AlN 결정을 PVT(물리 기상 이동법, Physical Vapor Transport) 법으로 성장함에 있어 결정립의 성장 거동을 관찰하였다. 작은 AlN 결정립이 성장한 이후 결정립들은 이웃한 결정립과 합쳐지면서 성장하는 거동을 보였다. 이를 실체현미경을 이용하여 관찰한 결과를 보고하고자 한다.
결정립 성장은 여러 가지 재료의 성질에 미치는 큰 영향으로 재료공학에서 매우 중요하다. 그래서 본 연구에서는 PC에서 대규모 상장 모델을 사용하여 이방성 결정립 계면에너지의 2차원 결정립 성장에 미치는 효과를 조사하였다. 컴퓨터 모사에서는 $2000{\times}2000$의 그리드 시스템과 약 7300개의 초기 결정립 개수가 사용되었다. 결정립계 에너지의 이방성의 비, ${\sigma}_{max}/{\sigma}_{min}$는 1부터 3까지 변경되었다. 이방성이 증가함에 따라 결정립 성장 지수, n은 2.05에서 2.37로 증가하였다. 결정립 크기의 분포는 등방성인 경우에는 중앙에 평탄한 영역을 보였으나 이방성의 경우에는 중앙의 평탄한 영역이 사라지고 매우 느리게 사라지는 작은 결정립에 기인하여 작은 결정립 크기의 분포가 약간 증가하였다. 마지막으로 모사된 결정립 미세구조가 이방성에 따라 비교, 분석되었다.
본 연구에서는 알루미늄 마스크를 이용하여 다결정 실리콘 결정립의 수평성장을 유도하는 새로운 엑시머 레이저 어닐링 방법을 제안한다. 제안된 방법은 비정질 실리콘 박막 위에 알루미늄 패턴을 형성하여 선택적으로 레이저 빔을 차단시키고, 액상 실리콘의 열을 금속박막을 통해 방출시킴으로써 다결정 실리콘 결정립의 수평성장을 유도할 수 있다. 제안된 레이저 결정화 방법을 이용하여 최대 1.6${\mu}m$의 수평성장 결정립을 형성하였고, 알루미늄 패턴의 경계로부터 결정립을 성장시킴으로써 결정립 경계의 위치를 제어하였다. 제안된 방법을 이용하여 제작한 다결정 실리콘 박막 트랜지스터는 기존의 다결정 실리콘 박막 트랜지스터에 비해 전계효과 이동도 및 온/오프 전류비 등의 전기적 특성이 우수하였다.
반도체 다마신배선용 도금용 구리도금첨가제는 대표적으로 accelerator, suppressor 및 leveler 첨가제를 사용하여 다마신 패턴을 채우고 평탄화를 시킬 수 있다. Si 반도체 공정기술에 기반한 정확한 구조분석을 통해 각각의 첨가제의 기능이 비교적 체계적으로 연구되었으며, 최근에는 유속영향을 많이 받는 것으로 알려진 leveler 첨가제에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구는 대표적 leveler 첨가제의 하나인 Janus Green B(JGB, $C_{30}H_{31}ClN_6$)를 0 ~ 1 mM을 첨가하여 Si 기판위에 증착된 Cu 씨드층 상의 도금후 표면상태 및 불순물의 농도를 분석하고, 이 박막층들의 결정립 성장 경향성을 electron backscattered diffraction(EBSD) 분석을 통해 진행하였다. C, H, N 등의 불순물이 JGB 농도와 선형적 관계를 가지고 증가하는 것을 알 수 있었으며, S와 O의 불순물도 JGB 농도 증가에 따라 증가하는 것을 알 수 있었다. 또한 0.1 mM 첨가한 경우에 60% 정도 결정립 성장이 진행된 것을 알 수 있었으며, 0.2 mM을 넣은 경우에는 결정립 성장이 일어나지 않은 것을 알 수 있었다. 흥미로운 점은 4 point probe를 통한 면저항 측정을 통해 EBSD를 통한 결정립성장이 관찰되지 않은 0.2 mM JGB를 첨가한 경우에 대해서도 면저항의 감소가 관찰되며, 오히려 JGB 농도가 높을수록 이러한 면저항의 감소가 빠르게 시작되는 것을 관찰할 수 있었다. 이는 JGB 농도 증가에 따라 박막층의 불순물의 농도가 증가하고 막내에 존재하는 불순물의 농도가 증가하면 내부응력장이 커짐으로 인해 더욱 빠른 속도로 불순물의 재배치가 일어난 것으로 보인다. 이러한 불순물이 결정립계면에 편석되는 경우에 pinning을 통해 결정립계면의 이동을 저하시킬 수 있으므로 결정립의 성장 억제가 가능해진 것으로 판단된다.
