Multi-layer ceramic capacitor (MLCC)는 '전자산업의 쌀'이라고 일컬어 질만큼, 전자부품내에서 매우 중요하고 핵심적인 역할을 하며, 그 응용분야 또한 매우 광범위하다. 이러한 MLCC는 그 사용처에 따라, 초고용량 MLCC, 고전압용 MLCC, 저가제품용 MLCC, 그리고 고용량용 MLCC 등등으로 나뉘어진다. 이 중 최근 각광 받고 있는 스마트폰, 태플릿PC 등의 전자제품군에 사용되는 초고용량 MLCC의 경우, 높은 유전상수 값을 지닌 BaTiO3 기반의 물질이 일반적으로 사용되어지고 있으며, 또한 더 높은 용량(capacitance)을 얻기 위하여 해마다 유전체층의 두께가 점점 줄어들고 있고, 이러한 얇은 유전체층을 만들어 내기위해 유전체층의 결정립 크기도 수 마이크로미터에서 수백, 수십 나노미터 사이즈로 점점 작아지고 있는 상황이다. 하지만 점점 줄어들고 있는 유전체층의 두께와 결정립 크기의 추세와는 상관없이, 전기회로에서 요구되는 인가전압은 줄어들지 않고 일정하게 유지되고 있기 때문에, 유전체층의 내전압 특성은 전자제품의 높은 신뢰성을 위해서 날이 갈수록 중요시 되고 있다. 특히, 수백 나노미터 이하의 결정립 크기를 갖는 BaTiO3 유전체층의 내전압 특성은, 다양한 내전압 특성 메커니즘이 연구되어진 수 마이크로미터 대역의 결정립 크기를 갖는 BaTiO3 유전체층과는 다르게, MLCC 제조공정상의 한계와 BaTiO3의 결정립 성장이라는 어려움 때문에, 그 연구가 전무하다 할 수 있다. 따라서 본 연구에서는 수십 나노미터 결정립 크기를 갖는 BaTiO3 막을 만들어낼 수 있는 에어로졸 데포지션 공정을 이용하여 수십 나노미터 결정립 크기를 갖는 BaTiO3 막을 제조 하였으며, 이 막을 다양한 온도 조건에서 후속 열처리를 통한 결정립 성장을 통해 수십에서 수백 나노미터의 다양한 결정립 크기를 갖는 BaTiO3 막의 내전압 특성을 분석하였다.
본 연구에서는 반구형(HSG) 다결성 실리콘 박막을 제조하여 박막에 존재하는 결정립들의 특성과 각 결정립들의 형성기구를 예측하고자 하였다. LPCVD법으로 실리콘 박막을 증착하여 미세구조를 관찰, 분석한 결과 $575^{\circ}C$ 증착온도에서 HSG 다결정 실리콘 박막이 형성되었음을 관찰하였다. 이 HSG 박막은 비정질 및 결정질 상으로 구성되어 있었으며 결정립은 박막의 표면에 존재하는 upper grain들과 $SiO_{2}$와의계면에 존재하는 lower grain들로 구분되었다. Upper grain은 실리콘 원자의 표면확산에 의하여 형성되었으며, lower grain은 고상성장에 의하여 형성되었다. 성장한 결정립들의 성장방위를 분석한 결과 주로 upper grain은 <110>, lower grain은 <311>과 <111>방위를 나타내었다. 이러한 방위관계는 각 결정립들의 형성기구(formation mechanism)의 차이에 기인한다고 사료된다. 또한 HSG박막의 미세구조와 진공열처리한 시편을 관찰한 결과 HSG 박막의 형성은 실리콘 원자의 표면확산에 의해 지배됨을 알았다.
강재의 구조화에 필수적인 용접 공정 후의 저합금강 용접 열영향부 미세조직 및 재질 예측을 위해 가열 중 상변태 거동에 미치는 초기 결정립 크기의 영향, 석출물-free 오스테나이트 결정립 성장 예측 모델, 임계 석출물 크기의 영향을 고려한 용접 열영향부 석출물 조대화 예측 모델, 석출물의 Kinetics을 고려한 결정립 성장 모델, 초기 오스테나이트 결정립크기 및 냉각 속도의 영향을 고려한 용접 열영향부 상변태 모델, 용접 열영향부 경도 예측 모델 등에 대해 연구를 수행하였다. 이를 통해 작성된 최종 모델은 실 용접부와의 비교를 통해 신뢰성을 확인하였으며, 저합금강 용접 열영향부의 미세조직과 경도값을 잘 예측하는 것으로 판단된다. 따라서 본 연구를 통해 작성된 모델을 통하여 용접 열영향부에서의 용접부 품질을 확인하기 위한 시간적, 경제적 비용을 절감할 수 있을 것으로 기대된다.
