NiAI기 산화물 분산강화(Oxide Dispersion Strengthende:ODS)합금을 기계적 합금화 (Mechanical Alloying: MA)방법으로 제조하였으며, 열간압축방법으로 성형하였다. 연이어 단순항온처리에 의한 정상결정립성장과 특성조건에서의 thermomechanical treatment 에 의한 이차재결정화를 유도하였다. 결정립 조대화된 ODSD MA NiAI의 creep 성질 및 이에 조대화된 미세조직은 creep 성질이 저하된 반면, 이차재결정화된 MA NiAI의 creep성질은 크게 향상되었다. 이 creep 성질의 향상은 이차재결정화의 특성인 급격한 결정립의 조대화, 분산상의 성장억제 및 grain aspect ratio의 증가에 기인한 것으로 사료되었다. 이차재결정화된 ODS MA NiAI의 creep또는 glide controlled dislocation creep임을 제시하지만, 전체 creep속도가 결정립 크기 및 grain aspect ratio의 영향을 크게 받은 것을 볼 때, 결정립계 미끄럼기구가 주 creep 기구와 조합되어 MA NiAI의 전체 creep기구에 영향을 준 것으로 추정할 수 있었다.
Proceedings of the Korean Society for Technology of Plasticity Conference
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1999.06b
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pp.51-64
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1999
가스터빈에 사용되는 소재는 여타 금속소재에 비하여 고온 기계적 특성은 우수한 반면 상대적으로 단조성이 떨어지기 때문에, 금속소재의 단조성에 대한 이해와 단조 공정별 장단점을 파악하여 단조공정 설계에 반영하여야 한다. 가스터빈용 Ni합금의 경우 고온기계적 성질은 결정립 크기에 크게 의존한다. 결정립 크기는 기계적 성질에 직접적으로 영향을 미치는데, 동적재결정의 경우 초기 결정립크기, 변형률, 변형속도, 온도 뿐만 아니라 결정립계에 석출된 제2상에 의해서 크게 영향을 받기 때문에 이들 상의 고용온도를 파악하여 단조공정 설계에 반영하여야 한다. 유한요소법으로 변형률과 온도분포를 해석함으로써 단조품 내의 결정립 분포를 효과적으로 예측할 수 있다. 다단계 단조 경우, 최종 단조품의 결정립 크기는 단계별 단조 온도 및 변형률 배분 등에 따라 변하므로 이를 고려하여야 한다.
본 연구는 34wt%(5Ce-Didymium)-Fe-1wt%B 합금의 분말입도, 성형압력 및 소결온도 에 따른 자기적 성질에 관하여 연구하였다. 그리고 각각의 자기적 성질에 영향을 주는 인자를 알아내기 위하여 밀도측정, 미세조직 및 자구를 관찰하였다. 미세조직은 금속현미경을 이용하여 관찰하였으며 자구는 Bitter법으로 관찰하였다. 결과는 아래와 같다. (1)분말의 입도와 결정립 크기가 작아질수록 경질자기 특성은 증가하였으며 소결온도가 증가할수록 경질자기 특성도 증가하였다. 그러자 압력은 1000kg/$cm^{2}$일때 가장 좋은 경질자기 특성이 얻어졌다. (2)결정립이 클수록 자구의 구조는 복잡했으며 미세한 결정립일수록 큰 결정립에 비해 큰 보자력을 갖는다. 포화된 후에는 거의 모든 결정립이 단자구였으며 열적으로 탈자되었을 경우에는 모두가 multi-domain였다. (3)가장 우수한 경질자기 특성은 3-5.mu.m의 분말을 사용하여 1080.deg.C에서 소결한 후 590.deg.C에서 열처리한 시편에서 얻어졌으며 (BH)$_{max}$는 214.6kJ.m$_{-3}$이다.