Volmer-Weber 형의 성장을 하는 구리박막은 두께 증가에 따라 초기 압축, 인장, 2차 압축응력의 독특한 3단게 응력거동을 보인다. 인장응력의 경우 일반적으로 박막 두께 증가에 따른 과잉 부피를 줄이기 위해 결정립 성장 및 결정립 병합이 인장응력을 일으킨다고 보고되고 있다. 박막 증착시 결정립 크기는 증착속도, 증착된 원소의 이동도, 섬의 핵생성 속도 등 여러 가지 인자의 상호작용에 의해 결정되므로, 본 연구에서는 각각 다른 표면조도를 갖는 기판을 사용하여 결정립 성장 및 결정립 병합을 다르게 함으로써 고유인장응력 기구를 밝히고자 한다.
NiAI기 산화물 분산강화(Oxide Dispersion Strengthende:ODS)합금을 기계적 합금화 (Mechanical Alloying: MA)방법으로 제조하였으며, 열간압축방법으로 성형하였다. 연이어 단순항온처리에 의한 정상결정립성장과 특성조건에서의 thermomechanical treatment 에 의한 이차재결정화를 유도하였다. 결정립 조대화된 ODSD MA NiAI의 creep 성질 및 이에 조대화된 미세조직은 creep 성질이 저하된 반면, 이차재결정화된 MA NiAI의 creep성질은 크게 향상되었다. 이 creep 성질의 향상은 이차재결정화의 특성인 급격한 결정립의 조대화, 분산상의 성장억제 및 grain aspect ratio의 증가에 기인한 것으로 사료되었다. 이차재결정화된 ODS MA NiAI의 creep또는 glide controlled dislocation creep임을 제시하지만, 전체 creep속도가 결정립 크기 및 grain aspect ratio의 영향을 크게 받은 것을 볼 때, 결정립계 미끄럼기구가 주 creep 기구와 조합되어 MA NiAI의 전체 creep기구에 영향을 준 것으로 추정할 수 있었다.
구리도금 및 적절한 어닐링 공정을 통해 수nm 크기의 초기 도금 미세조직과 수${\mu}m$정도의 결정립 크기를 갖는 재결정이 진행된 결정립이 병존하는 도금막 샘플을 제작하였다. 전기 비저항 측정과 EBSD를 통해 결정립 성장 분율을 측정하였으며 다양한 사이즈와 결정 방향을 갖는 결정립에 대해 질산용액을 이용하여 화학적 에칭방법을 통해 간접적으로 각 구리원자의 화학적 안정성을 평가할 수 있었다. 결과적으로 결정립이 클수록 에칭속도가 느린 것을 확인하였으며, 주요 원인으로 결정립계면이 우선적으로 에칭되는 것이 관찰되었다. 즉, 결정립의 크기가 작을수록 결정립계면의 비율이 커서 에칭속도가 증가하고 Nanosize의 초기 결정립이 빨리 에칭되는 것이 확인되었다.
