sol-gel 방법을 이용하여 제작된 $^{57}Fe_xCu_{1-x}O$(x = 0.0, 0.02) 분말 시료들에 대한 결정구조 및 초미세 자기적 특성을 X-선 회절(XRD)과 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법을 이용하여 조사하였다. XRD 측정 결과 단사(monoclinic) 구조의 CuO 단일상 만이 나타났고, 열처리 온도 상승에 따라 격자상수 값들은 소폭 증가하였다. 또한, 열처리 온도 증가에 따라 $Fe^{3+}$ 스핀들의 정렬과 관련되는 산소 vacancy 농도가 증가하며, 이에 따라 상온에서의 강자성 상의 세기가 증가되었다. Jahn-Teller 효과에 의하여 왜곡된 팔면체 자리에 위치하는 $^{57}Fe$ 이온에 대하여 CuO의 Neel 온도보다 매우 낮은 17 K에서 사중극자 상호작용과 초미세 자기장 상호작용이 동시에 작용하는 조건을 적용하여 분석한 결과, 초미세 자기장 방향은 전기장 기울기 텐서의 세 주축에 대하여 ${\theta}=65^{\circ}$, ${\phi}=0^{\circ}$이고, 비대칭인자 ${\eta}=0.6$으로 나타났다. 그리고 Jahn-Teller 효과에 의한 왜곡으로 비교적 큰 사중극자 분열 ${\Delta}E_Q=-3.67\;mm/s$ 값이 나타났으며, 이성질체 이동 값은 $Fe^{3+}$에 대한 값인 0.32 mm/s으로 얻어졌다. $500^{\circ}C$에서 열처리를 통하여 얻어진 $^{57}Fe_{0.02}Cu_{0.98}O$ 시료에 대하여 17 K에서 취한 $H_{hf}$ 값은 426.94 kOe로 비교적 작은 값으로 얻어졌는데, 이것은 $H_{hf}$에 관계되는 세가지 항 $H_L$, $H_d$, $H_c$ 사이의 온도 의존성 차이에 기인하는 것으로 해석된다.
형광체를 조명과 디스플레이 산업에 응용하기 위해서는 충분히 밝은 빛을 제공하는 형광체의 발광 세기가 중요한 변수이다. 이러한 발광 특성은 주로 모체 격자에 도핑 되는 활성제의 농도, 입자의 형상과 크기 분포의 균일성, 결정성에 따라 달라진다. 본 연구에서는 Ca2SiO4 모체 결정에 도핑한 활성제 Eu3+와 Dy3+ 이온의 농도를 변화시키면서 고상 반응법을 사용하여 높은 발광 효율을 갖는 Ca2-1.5xSiO4::Eux3+ 적색 형광체와 Ca2-1.5xSiO4:Dyx3+ 백색 형광체를 합성하였다. 특히, 활성제 Eu3+와 Dy3+ 이온 농도의 변화가 형광체의 결정 구조, 소성 온도, 입자의 표면 형상, 광학 스펙트럼의 발광 효율에 미치는 영향을 조사하여 최적의 합성 조건을 결정하였으며, 회절 신호의 반치폭과 발광 세기의 상호 관계를 조사하였다. Ca2-1.5xSiO4::Eux3+와 Ca2-1.5xSiO4:Dyx3+ 형광체 초기 분말 시료는 CaO (99.9% 순도), SiO2 (99.9%), Dy2O3 (99.9%)와 Eu2O3 (99.9%)인 화학 물질을 구입하여 초정밀 저울로 화학양론적으로 측정하였다. 이때 Eu와 Dy의 함량비는 x=0, 0.01, 0.05, 0.1, 0.15, 0.2 mol로 변화 시키면서 합성하였다. Ca2-1.5xSiO4: Dyx3+ 형광체 분말 시료의 경우에 소결 온도를 각각 $1000^{\circ}C$와 $1100^{\circ}C$로 달리하여 흡광과 발광 스펙트럼의 세기를 비교해 본 결과, 서로 다른 두 소결 온도에서 합성한 두 형광체 분말은 동일하게 Dy3+의 몰 비가 0.05 mol일 때 주 발광 스펙트럼의 세기는 최대값을 나타내었다. 파장 355 nm로 여기시킨 Dy3+ 함량비에 따른 Ca2-1.5xSiO4:Dyx3+ 형광체 분말의 발광 스펙트럼은 Dy3+ 함량비에 관계 없이 581 nm에서 가장 강한 황색 발광을 보였다. 함량비가 증가함에 따라 발광 스펙트럼의 변화가 관측되었는데, Dy3+의 몰 비가 0.01 mol~0.05 mol인 영역에서는 발광 세기가 증가하여 0.05 mol에서 최대를 나타내다가 Dy3+의 몰 비가 더욱 증가함에 따라 발광세기는 현저히 감소하는 경향을 나타내었는데, 이 현상은 농도 소광 현상으로 해석 할 수 있다. 이외에도, Eu3+와 Dy3+ 이온의 함량비와 소결 온도가 결정 입자의 크기와 흡광 스펙트럼에 미치는 결과를 조사하였다.