LPCVD 방법으로 625.deg.C와 560.deg.에서 증착한 다결정 실리콘에 As이온주입량을 lx$10^{13}$-lx$10^{16}$/$cm^{2}$로 변화시키면서 열처리 전, 후의 미세구조와 전기적 특성 변화를 조사하였다. 625.deg.C에서 증착한 시편은 columnar구조를 하고 있어 표면이 매우 거칠었으며 900.deg.C, 30분 열처리 후에는 As doping 농도에 관계없이 결정립 크기는 200-300.angs.정도였다. 560.deg.C에서 증착한 시편은 비정질 상태로열처리 후에는 1000.angs.이상의 큰 결정립을 갖는 타원형의 결정립으로 성장하였으며 표면이 매우 smooth하였다. 같은 doping 농도에서 전기 전도도와 Hall mobility는 비정질 상태로 증착한 시편이 큰 결정립으로 인하여 다결정 상태로 증착한 시편에 비해 크게 되었다. Grain boundary trapping model에 의해 계산한 potential barrier height는 As doping 농도가 증가함에 따라 감소하였으며 grain boundary trap density는 증착 온도, As doping 농도 및 결정립 크기에 크게 관계없이 3.6~5*$10^{12}$/$cm^{2}$로 측정되었다.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2016.11a
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pp.139-139
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2016
반도체 다마신배선용 도금용 구리도금첨가제는 대표적으로 accelerator, suppressor 및 leveler 첨가제를 사용하여 다마신 패턴을 채우고 평탄화를 시킬 수 있다. Si 반도체 공정기술에 기반한 정확한 구조분석을 통해 각각의 첨가제의 기능이 비교적 체계적으로 연구되었으며, 최근에는 유속영향을 많이 받는 것으로 알려진 leveler 첨가제에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구는 대표적 leveler 첨가제의 하나인 Janus Green B(JGB, $C_{30}H_{31}ClN_6$)를 0 ~ 1 mM을 첨가하여 Si 기판위에 증착된 Cu 씨드층 상의 도금후 표면상태 및 불순물의 농도를 분석하고, 이 박막층들의 결정립 성장 경향성을 electron backscattered diffraction(EBSD) 분석을 통해 진행하였다. C, H, N 등의 불순물이 JGB 농도와 선형적 관계를 가지고 증가하는 것을 알 수 있었으며, S와 O의 불순물도 JGB 농도 증가에 따라 증가하는 것을 알 수 있었다. 또한 0.1 mM 첨가한 경우에 60% 정도 결정립 성장이 진행된 것을 알 수 있었으며, 0.2 mM을 넣은 경우에는 결정립 성장이 일어나지 않은 것을 알 수 있었다. 흥미로운 점은 4 point probe를 통한 면저항 측정을 통해 EBSD를 통한 결정립성장이 관찰되지 않은 0.2 mM JGB를 첨가한 경우에 대해서도 면저항의 감소가 관찰되며, 오히려 JGB 농도가 높을수록 이러한 면저항의 감소가 빠르게 시작되는 것을 관찰할 수 있었다. 이는 JGB 농도 증가에 따라 박막층의 불순물의 농도가 증가하고 막내에 존재하는 불순물의 농도가 증가하면 내부응력장이 커짐으로 인해 더욱 빠른 속도로 불순물의 재배치가 일어난 것으로 보인다. 이러한 불순물이 결정립계면에 편석되는 경우에 pinning을 통해 결정립계면의 이동을 저하시킬 수 있으므로 결정립의 성장 억제가 가능해진 것으로 판단된다.
새로운 Fe기 초미세 결정립합금의 제조 가능성 및 자기특성에 관하여 조사하였다. 고포화자화 (Fe.$_{85}$Co.$_{15}$ )$_{80}$B$_{20}$ 비정질합금에서 천이금속을 약 10 at.% Al으로 치환한 (Fe.$_{85}$ Co.$_{15}$ )$_{70}$B$_{20}$Al$_{10}$ 합금은 급속응고에 의하여 비정질 기지내에 직접 .alpha. -Fe(Co)의 석출이 가능하다. 또한 (Fe.$_{85}$Co.$_{15}$ )$_{70}$B$_{20}$Al$_{10}$합금에 2~6 at.% Nb의 첨가는 급속 응고시 결정립성장을 억제하고 포화자왜를 약 6ppm이하로 감소시켜 자기 특성을 개선시킨다. 열처리에 의한 자기 특성은 Nb의 치환량이 증가할 수록 감소한다. 400 .deg. C에서 1시간 열처리한 (Fe.$_{85}$Co.$_{15}$ )$_{70}$ B$_{18}$ Al$_{10}$Nb$_{2}$합금은 평균 약 8nm이하의 .alpha. -Fe(Co) 결정립으로 구성된 초미세 결정립합금 으로 제조가 가능하며, 포화자속밀도, 철손 및 투자율 (f=50 kHz, B$_{m}$ =0.2 T)이 각각 1.2 T, 12W/kg 및 2.5 *$10^{4}$으로 가장 우수하다. 이는 Fe-Si-B-Nb-Cu 초미세결정립합금 및 영자왜 Co기 비정질합금과 거의 같은 자기특성을 나타낸다.다..다.다..낸다.다..
Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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1996.11b
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pp.500-505
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1996
고온의 정상상태에서 조사된 후 재조직(restructuring)과 균열(cracking)이 일어난 핵연료 내에서 결정립 외부 공극의 을 결정할 수 있는 퍼콜레이션(Percolation) 모델을 개발하였다. 핵연료 펠렛은 다수의 작은 정육각형 결정립들로 구성된 큰 정육각형으로 모의한다. 핵연료봉은 형상과 열적 특성이 다른 네 개의 영역으로 구분하고 각 경계 위치를 임계온도로부터 계산한다. 공극의 상호연결분율은, 몬테카를로 방법으로써 싸이트(Site)의 채워짐 여부를 점검하고 Hoshen-Kopelman 방법으로써 자유 공간에 연결된 클러스터(Cluster)에 포함된 싸이트들의 수를 계산하여 채워진 싸이트의 총 개수에 대한 연결 싸이트들의 개수의 비로써 구한다. AECL-2230, CBX 핵연료봉 실험의 기체 방출분율 자료에 대하여, FASTGRASS 코드의 상호연결분율 함수를 영역별로 계산한 상호연결분율로 대치하여 계산한 결과와 비교하였다. 균열과 재조직은 핵분열 기체 방출에 상당히 영향을 미치는 것으로 나타났다. 이 모델의 주요 장점은 결정립계에서의 상호연결현상을 단순 상호연결분율보다 좀더 사실적으로 모의하며 결정립의 성장과 균열을 고려할 수 있다는 점이다.
Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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2003.03a
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pp.227-227
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2003
흑연(graphite), 석탄(coal), 숯(char), soot(검댕이) 등의 탄소로 이루어진 재료들은 비정질부터 완전한 흑연결정까지 다양한 구조를 나타낸다. 이러한 탄소재료의 구조의 출발물질 뿐 아니라 열처리에 따라 강한 영향을 받는다 이러한 구조는 여러 구조인자에 의해 특성화되는데, 구조인자로는 층간거리 d, 결정립 크기 Lc 그리고 결정립 직경 La이다. 이런 구조 인자의 지식은 흑연화, 탄소화, 가스화 등과 같은 다양한 공정을 이해하는데 매우 중요하다. 많은 연구자들은 XRD, Raman 분광, 고분해능 TEM 등과 같은 여러 기술을 통하여 이러한 구조인자에 대한 해석을 시도하였다. 그 중 XRD는 정량적 분석에 있어서 가장 많이 이용되는 기술이다. XRD 회절피크의 위치로부터 층간거리 d를 구할 수 있으며, 결정립 크기 Lc 및 결정립 직경 La는 피크의 line 퍼짐(반가폭)으로 직접 구할 수 있다. 한편 섬유상 흡착제로 이용되는 등방성 탄소섬유는 이산화탄소 또는 수증기에 의해 쉽게 활성화되어 최고 약 2,500 $m^2$/g의 고 비 표면적을 얻을 수 있다. 이렇게 활성화 후 고 비표면적을 나타내는 이유는 좁은 분포를 나타내는 미세기공의 기공구조 때문에 발생하는 것으로 알려져 있다.
급속응고법으로 제작된 비정질 $Fe_{85-x}Co_{x}Zr_{7}B_{7}Cu_{1}$ 합금의 열처리에 따른 구조 및 자기특성이 조사되었다. 비정질 $Fe_{85-x}Co_{x}Zr_{7}B_{7}Cu_{1}$ 합금은 $600^{\circ}C$이하의 열처리온도에서 약 10 nm의 초미세결정립이 형성된다. $600^{\circ}C$이상의 열처리 조건에서는 결정립크기가 급격히 증가하여 자기특성을 열화시킨다. $Fe_{85-x}Co_{x}Zr_{7}B_{7}Cu_{1}$ 합금의 최적열처리온도는 Fe-Zr-B초미세결정립합금에 비하여 낮으며, 결정립크기 또한 감소한다. 이는 Cu의 첨가에 기인하는 것으로 판단된다. 최적열처리조건에서 $Fe_{80}Co_{5}Zr_{7}B_{7}Cu_{1}$ 초미세결정립합금의 포화자화 및 f=50 kHz, $B_{m}=0.2\;T$에서 측정한 투자율 및 철손은 각각 157.3 emu/g(1.5 T), $1.8{\times}10^{4}$ 및 13 W/kg으로 자기특성이 가장 우수하다.
자기 구속 균열 시험법인 Tapered 시편 균열 시험법을 이용하여 Al-Mg 합금의 CW $CO_2$ 레이저 용접시 Mg 함량 변화에 따른 고온균열감수성 변화를 조사하였다. Mg 함량 1.9wt.%에서 최대균열감수성을 나타내고 있으며 이보다 Mg 함량이 증가하거나 감소하면 고온균열 감수성이 감소한다. 용접금속 결정립 크기 또한 고온균열감수성과 관련이 있으며 Mg 함량이 증가할수록 결정립이 미세화되며, 1.9wt.%Mg 이상에서 결정립이 미세화될수륵 고온균열 감수성 이 감소한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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