본 연구에서는 사이클로덱스트린을 함유하여 고함량 세라마이드 제형 안정화 연구를 하고자 한다. 인체 피부 장벽인 세포간지질을 구성하는 세라마이드는 피부 속 수분을 보호하고 피부 장벽을 강화함으로써 보습유지에 매우 중요한 성분이다. 그러나 세라마이드는 난용성이므로 화장품 제형에 포함되었다 하더라도 서서히 겔화(gelation) 또는 결정화(crystallization)되어 경시적으로 석출되는 치명적인 문제점을 갖고 있어 고함량 처방하는 데 어려움이 있다. 사이클로덱스트린은 글루코오스 분자가 연결된 환형 올리고당으로 그 외부 표면은 친수성이고 내부는 소수성인 원통형 구조를 가지고 있어 난용성 약물의 용해성 개선 및 흡수성의 개선 등 약물의 물리화학적인 성질을 개선시키는 것으로 알려져 있다. 본 연구진은, 사이클로덱스트린을 활용하여 세라마이드 안정화 제형 실험 후 경도 측정 및 편광 현미경 관찰을 통해 세라마이드 석출 여부를 확인하였다. 본 연구 결과 사이클로덱스트린을 함유한 고함량 세라마이드 제형이 세라마이드의 겔화 또는 결정화를 예방하여 석출을 방지하는 효과가 있어 제형 안정성, 환경 조건별 보관 안정성 및 피부 보습력이 우수한 효과가 있다는 것을 확인하였다.
본 연구는 기존 벤토나이트 방수재가 염수환경의 지하구조물 적용에 있어서 초기 수화에 의한 팽창이 안 됨으로써 염수의 침입을 허용하여 구조물이 누수로 이어지는 문제점을 보완하기 위하여 최근 개발된 사전수화 시킨 형태의 벤토나이트 쉬트에 관하여 염수환경 적용 특성을 중심으로 연구하고자 하였다. 이를 위해 본 연구에서는 사전수화형 벤토나이트 시트를 대상으로 염수환경을 기본 전제조건으로 한 상태에서 점결성, 팽윤성, 투수성 등의 시험을 통하여 그 성능특성의 변화를 중점 고찰하였다. 본 연구결과 염수환경에서 초기 투수를 허용하지 않았으며, 최대 $3kgf/cm^2$ 수압으로 72시간까지 투수가 발생하지 않았다. 점결성과 팽윤성 확인결과 담수환경에서는 겔화의 충분한 진행이 확인 되었고, 염수환경에서는 판상구조의 갈라짐 현상이 보였으나 이는 벤토나이트가 수화하면서 결정층간이 팽윤된 것으로 판단된다. 따라서 방수재 상부에 누름층과 같은 압밀조건이 형성된다면 염수환경의 지하구 조물 적용에 있어서 기대가된다.
현재 우리나라 수산가공업계에서 많이 취급하고 있는 어종인 찰가자미류로부터 부산 되는 껍질로 식용젤라틴을 제조하기 위하여 알칼리전처리에 의한 젤라틴의 최적 추출 및 정제조건에 대하여 검토하였다. 찰가자미류껍질로부터 젤라틴의 추출 및 탈색은 원료인 껍질을 1.0% 수산화칼슘용액$(5^{\circ}C)$에 4일간 침지하여 2일간 수세한 다음 탈수한 껍질에 대하여 pH 7.0으로 조정한 용액을 5배 가한 후 $50^{\circ}C$에서 3시간 동안 추출하고, 추출용액에 대하여 3%가 되게 활성탄을 처리한 다음 부피가 절반정도가 되도록 농축하고, 얇게 펴서 건조한 제품의 겔강도, 졸화온도, 겔화온도, b값 및 ${\Delta}E$값은 각각 182.3 g, $15^{\circ}C$, $9.0^{\circ}C$, 3.8 및 24.8로 품질이 가장 좋았고, 이 때의 수율은 14.0%이었다. 그러나 최적조건에서 제조한 찰가자미류껍질 젤라틴도 현재 시판되고 있는 돼지껍질 젤라틴에 비하여 물리적 특성이 상당히 낮을 뿐만 아니라 같은 가자미류인 각시가자미껍질 젤라틴에 비하여도 물리적 특성이 상당히 낮아, 식용 등의 고품질의 젤라틴으로 사용하고자 할 때에는 반드시 단백질수식화 조작 등의 제조방법의 개선이 이루어져야 한다.