그동안 신라의 왕성이었던 월성에 대한 연구는 월성을 중심으로 한 도성제와 월성해자 발굴을 통한 월성 주변의 모습에 치중해 있었다. 그러나 2004년에 월성 지표조사보고서가 발간되고 시험적 성격으로서 GPR탐사가 월성 내에서 실시되면서 월성에 대한 학술적 관심은 성내부로 변화되었다. 다행히 경주 월성의 고고학적 기초학술 조사가 시작되고 사업의 일환으로 월성 전 지역에 대한 물리탐사를 2007년 3월부터 1년에 걸쳐 실시하게 되었다. 이번 조사의 기본 목적은 GPR탐사를 실시하여 시험탐사에서 확인된 매장유구를 월성 전체 지역에 대하여 영상화하는 것이다. 미리 설정한 격자망에 수많은 측선을 조밀하게 설치하여 3차원 GPR 탐사를 실시하였으며 총 조사면적은 $112,535m^2$이다. 분석은 Depth Slice를 실시하여 각 깊이별로 유구의 변화양상과 중복상황을 파악할 수 있도록 하였으며, Slice Overlay 분석법을 이용하여 각 깊이별 반사체를 하나의 도면으로 추출하였다. 또한 3차원 입체분석법인 Isolated Surface 영상화를 실시하여 유구 해석의 이해를 높였다. 그 결과 월성 내에서 총 14개의 구역으로 구분 지을 수 있는 크고 작은 건물지가 확인되었으며, 주목되는 곳은 월성의 서부(2구역), 중부(9구역), 동부(14구역)에 중요시설물일 것으로 짐작게 하는 대규모의 범상한 건물배치가 있는 3개의 구역이다. 본 연구결과를 통해서 3차원 GPR탐사는 광역적인 유적탐사에 매우 효과적이며 그 자료처리에 있어서 Slice Overlay 분석법은 지하 매장물에 대한 쉽고 뚜렷한 영상을 제공할 수 있음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 Clark 모형의 시간-면적곡선의 구성 방법과 적용성을 검토하고 모멘트 원리에 의한 도달시간, 저류상수를 합리적으로 산정하기 위한 방법론을 고찰해 보았다. 격자 기반으로 폭 함수를 구성하고 운동과정을 순수 이류현상으로 가정하여 시간-면적곡선으로 사용하였다. 또한 도달시간과 저류상수는 모멘트 법의 원리에 따라 Clark 모형 구조에 적용하여 해석적으로 산정할 수 있는 방법을 제시하였다. 적용성 검토를 위해 (1) HEC-1에서 기본적으로 제공하는 좌우 대칭형상인 무차원 시간-면적곡선을 적용하고 매개변수 산정은 관측유출수문곡선과 계산된 유출수문곡선의 오차를 최소화하는 HEC-1의 최적화 기법 사용, (2) HEC-1에 폭 함수 기반의 시간-면적곡선을 적용하고 매개변수 산정은 HEC-1의 최적화 기법 사용, (3) 폭 함수 기반의 시간-면적곡선을 이용하여 모멘트 원리에 따라 매개변수를 직접 산정하는 방법을 적용하였다. 방법별로 산정된 Clark 모형의 매개변수들을 HEC-1을 이용하여 직접유출량을 산정하고 관측 직접유출량과 비교하여 얻은 결과는 다음과 같다. (1) 정량적으로 비교하기 위해 산정한 첨두유량과 첨두발생 시간의 상대오차 및 효율계수 E(Efficiency Coefficient)를 비교한 결과, 시간-면적곡선을 폭 함수로 대체하여 HEC-1으로부터 추정된 매개변수가 관측값을 잘 반영하였다. (2) Clark 모형의 올바른 적용을 위해서는 HEC-1에서 기본적으로 제공하는 좌우 대칭형상인 무차원 시간-면적곡선보다는 적용 대상유역의 배수구조가 적절하게 반영된 시간-면적곡선의 사용이 합리적일 것으로 판단된다. (3) 본 연구 방법은 첨두유량과 첨두시간의 상대오차 범위와 재현정도를 나타내는 효율계수를 비교하여 볼 때 대체로 양호하게 모의되었고, 대상유역별 유량측정성과인 하천평균유속과 비교했을 때 본 연구 방법이 다소 실제 유속에 접근하고 있음을 확인하였다. (4) 본 연구에서 모멘트 원리를 기반으로 제안한 매개변수 추정을 위한 방법은 유역의 이류현상과 저류현상을 정량적으로 계량할 수 있는 효율적인 관계식으로 사용할 수 있음을 확인하였다. (5) 본 방법에 의해 계산된 수문곡선이 대부분 관측수문곡선의 우측으로 왜곡되고 첨두유량은 과소평가 되는 것을 보이고 있다. 이것은 평균과 분산만을 고려하여 유역을 하나의 평균이송속도로 모의한 본 연구의 한계점으로 판단된다. 만약 모멘트의 왜곡도를 고려하고 유역을 지표면과 하천으로 나누어 평균이송속도를 모의한다면 물리적인 특성을 충분히 반영하여 매개변수를 추정 할 수 있을 것으로 판단된다.
