본 연구에서는 반구형(HSG) 다결성 실리콘 박막을 제조하여 박막에 존재하는 결정립들의 특성과 각 결정립들의 형성기구를 예측하고자 하였다. LPCVD법으로 실리콘 박막을 증착하여 미세구조를 관찰, 분석한 결과 $575^{\circ}C$ 증착온도에서 HSG 다결정 실리콘 박막이 형성되었음을 관찰하였다. 이 HSG 박막은 비정질 및 결정질 상으로 구성되어 있었으며 결정립은 박막의 표면에 존재하는 upper grain들과 $SiO_{2}$와의계면에 존재하는 lower grain들로 구분되었다. Upper grain은 실리콘 원자의 표면확산에 의하여 형성되었으며, lower grain은 고상성장에 의하여 형성되었다. 성장한 결정립들의 성장방위를 분석한 결과 주로 upper grain은 <110>, lower grain은 <311>과 <111>방위를 나타내었다. 이러한 방위관계는 각 결정립들의 형성기구(formation mechanism)의 차이에 기인한다고 사료된다. 또한 HSG박막의 미세구조와 진공열처리한 시편을 관찰한 결과 HSG 박막의 형성은 실리콘 원자의 표면확산에 의해 지배됨을 알았다.
단결정 Si 기판 위에 증착한 Co/Hf과 Co/Nb 이중층으로부터 형성된 Co 실리사이드의 성장기구에 대하여 조사하였다. 두 경우 모두 500$^{\circ}C$ 이상에서 CoSi2가 주로 형성되었으나 그 결정방위의 성장양상은 서로 달랐다. Co/Hf/(100)Si 구조에서는 Si 기판과 에피텍셜 관계를 갖는 결정립과 그렇지 않은 결정립이 서로 혼합되어 성장하였다. 그러나 Co/Nb/(100)Si에서는 처음부터 에피텍셜 관계를 갖지 않는 결정립들만이 형성되었다. 동일한 구조임에도 불구하고 이렇게 내열금속 중간층에 따라 성장된 실리사이드의 결정방위가 달라지는 것으 안정한 반응제어층의 형성 및 고온에서의 그 분해과정과 관련이 있었다. 여러 구성원소들로 이루어진 반응제어층이 고온까지 안정할 경우에는 Co의 확산이동을 균일하게 제어하여 실리사이드의 에피텍셜 성장이 가능하다.
본 연구에서는 비스무스(Bi) 박막의 스핀전자소자로의 응용가능성을 확인하기 위해서 열처리 공정에 의한 비스무스 박막의 결정 구조 및 자기저항변화를 조사하였다. 비스무스 박막은 초기에 결정성이 없이 약 100 nm의 결정립과 낮은 자기저항 비(MR)가 상온에서 4.7 % 로 보였으나, 열처리 공정 후 결정립이 확장되고 방위의 재배열이 일어나며 결정립이 형성 되었고, 이로 인해서 자기저항 비가 상온에서 404 %로 크게 향상 되었다. 이러한 자기저항 비의 큰 향상은 크게 확장된 결정립으로 인해서 스핀의 평균산란시간이 크게 증가했기 때문이다. 본 연구를 통해서 열처리 공정이 비스무스 박막의 결정립 형성 및 자기저항 비의 향상에 큰 영향을 보임을 확인하였고, 비스무스 박막의 스핀전자소자로서의 응용 가능성을 증명하였다.
저유전상수 폴리머와 $SiO_2$위에 형성된 Al/Ti박막의 우선방위에 대해 비교하였다. DC 마그네트론 스퍼터를 이용하여 50 nm 두께의 Ti과 500 nm의 Al-1%Si-0.5%Cu(wt%) 합금 박막을 저유전상수 폴리머와 $SiO_2$기판위에 증착하였다. Al의 우선방위는 XRD $\theta$-2$\theta$와 rocking curve로 측정하였고, Al/Ti박막의 미세조직은 투과전자현미경 (TEM)으로 관찰하였다. 저 유전상수 폴리머 위에 증착된 Al/Ti박막은 $SiO_2$위에 증착된 것보다 낮은 우선방위를 가졌다. 단면 TEM으로 Ti을 관찰한 결과, $SiO_2$위의 Ti의 결정립은 기판에 수직하게 성장하였으나 저유전상수 폴리머 위의 Ti 결정립은 등축정으로 성장하였으며, 저유전상수 폴리머위의 Al/Ti박막이 낮은 우선방위를 갖는 이유는 Ti 미세조직 때문이었다.
