한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.135-144
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1997
표면 활성효과에 대한 비정질 규소 박막의 고성결정화 특성을 연구하였다. 증착된 비정질 규소 박막에 macro한 방법으로 wet blasting을, micro한 방법으로 자기이온주입으로 표면 활성화 처리를 행한 후 열처리를 하여 결정립의 결정화 특성을 보았다. 열처리는 관상로를 이용한 저온 열처리와 RTP를 이용한 급속 열처리의 두 가지 방법으로 하였다. 결정화의 기준으로 XRD분석을 통해 얻은 (111) 피크 강도를 이용하였으며, 결정의 품질을 비교하기 위해 Raman 분석을 하였다. 기계적 damage를 이용한 표면 활성화는 결정화를 촉진함을 확인하였으며 활성화 방법에 따른 결정화 영향 변화정도는 열처리 온도가 증가함에 따라 감소하였다.
방향성 응고법으로 잉곳을 성장시킬 때 발생하는 온도 구배에 의해 잉곳 내에 결함이 생성되고 잔류 응력이 남게 된다. 이 결함과 잔류 응력은 잉곳의 성장 조건에 따라 달라지며, 웨이퍼의 특성에 큰 영향을 미칠 수 있다. 성장 속도의 변화에 상관 없이 대부분의 잉곳에서는 하부 영역에 비해 상부 영역에서 결정립과 쌍정경계의 크기가 작았으며, 결정립계뿐만 아니라 결정립 내에도 전위 밀도가 높았다. 이것은 상부 영역에서 성장 중에 받는 열 응력이 하부 영역보다 크다는 것을 암시한다. 두 잉곳 간의 차이를 보았을 때에는 성장 속도가 느린 잉곳에서 전위 밀도가 감소하였으며, 웨이퍼의 평탄도, 뒤틀림, 휨, 절단자국이 낮게 측정되었다. 따라서 다결정 성장 공정에서는 냉각 속도가 결함이나 잔류 응력의 발생에 미치는 영향이 크며, 그로 인하여 웨이퍼의 특성이 달라지는 것을 알 수 있었다.
초기충진압력이 서로 다른 시편에 가한 가압횟수와 열처리시간의 혼합공정이 임계전류밀도 특성에 미치는 영향을 관찰하기 위하여 power-in-tube방법으로 초전도 선재를 제조하였다. 일정 초기충진압력에서 테이프화를 위한 열처리 및 가압이 혼합공정횟수가 증가할수록 임계전류밀도가 증가하였다. 초기충진압력이 1000kg/$cm^{2}$에서 Bi-2223 고온상 체적비가 가장 높게 나타났고 결정립이 판상으로 성장되었을 뿐만 아니라 C축과 직각방향으로 잘 배양되어 있음을 관찰할 수 있었다. 특히 초기충진압력 1000kg/$cm^{2}$의 시편을 두께를 줄이기 위하여 3회 가압하고 450시간 열처리하였을때 임계전류밀도가 5800A/$cm^{2}$를 나타내었으며 이를 중심으로 500, 2500kg/$cm^{2}$이 양측단으로 가우시안분포를 보였다. 결론적으로 시편의 임계특성은 적정 초기충진압력, Bi-2223 고온상 체적비, 테이프화를 위한 가압횟수, 결정의 일방향배열, 결정립의 성장등에 강하게 의존함을 알 수 있었다.
열처리에 따른 Cu 박막의 미세구조 및 전기 비저항의 변화를 조사하였다. Cu(hfac)(TMVS)를 원료로 하는 저압화학증착법에 의해 증착온도를 $160^{\circ}C$에서 $330^{\circ}C$까지 변화시키면서 TiN기판 위에 Cuqkr막을 제조하였고 $450^{\circ}C$에서 30분간 열처리하였다. 증착온도에 따라 표면이 평평한 Cu 박막을 형성하는 표면반응 제한지역과 표면이 거친 Cu 박막을 형성하는 물질전달제한지역이 관찰되었다. 열처리 후 Cu 박막은 전체적으로 표면이 평탄해졌고 결정립의 크기는 모든 증착온도에서 증가하였는데 그 편차 역시 증가하여 EM 저항성 측면에서는 큰 효과를 보이지 못할 것으로 판단된다. 비저항은 증착온도 $200^{\circ}C$에서 급격히 증가하였고 열처리 후에는 모든 증착온도에서 비저항이 감소하였는데 표면반응제한지역에서는 결정립 성장에 의한 약간의 비저항 감소를 보였으나 물질전달제한지역에서는 응집에 의해 Cu 결정립간의 전기적 연결상태가 향상되어 급격한 비저항 감소를 보였다.
