한 영향을 주는가를 검토하였다. 결정화유리를 $800^{\circ}C$로 유지하였을 때 생성되는 주 결정상은 Calsium silicate, Strontium silicate, Barium silicate, Magnesium silicate이였으며 Strontium silicate 의 생성속도가 가장 빨랐으며 결정상은 불산으로 에칭하여 SEM으로 관찰하였다. Barium silicate를 유도한 결정화 유리가 $800^{\circ}C$에서 1000시간 유지하였을 경우 가장 내화학성이 우수하며 강도값도 154MPa로 가장 높았다. 또한 부분 결정화를 통해 $800^{\circ}C$ 점성유동이 제어됨을 고온현미경을 통해 관찰하였다.

• 한국반도체및디스플레이장비학회:학술대회논문집
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• 한국반도체및디스플레이장비학회 2005년도 추계 학술대회
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• pp.175-177
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• 2005

본 연구에서는 fresnoite ($Ba_{2}TiSi_{2}O_{8}$) 결정화 유리를 $xK_{2}O-(33.3-x)BaO-16.7TiO_{2}-50SiO_{2}$ ($0{\le}x{\le}\;20mol\%$)으로 부터 제조하였으며, 특성평가를 하였다. $K_{2}O$의 치환량이 증가함에 따라, 유리전이 온도와 결정화 온도는 감소하였으며, 유리의 안정화를 나타내는 ${\Delta}$T는 증가하였다. $Ba_{2}TiSi_{2}O_{8}$ 결정상의 형성은 XRD와 SEM분석을 통하여 관찰하였고, LCR meter를 사용하여 열처리에 의하여 제조된 결정화 유리의 유전율은 측정하였으며, 결정화 유리는 $Ba_{2}Si_{2}TiO_{8}$ 단결정 보다 낮은 유전율은 보였다.

• 한국세라믹학회지
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• 제37권12호
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• pp.1178-1186
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• 2000

타일의 내마모성과 내산성을 향상시키기 위해 결정화유리가 최근에 새로운 유약 재료로서 소개되고 있다. 신 유약의 연구에 사용된 조성은 $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$ 상에 근접하는 CaO-ZrO$_2$-SiO$_2$계의 유리조성의 분말로, 마이크로파 가열 (2.45 GHz)에 의해서 900-120$0^{\circ}C$의 0-20분간 소성되어 평가되었다. 그 결과, 100$0^{\circ}C$ 이상에서 소성한 시편은 내부 결정화를 나타내었으며, 결정상은 미세(5$mu extrm{m}$)한 크기를 갖는 $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$가 주 결정상이며, $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$, CaSiO$_3$, SiO$_2$의 세 상이 나타났다. 소결체의 미세구조는 사용한 유리분말의 입도의 영향을 받았다. 미세분말 (<38$\mu\textrm{m}$)을 이용한 소결체의 조직이 조세분말 (45-150$\mu\textrm{m}$)의 경우보다 수축율면에서 높았으며 낮은 기공도를 갖는 미세구조를 가졌다. 마이크로파에 의한 유리분말의 소성은 1000-120$0^{\circ}C$ 구간에서 10분 이내 결정화가 완료되는 급속 가열 공정이었으며 CaO-ZrO$_2$-SiO$_2$계 결정화 유리 제조에 균일한 체적가열을 할 수 있었다.