RF/DC 스퍼터된 $Co_{69.0}Ni_{18.5}Cr_{12.5}/Cr$ 이중박막의 미세구조와 자기적 성질과의 관계를 조사하였다. Cr 하지층과 CoNiCr 자성층의 두께는 각각 50-200 nm와 10-50 nm였으며, 기판 의 온도는 $100-200^{\circ}C$로 하였다. 기판의 온도, Cr 하지층 두께가 증가함에 따라 결정립은 미세해졌으며 보자력은 증가하였다. 기판의 온도가 $100^{\circ}C$에서 $200^{\circ}C$로 증가함에 따라 Cr(200), CoNiCr(1120) 결정방위가 강하게 나타났다. CoNiCr/Cr 이중박막의 보자력은 CoNiCr(1120) 결정방위 증가와 결정립의 미세 화에 따라 증가한다. 높은 보자력을 나타내는 박막에서 Cr 하지층위에 자성층의 epitaxial growth를 확인하였다.
상압 소결법(PLS, pressureless sintering) 및 방전가열 소결법(SPS, spark plasma sintering)으로 소결한 {{{{ {ZrB }_{2 } - ZrC }}}} 복합체의 미세구조를 SEM-EBSP 법에 의해 결정기하학적으로 분석하였다. PLS법에 의해 소결된 복합체에서 {{{{ { ZrB}_{2 } }}}}의 (1010) 면은ND(시편에 수직인 방향)로 배향되었고, ZrC 경우 (101) 및 (111)면이 ND방향으로 배향되었다. 한편 SPS법에 위해 소결된 {{{{ { ZrB}_{2 } }}}}의 (0001)A면은 ND방향으로 강하게 배향되었다. ZrC인 경우 (001) 면만이 ND방향으로 배향되었다. PLS법에 의한 소결체의 결정립은 특정방위에 대해 약한 배향을 갖으면서, {{{{ { ZrB}_{2 } }}}}와 ZrC상 계면의 구조적 조화가 우수한 반면, SPS법에 의한 소결체의 결정립들은 특정방향으로 강하게 배향되는 경향을 보인다.
본 연구에서는 orthorhombic결정구조를 갖는YBa/sub 2/Cu/sub 3/ O/sub 7/-x에대해[001-110-110]을 잇는 표중 ECP map을 작성하였고 이에 대한 지수를 결정하였다. 그 후, 소성가공으로 배향화시킨 산화물 추전도체의 결정입 방위분포를 개개의 결정입에 대하여 정량화할 수 있는 ECP(electron channeling pattern)법으로 해석하여 임계전류밀도(jc)와 결정배향도의관계를 조사하였다. 실온에서 압축한 tape에 대해 JC를 측정한 결과, tape의 두께감소에 따라JC는 크게 증가하였으며 이는 tape의 두께가 감소함에따라 결정립의 (001) 배향도가 높아진데 기인한 것임을 ECP로 방위해석한 결과 알 수 있었다. 또한 고온에서 50% 압축변형시킨 시료의 경우도 강한 c축배향이 나타남을 ECP로 방위해석한 결과 확인할 수 있었다. 본 연구를 통해 ECP법을 이용한 결정방위 해석법은 JC등 초전도특성이 결정방위분포에 의존하는 산화불 초전도체의 조직제어 연구 등에 유효하게 응용될 수 있다는 것을 알 수 있었으며, 특히 박막이나 tape 등 크기가 작은 시료의 방위해석에 효과적으로 이용될 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구에서는 누적압연접합공정(ARB)을 통하여 5052 알루미늄 합금의 결정립을 약 0.2$\mu\textrm{m}$ 크기로 미세화 하였다. 누적압연에 의한 변형량 증가에 따른 미세 조직 변화와 결정립 간의 상대적인 방위각 차이를 TEM을 이용하여 관찰하였다. 누적 변형량을 함수로 상온 인장특성을 분석하였고, 초미세립 소재를 후속 열처리한 후 미세 조직 변화를 관찰하여 제조된 초미세립 소재의 열적 안정성을 평가하였다. 상온 대기 중에서 pin-on-disk 형태의 마멸시험기를 사용하여 초미세립 소재의 미끄럼 마멸시험을 변형량과 하중을 변수로 행하였다. 강소성 변형에 의해 제조된 5052 알루미늄 합금 소재의 마멸저항성은 강소성 변형 전과 비교하여 소재의 경도가 크게 증가하였음에도 불구하고 오히려 감소하였다. 마멸시험 후 마멸면의 SEM, 마멸단면의 OM 관찰과 마멸면 직하의 깊이에 따른 경도측정을 통하여 초미세립 소재의 마멸기구를 분석하였고 마멸표면의 변형 층을 관찰하였다. 또한 마멸면 직하 조직의 TEM 관찰을 통해서 마멸시험 중의 미세 조직 변화를 연구하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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