결정립으로 이루어 진 나노구조 Pb 박막의 전기적 특성을 정상 면저항 측정을 통하여 연구하였다. 나노구조 박막은 저온 상의기판 위에 10nm이하의 두께로 증착되었으며, 1.3K부터 상온까지 박막의 온도를 변화시키면서 정상 면저항의 변화를 측정하였다. 열처리 온도에 따라 정상 면저항은 비 단조적하며 비가역적인 변화를 보였으며, 이러한 변화들은 열처리에 따른 나노구조 박막을 구성하고 있는 Pb 결정립의 크기변화로써 이해할 수 있다.
열간 압연판에 남아있던 {110}<001> 고스 집합조직으로부터 유기된 {111}<112> 냉간압연 집합조직은 기존 발표된 내용들과는 달리, 최종 재결정 집합조직인 {110}<001>고스 집합조직과는 상호 연관성이 없는 것으로 확인되었다. 최종 아닐링하는 동안 표면에 편석된 황의 농도에 따라 표면에너지 유기 선택적 결정성장 현상이 관찰 되었다. 최종 압하율이 작아짐에 따라 초기 생성된 고스 결정립들은 다량의 황이 편석된 범위에서 {100} 또는 {111} 결정립들에 의해 완전히 잠식당하지 않고 살아 남아, 편석이 없는 후반 열처리 시간대에서 완전한 고스집합조직을 형성하는 선택적 결정성장의 기회를 갖게 됨에 따라, 최종적으로는 1.9 Tesla 이상의 우수한 자성 특성을 나타내는 극박 규소강 박대를 얻을수 있었다.
Densification behavior and grain growth of zirconia powder compacts are investigated under high temperature. Experimental data are obtained for zirconia powder under pressureless sintering, sinter forging and hot isostatic pressing. The constitutive equations by Kwon et al. are used for diffusional creep and grain growth. The constitutive equations by McMeeking and co-workers are also included to study the effect of power-law creep. These constitutive equations are implemented into a finite element program (ABAQUS) to investigate the friction effect during sinter forging and the canning effect during hot isostatic pressing. The agreements between experimental data and finite element results are very good in pressureless sintering and hot isostatic pressing, but not as good in sinter forging.
Densification, grain growth, and phase transformation of nanocrystalline ceramic powder were investigated under pressureless sintering, sinter forging, and hot pressing. A constitutive model for densification of nanocrystalline ceramic powder was proposed and implemented into a finite element program (ABAQUS). A grain growth model was also proposed by including the effect of applied stress on grain growth when phase transformation occurs. Finite element results by using the proposed models well predicted densification behavior, deformation, and grain growth of nanocrystalline titania powder during pressureless sintering, sinter forging, and hot pressing. Finite element results by using the proposed model also well predicted experimental data in the literature for densification behavior of nanocrystalline zirconia powder during pressureless sintering and sinter forging.
Densification, grain growth, and phase transformation of nanocrystalline ceramic powder were investigated under pressureless sintering, sinter forging, and hot pressing. A constitutive model for densification of nanocrystalline ceramic powder was proposed and implemented into a finite element program (ABAQUS). A grain growth model was also proposed by including the effect of applied stress on grain growth when phase transformation occurs. Finite element results by using the proposed models well predicted densification behavior, deformation, and grain growth of nanocrystalline titania powder during pressureless sintering, sinter forging, and hot pressing.
CuZnAl계 형상기억합금은 경제성, 열간 가공성 등이 우수하며 변태온도의 조절이 쉬운 등 여러 장점을 가지고 있으나, 열간 가공 중에 결정립이 쉽게 커지며, 취성이 심하고, 열이력에 대해서 형상기억 효과가 빨리 감소되는 등의 단점이 있다. 이러한 단점들은 결정립크기를 미세화함으로써 어느 정도 해소할 수 있다고 알려져 있다. 본 연구에서는 Cu-24.78Zn-9.11Al(at.%)과 Cu-13.22Zn-17.24Al(at.%)의 조성을 갖으며 비교적 작은 결정립크기를 갖는 형상기억합금을 99.9% 이상의 순도를 갖는 Cu, Zn 및 Al원소분말을 이용하여 SPS(spark plasma sintering) 방법으로 제조하였다. SPS 공정을 통하여 원소분말을 이용한 합금화가 가능함을 확인하였으며, 75-150 $\mu \textrm{m}$ 크기의 원소분말을 이용하여 제조한 경우, 두 조성 모두에서 약 70$\mu$m 의 결정립크기를 얻을 수 있었으며, 조성에 따라 상온에서 오스테나이트 단상 혹은 마르텐사이트 단상을 나타냄을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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