단결정 Si 기판 위에 증착한 Co/Hf과 Co/Nb 이중층으로부터 형성된 Co 실리사이드의 성장기구에 대하여 조사하였다. 두 경우 모두 500$^{\circ}C$ 이상에서 CoSi2가 주로 형성되었으나 그 결정방위의 성장양상은 서로 달랐다. Co/Hf/(100)Si 구조에서는 Si 기판과 에피텍셜 관계를 갖는 결정립과 그렇지 않은 결정립이 서로 혼합되어 성장하였다. 그러나 Co/Nb/(100)Si에서는 처음부터 에피텍셜 관계를 갖지 않는 결정립들만이 형성되었다. 동일한 구조임에도 불구하고 이렇게 내열금속 중간층에 따라 성장된 실리사이드의 결정방위가 달라지는 것으 안정한 반응제어층의 형성 및 고온에서의 그 분해과정과 관련이 있었다. 여러 구성원소들로 이루어진 반응제어층이 고온까지 안정할 경우에는 Co의 확산이동을 균일하게 제어하여 실리사이드의 에피텍셜 성장이 가능하다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.81-85
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1997
철질화물 및 Mo-Si계 규화물을 합성하기 위하여 실온 메카노케미칼 공정을 적용하였다. 메카노케미칼 처리는 고에너지 유성형 볼밀장치를 사용하였고 용기는 진공배기 후 암모니아 혹은 아르곤 가스로 충전시킨 후 벌밀처리를 행하였다. 분말의 특성평가는 XRD, DTA/DSC, SEM 및 EPMA 등에 의하여 행하였다. 철질화물의 경우 실온에서 최대 23.3 at.%N의 $\varepsilon$상 질화물을 얻을 수 있었다. 또한 Mo-SirP의 경우 100시간 메카노케미칼 처리시킴으로서 MiSi$_2$규화물을 합성할 수 있었으며 얻어진 분말의 결정립은 25cm로 매우 미세한 결정립의 분말재료임이 확인되었다.
LPCVD 방법으로 625.deg.C와 560.deg.에서 증착한 다결정 실리콘에 As이온주입량을 lx$10^{13}$-lx$10^{16}$/$cm^{2}$로 변화시키면서 열처리 전, 후의 미세구조와 전기적 특성 변화를 조사하였다. 625.deg.C에서 증착한 시편은 columnar구조를 하고 있어 표면이 매우 거칠었으며 900.deg.C, 30분 열처리 후에는 As doping 농도에 관계없이 결정립 크기는 200-300.angs.정도였다. 560.deg.C에서 증착한 시편은 비정질 상태로열처리 후에는 1000.angs.이상의 큰 결정립을 갖는 타원형의 결정립으로 성장하였으며 표면이 매우 smooth하였다. 같은 doping 농도에서 전기 전도도와 Hall mobility는 비정질 상태로 증착한 시편이 큰 결정립으로 인하여 다결정 상태로 증착한 시편에 비해 크게 되었다. Grain boundary trapping model에 의해 계산한 potential barrier height는 As doping 농도가 증가함에 따라 감소하였으며 grain boundary trap density는 증착 온도, As doping 농도 및 결정립 크기에 크게 관계없이 3.6~5*$10^{12}$/$cm^{2}$로 측정되었다.
초음파 분무 열분해 알루미나 분체로부터 $1600^{\circ}$~$1700^{\circ}C$ 범위의 소정 온도에서 소결한 다공질 시편의 상대밀도는 80~92%이다. 소결 온도 및 유지 시간이 길어지면 과대 입성장을 일으킨다. 소결 중의 미세 구조 발달을 이미지 분석하였다. 초음파 분무 열분해 알루미나 분체의 소성시 결정립 성장 동력학에 대한 연구로부터 정상 입성장 결정립 성장 활성화 에너지는 386.77 kJ/mol이다.
$UO_2$-5wt%CeO$_2$ 분말에 첨가제 Li$_2$O을 첨가하여 소결분위기, 온도 및 첨가량이 소결체의 치밀화와 결정립성장에 미치는 영향을 조사하였으며, $UO_2$-5wt%CeO$_2$소결체의 산화에 의한 분말화 거동을 산화조건에 따라 측정하여 이를 $UO_2$소결체의 분말화 및 산화거동과 비교 분석하였고, 불량 scrap 소결체를 재사용하기 위해 산화실험에서 얻은 최적 산화조건으로 소결체를 분말화하여 원료분말에 첨가, 분말처리후 소결하여 이것이 소결체의 특성에 미치는 영향을 분석하였다. $UO_2$-5wt%CeO$_2$에 Li$_2$O를 첨가하여 소결할 경우, 온도에 대한 영향은 크지 않았으나 첨가량 및 분위기에 따른 치밀화와 결정립성장이 다르게 나타났다. 산화실험에서는 $UO_2$-5wt%CeO$_2$ 혼합소결체시료가 $UO_2$보다 산화에 필요한 유도시간이 길게 나타났으며, 산화온도가 증가함에 따라 무게증가는 감소하였다. 분말처리에서 혼합-분쇄한 경우에는 scrap 첨가량에 따라 밀도는 감소하나, 결정립이 성장하였으며, 전체 기공분율은 증가하였다.
고온의 정상상태에서 조사된 후 재조직(restructuring)과 균열(cracking)이 일어난 핵연료 내에서 결정립 외부 공극의 을 결정할 수 있는 퍼콜레이션(Percolation) 모델을 개발하였다. 핵연료 펠렛은 다수의 작은 정육각형 결정립들로 구성된 큰 정육각형으로 모의한다. 핵연료봉은 형상과 열적 특성이 다른 네 개의 영역으로 구분하고 각 경계 위치를 임계온도로부터 계산한다. 공극의 상호연결분율은, 몬테카를로 방법으로써 싸이트(Site)의 채워짐 여부를 점검하고 Hoshen-Kopelman 방법으로써 자유 공간에 연결된 클러스터(Cluster)에 포함된 싸이트들의 수를 계산하여 채워진 싸이트의 총 개수에 대한 연결 싸이트들의 개수의 비로써 구한다. AECL-2230, CBX 핵연료봉 실험의 기체 방출분율 자료에 대하여, FASTGRASS 코드의 상호연결분율 함수를 영역별로 계산한 상호연결분율로 대치하여 계산한 결과와 비교하였다. 균열과 재조직은 핵분열 기체 방출에 상당히 영향을 미치는 것으로 나타났다. 이 모델의 주요 장점은 결정립계에서의 상호연결현상을 단순 상호연결분율보다 좀더 사실적으로 모의하며 결정립의 성장과 균열을 고려할 수 있다는 점이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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