어류껍질을 식용 젤라틴의 원료로 이용할 목적으로 붕장어 껍질을 시료로 한 젤라틴의 제조조건과 적정 조건으로 제조한 젤라틴의 특성에 대하여 검토하였다. 붕장어 껍질 젤라틴의 적정 제조조건은 다음과 같았다. 탈지 붕장어껍질을 1% 수산화칼슘 현탁액에 2일 동안 침지한 다음 수세 및 탈수하고, 전처리 껍질에 대하여 8배의 증류수를 가하여 $50^{\circ}C$에서 2시간 동안 추출한 다음 원심분리 및 감압여과한다. 이를 양이온(Amberlite IR 900) 및 음이온(Amberlite 200C) 교환수지로 통과시키고, 이어서 정제 젤라틴용액을 농축한 다음 건조한다. 시제품 붕장어껍질 젤라틴의 겔강도, 졸화온도, 겔화온도 및 색차와 같은 물리적 특성값은 각각 240.5g, $28.0^{\circ}C,\;21.0^{\circ}C$ 및 20.5이었고, 용해도, 지방흡수력, 유화성 및 유화안정성과 같은 기능적 특성값은 각각 56.8%, 1.8ml/g, 55.0% 및 48.5%이었으며, 수율은 약 49%이었다. 붕장어점질 젤라틴으로 제조한 유화물을 6% 혼합하여 만든 연제품은 유화물 무첨가 연제품에 비하여 색조를 제외한 개선효과는 없었다. 붕장어껍질 젤라틴을 연제품의 품질개량제로 사용하기 위하여는 제조방법의 개선이나 수식 등의 처리가 이루어져야 하리라 판단되었다.
Haake Rheocorder로 각종 과산화물 개시제를 사용하여 ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM)에 단량체 citraconic acid (CCA)을 용융 그라프트 중합을 하여 그라프트 중합물 CCA-g-EPDM을 얻었으며, 이때 효율적인 그라프트 정도와 우수한 성능을 지닌 그라프트 중합물을 얻기 위해서 최적의 반응조건과 최적의 단량체/개시제 농도를 찾는 것은 매우 중요하다. 따라서 본 연구에서는 반응조건과 단량체 및 개시제 함량이 CCA-g-EPDM의 그라프트 정도, 그라프트 효율, 가교정도 (겔화도), 용융흐름지수(MI) 및 기계적 물성 등에 미치는 영향에 초점을 맞추었다. 그라프트 정도와 가교도가 증가함에 따라서 인장강도는 상당히 증가한 반면, 파괴신도 및 MI는 감소하였다. 개시제 중에서 2,5-dimethyl-2,5-di(tert-butyl peroxy)-hexane (T-101)가 가장 우수한 그라프트 정도 (2.31%)를 나타내었으며, CCA와 T-101의 함량이 증가함에 따라 그라프트 정도가 크게 증가하였다. 그리고 그라프트 정도는 반응(혼합)온도 및 반응시간이 증가함에 따라 역시 증가하다가 어느 온도/시간 이상에서는 안정화 혹은 약간 감소하는 경향을 나타내었다. 이러한 영향으로 결과로부터 최적의 단량체/개시제 농도는 5/0.05 wt%이었으며, 최적의 반응온도/시간은 $180^{\circ}C$/15분인 것을 알 수 있었다.
물유리와 염산의 졸-겔반응에 계면활성제(PEG와 HPC)를 첨가하여 비표면적이 $800m^2/g$ 이상인 다공성 실리카를 제조하는 공정에 대해 연구하였다. 졸-겔 반응의 부산물인 NaCl은 물로서 세척하여 제거하였으며, 실리카 습윤겔 50 g에 대해 200 ml의 물을 사용하여 3회 이상 세척할 경우 실리카겔에 잔류하는 NaCl은 0.81wt% 이하로 감소하였다. 계면활성제는 실리카에 대해 5% 미만을 사용하는 것이 적정 조건으로 나타났다. 실험 결과, HPC(2.5%)+PEG(2.5%)의 계면활성제를 첨가하여 제조한 실리카의 비표면적은 $860m^2/g$, 입경은 $20-50{\mu}m$으로 나타났다. 본 연구결과, 실리카의 겔화공정이나 건조공정에서 단지 계면활성제를 주입하여 비표면적을 향상시키고 균일한 입경의 실리카를 얻을 수 있다는 것은 공업적으로 매우 큰 의미가 있다고 생각된다.