Multi-layer ceramic capacitor (MLCC)는 '전자산업의 쌀'이라고 일컬어 질만큼, 전자부품내에서 매우 중요하고 핵심적인 역할을 하며, 그 응용분야 또한 매우 광범위하다. 이러한 MLCC는 그 사용처에 따라, 초고용량 MLCC, 고전압용 MLCC, 저가제품용 MLCC, 그리고 고용량용 MLCC 등등으로 나뉘어진다. 이 중 최근 각광 받고 있는 스마트폰, 태플릿PC 등의 전자제품군에 사용되는 초고용량 MLCC의 경우, 높은 유전상수 값을 지닌 BaTiO3 기반의 물질이 일반적으로 사용되어지고 있으며, 또한 더 높은 용량(capacitance)을 얻기 위하여 해마다 유전체층의 두께가 점점 줄어들고 있고, 이러한 얇은 유전체층을 만들어 내기위해 유전체층의 결정립 크기도 수 마이크로미터에서 수백, 수십 나노미터 사이즈로 점점 작아지고 있는 상황이다. 하지만 점점 줄어들고 있는 유전체층의 두께와 결정립 크기의 추세와는 상관없이, 전기회로에서 요구되는 인가전압은 줄어들지 않고 일정하게 유지되고 있기 때문에, 유전체층의 내전압 특성은 전자제품의 높은 신뢰성을 위해서 날이 갈수록 중요시 되고 있다. 특히, 수백 나노미터 이하의 결정립 크기를 갖는 BaTiO3 유전체층의 내전압 특성은, 다양한 내전압 특성 메커니즘이 연구되어진 수 마이크로미터 대역의 결정립 크기를 갖는 BaTiO3 유전체층과는 다르게, MLCC 제조공정상의 한계와 BaTiO3의 결정립 성장이라는 어려움 때문에, 그 연구가 전무하다 할 수 있다. 따라서 본 연구에서는 수십 나노미터 결정립 크기를 갖는 BaTiO3 막을 만들어낼 수 있는 에어로졸 데포지션 공정을 이용하여 수십 나노미터 결정립 크기를 갖는 BaTiO3 막을 제조 하였으며, 이 막을 다양한 온도 조건에서 후속 열처리를 통한 결정립 성장을 통해 수십에서 수백 나노미터의 다양한 결정립 크기를 갖는 BaTiO3 막의 내전압 특성을 분석하였다.
$Si_{3}N_{4}$에 평균입경이 다른 SiC 분말을 0, 10, 20, 30, 40 vol% 첨가하여 고온가압소결법으로 초미립복합재료를 제조하였다. SiC의 첨가량에 따라 $Si_{3}N_{4}$의 결정립성장이 억제되어 원형의 미세한 결정립들이 많아졌다. 이러한 경향은 평균입경이 작은 SiC를 사용한 조성에서 현저하게 나타났다. 이에 따라 파괴강도와 경도는 작은 SiC를 첨가한 시편에서 높은 값을 나타냈으며, 파괴인성은 낮았다.
증착변수(온도, 압력, Ge조성) 변화에 따라 증착된 다결정 $Si_{1-x}Ge_x$박막의 결정성 및 결정립크기 그리고 표면거칠기 변화와 이러한 결과들이 비저항에 미치는 영향에 대해 살펴보았다. 증착온도와 Ge조성이 증가함에 따라 결정화도와 결정립크기가 증가하였으며 증가된 결정립에 의해 비저항값은 감소하였으나 표면거칠기가 증가하였다. 한편 증착압력 증가에 따라 결정화도는 증가했으나 결정립크기와 cluster 크기가 감소하였는데 이러한 결정립과 cluster 크기 감소에 의해 표면거칠기가 감소하였다. 또한 증착압력 증가에 따라 결정화도와 비저항은 증가하였으나 결정립크기와 cluster 크기가 작아져 표면거칠기가 감소하였다. 결정화도와 결정립크기가 비저항에 미치는 영향을 볼 때, 결정화도 보다는 결정립크기가 비저항에 더욱 영향을 줌을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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