이온교환 용액내 Na+ 이온의 몰농도 증가에 따른 zeolite A의 Sr2+ 이온교환 특성을 연구하기 위하여, Sr2+ 및 Na+ 이온으로 교환된 4개의 zeolite A 단결정을 혼합 이온교환 용액을 이용하여 회분법으로 준비하였다. 이들 이온교환용액의 전체 몰농도는 0.05 M이며, Sr(NO3)2:NaNO3 몰비는 각각 1:1(crystal 1), 1:100(crystal 2), 1:250(crystal 3), and 1:500(crystal 4) 이다. 이들 단결정은 623 K와 1×10-4 Pa의 진공하에서 2 일간 탈수 시켰다. 이들의 구조는 단결정 싱크로트론 X-선 회절법으로 입방공간군 Pm3-m을 사용하여 해석하였으며 crystals 1, 2, 3 및 4의 최종 오차 인자를 각각 0.047/0.146, 0.048/0.142, 0.036/0.128, and 0.040/0.156로 정밀화하였다. Crystal 1과 2에서는 6개의 Sr2+ 이온이 결정학적으로 서로 다른 3개의 위치에서 발견되었다. Crystal 3에서는 1개의 Sr2+ 이온과 10개의 Na+ 이온이 large cavity와 sodalite 내부에서 발견 되었다. Crystal 4 에서는 단지 12개의 Na+ 이온만이 3개의 서로 다른 결정학적 자리에 점유하고 있었다. Sr2+ 이온의 이온교환율은 초기 Na+ 이온의 농도가 증가하고 Sr2+ 이온의 농도가 감소함에 따라 100에서 16.7 및 0%로 급격하게 감소 하였다. 또한, Sr2+ 이온 교환률이 감소 함에 따라 제올라이트 골격의 단위 격자 상수 값이 갑소 하였다.
사성분계 thiophosphates, $A_2NiP_2S_6>(A=Rb$, Cs)를 halide fluxes 법으로 합성하였으며 단결정 X-ray 회절방법으로 결정 구조를 해석하였다. 이 화합물들을 $C_{2h}^5-P2_1/n$ 의 공간군을 가지며, $Rb_2NiP_2S_6$의 경우 a=5.960(2), b=12.323(4), $c=7.491(3)\AA$, $\beta=97.05(3)^{\circ}$, $V=546.0(3)\AA^3$이고$Cs_2NiP_2S_6$의 경우 a=5.957(4),b=12.696(7), $c=7.679(4)\AA$, $\beta=93.60(5)^{\circ}$, $V=579.7(5)\AA^3$인 격자상수를 갖는다. 이 두화합물은 동일한 결정 구조를 갖는다. 이들의 구조는 결정학적인 a축을 따라 성장한 1차원적인 무한사슬 $_{\infty}^1[NiP_2S_6^{2-}]$로 구성되어 있으며 이 사슬들은 알칼리 금속과의 정전기적 인력을 통하여 안정화 되어있다. Ni원자는 6개의 S원자에 의해 팔면체 배위를 하고 있고, Ni$S_6$팔면체는 $[P_2S_6^{4-}]$ 음이온 3개의 $\mu-S$ 원자들에 의해 연결되어 무한 1차원적인 사슬을 형성한다. $Cs_2NiP_2S_6$에 대한 자화율 측정결과 Neel temperature($T_N$)에 상응하는 8K 이하에서 superexchange를 통한 반자기성 magnetic coupling을 발견하였다. $T_N$이상의 온도에서는 Curie-Weiss법칙을 따른다. 자기 모멘트, C(Curie), 그리고 $\theta$(Weiss Constant)는 각각 2.77 B.M., 0.9593K, 그리고 -19.02K 이다. 측정 결과로부터 얻은 유효 자기 모멘트는 spin-only $Ni^{2+}d^8$(2.83 B.M.)계의 결과와 일치한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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