본 연구에서는 재래식 및 마이크로파 polyacrylamide(PAA) 겔법을 사용하여 카올린에서 추출된 황산 알루미늄 수용액으로부터 육각 판상형의 $\alpha$-Al$_2$O$_3$ 나노 입자들을 성공적으로 합성하였다. 재래식 PAA 겔법에 비하여 마이크로파 PAA 겔 법에서는 상대적으로 겔화 시간은 짧으며, 합성수율은 상대적으로 높았다. 재래식 및 마이크로파 시료들에서 황산 알루미늄의 농도 변화에 따라 나노 입자들의 크기는 거의 변하지 않지만, 가교제의 농도가 증가함에 따라 나노 입자들의 크기는 작아졌다. 가교제의 농도가 0.01M 이상인 조건에서는 재래식 시료들에 비하여 마이크로파 시료들에서 나노 입자들의 크기는 상대적으로 컸다.
본 실험에서는 2관능성 에폭시 수지(2EP)와 생분해성 poly(butylene succinate)(PBS) 블렌드의 유변학적 특성, 경화거동, 열안정성 그리고 기계적 특성을 살펴보았다. 유변학적 특성은 레오미터를 이용하여 등온 조건 하에서 검토하였고, 겔화시간과 경화 온도를 이용한 Arrhenius 방정식을 적용하여 가교 활성화 에너지($\textrm{E}_c$)를 구하였다. $\textrm{E}_c$는 2EP에 대한 PBS의 비율이 10 wt%로 증가함에 따라 증가하였다. DSC 측정 결과, 경화 활성화 에너지($\textrm{E}_a$)는 $\textrm{E}_c$와 유사만 경향을 나타내었는데 이는 2EP와 PBS 사이의 분자상호작용이 증가하였기 때문으로 사료된다. 그리고 열안정성과 관련하이 분해 활성화에너지($\textrm{E}_t$)는 Horowitz-Metzger식을 이용한 적분법을 사용하여 구하였는데 PBS 10 wt%에서 증가하였다. 그리고 20 wt% PBS일 때 가장 높은 임계응력세기 인자를 보이는데, 이는 2EP/PBS 블렌드 시스템의 파괴인성이 증가하였기 때문으로 사료된다.
본 연구에서는 반도체 봉지제로 사용되는 상용 EMC중 가속제의 함량이 다른 두 종류의 프리프레그에 대하여 그 경화거동을 등온 및 승온조건에서 시차 주사 역량계, 점도계 및 유전율 측정계를 이용하여 분석하였다. 경화반응 속도변수는 Kamal의 자동촉매 반응식을 이용하여 m+n을 2로 가정한 후 Ryan Dutta의 방법에 따라 계산에 의한 경화반응 속도의 예측 치와 실제 실험 데이터가 10$0^{\circ}C$를 제외한 나머지 온도에서는 잘 일치하는 경향을 나타내었다. 경화과정 중 겔화와 유리화와 같은 상 전이를 관찰하였으며 각각의 등온 경화온도에서 경화시간에 따른 유리전이 온도 ($T_{g}$ )를 측정하여 경화온도와 유리전이 온도가 같아지는 유리화점을 구할 수 있었고 절대온도와의 사이에 Arrhenius관계가 성립함을 확인하였다. 또한 평판형 전극을 이용한 DEA는 EMC의 경화 과정을 동정하는데 효과적으로 이용될 수 있음을 알 수 있었다. 같은 종류의 수지 시스템에서는 TTT diagram상에서 $_{gel}$$T_{g}$ 가속제의 농도에 상관없이 일정한 온도에서 나타남을 확인하였다.
본 연구에서는 이관능성 에폭시인 diglycidylether of bisphenol A (DGEBA)/polysulfone (PSF) 블렌드를 시차 열분석기와 레오미터를 이용하여 경화 동력학과 유변학적 특성에 대해 연구하였다. DSC 측정 결과, 최대 발열 피크와 half-width 방법을 사용하여 구한 경화 활성화 에너지 (E$_{a}$ )는 PSF의 함량이 30wt%까지는 증가하였으나, 그 이상의 첨가에서는 감소하였다. 그리고, 전화량($\alpha$)과 전환 속도(d$\alpha$/dt)는 PSF의 함량이 증가함에 따라 감소함을 보였다. 본 연구에서의 유변학적 특성은 레오미터를 이용하여 등온 조건하에서 검토하였고, 겔화 시간과 경화 온도를 이용한 Arrhenius 방정식을 적용하여 가교 활성화 에너지 (E$_{c}$)를 검토한 결과, E$_{a}$ 와 유사한 경향을 나타내었다. 이는 높은 점도를 지닌 PSF의 첨가로 인한 DGEBA와 PSF의 상분리 현상 때문이라 사료된다.다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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