• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.29-53
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• 1996

다공성 실리카 게 분말은 저밀도, 고비표면적의 특성을 가지며 물리적, 화학적 성질이 우수하여 필름의 점착방지제, 페인트의 소광제, 맥주의 흡착제, 촉매의 담지체등 산업전반에 걸쳐 여러용도로 사용되고 있다. 이러한 다공성 실리카 겔 분말은 고상법, 기상법, 액상법등으로 제조할 수 있으며, 이 중에서 sodium silicate를 원료로 하는 액상공정은 다공성의 제어가 용이하고, 공정이 간단하며, 고순도의 균질한 실리카를 얻을 수 있는 방법으로 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 액상법(sol-gel method)를 사용하여 점착방지제, 소광제 등으로 사용되는 다공성 실리카 겔 미분말의 개발에 초점을 두어 연구하였다. 그리고, 겔 분말의 다공성 제어를 위하여 공정 각 단계에서의 겔 내부의 구조의 변화에 대한 연구와 함께 수화겔의 숙성이 기공특성에 미치는 영향, 건조조건의 기공특성에 대한 영향 등을 살펴보았다. 다공성 실리카 겔 미분말은 다음과 같은 공정에 의해 제조되었다. sodium silicate를 황산과 반응시켜 겔화하고 추가의 황산을 투입하여 미반응분의 Na를 제거한 후 pH 7이상의 알카리 영역에서 숙성하여 다공성을 지닌 실리카 수화겔을 제조하였다. 수화겔의 탈수, 세척, 건조 공정을 거쳐 건조겔을 제조하고, 1-20$\mu\textrm{m}$의 크기로 분쇄하여 최종 제품을 얻을 수 있었다. 최종 다공성 실리카 겔 분말은 비표면적 200-700$m^2$/g, 기공부피 0.5-2.5cc/g, 평균 입경 3-5$\mu\textrm{m}$, 백색도 95% 이상의 물성을 보였다. sodium silicate와 황산의 겔화 반응에 의해 생성된 수화겔은 수 nm크기의 일차입자들의 연속적인 network로이루어져 있으며, 일차입자크기가 너무 작기 때문에 내부의 기공들은 별로 존재하지 않는 상태이다. 2차 주가황산 투입에 의해 미반응의 알카리 이온들을 중화, 제거시킬 수 있으며, 겔의 다공성을 좌우하는 숙성단계에서 숙성 pH, 온도, 시간등의 인자에 의해 수화겔의 기공특성을 제어할 수 있다. pH 7이상에서 실리카의 용해도가 크고, 용해도의 입자크기 의존성이 크므로, 일자입자는 Ostwald-ripening에 의해 계속 성장할 수 있으며, 이때, 입자의 성장은 숙성 온도와 시간에 의존한다. 탈수, 세척공정에 의해 가용성 염인 Na2SO4를 제거하고, 건조조건을 변화시킴으로써 기공부피를 증가시키는 것이 가능하였으며, Fast drying을 사용하여 점착방지제에 적합한 기공부피를 갖는 실리카 건조겔을 제조할 수 있었다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제39권3호
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• pp.218-221
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• 1996

가공적성이 우수한 알코올처리 각시가자미껍질 젤라틴을 식품산업소재로 이용하기 위한 기초자료를 얻을 목적으로 가공시 많이 이용하거나 혼입될 우려가 있는 철이온, 식염, 당, 산 및 알코을 등에 의한 알코올처리 젤라틴의 물리적 특성의 변화를 무처리 젤라틴과 비교하여 검토하였다. 겔강도, 졸화온도, 겔화온도 및 점도와 같은 물리적 특성치는 에탄올처리의 유무에 관계없이 두 젤라틴 모두가 철이온 , 당 및 에탄올을 첨가한 경우 증가하였으나, 염화나트륨 및 유기산을 첨가한 경우는 감소하는 경향을 나타내었다. 첨가물에 의한 물리적 특성의 변화폭은 에탄올처리 젤라틴이 무처리 젤라틴에 비하여 식염, 당 및 에탄올을 가한 경우 차이가 없었으나 철이온 및 산을 가한 경우 적었다.

• 한국식품과학회지
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• 제31권5호
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• pp.1262-1267
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• 1999

겔 형성이 어려운 유채단백질의 겔화를 위하여 미생물성 TGase의 촉매작용에 의하여 최적 겔화 반응조건을 겔강도(g)와 겔변형(mm)을 조사하여 검토하였다. 또한 형성된 겔의 고분자화를 SDS-PAGE 및 GL교차결합 함량 측정에 의하여 확인하였다. 단백질-TGase반응에서 효소 첨가량은 $45^{\circ}C$에서 60분 동안 반응 시 단백질농도가 10%에서 효소가 1 : 40([E] : [S])의 비로 첨가되었을 때 겔강도와 변형 값이 가장 높았다. 또한 이 조건에서 기질단백질 농도가 $4{\sim}l2%$로 증가함에 따라 겔강도는 비례적으로 증가함을 보였으나 겔의 변형을 고려할 때 10% 농도가 유채단백질 겔 제조에 적당한 농도로 조사되었다. 최적 활성을 나타내는 반응온도는 $45^{\circ}C$로 관찰되었고, 반응시간은 90분이면 적당한 것으로 조사되었다. 겔강도와 변형은 다른 pH와 비교할 때 pH 7에서 상당히 높은 값을 보여 pH 7이 최적조건이었다. SDS-PAGE분석에서 효소반응 에 따라 유채단백질의 본래 밴드들이 소별되거나 희미해지면서 고분자 밴드들이 형성되고 있음을 보여주었다. 또만 HPLC 분석 결과 GL교차결합 함량이 반응시간에 따라 $0\;{\mu}mol/g$에서 최고 $7.14\;{\mu}mol/g$ gel(반응 90분)까지 증가되고 있어 유채단백질의 겔화가 TGase에 의해 이루어지고 있다는 것을 확인할 수 있었다.

• 한국식품과학회지
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• 제24권1호
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• pp.42-48
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• 1992

0.1N HCl 이용하여 빠른 산성화를 시켰을 때에 우유의 응고속도와 그 정도는 온도와 pH에 따른 점도 변화와 혼탁도 변화로서 측정하였고, DGL을 이용하여 천천히 산성화 시켰을 때에 우유의 겔화 과정은 rheological scanner로서 측정하였다. 우유의 겔화 과정은 rheological scanner로서 측정하였다. 우유 casein의 응고는 pH 5.0에서의 돌연한 점도증가로서 나타났으며 산에 의한 응고형성의 기점 pH로 삼았다. 산에 의한 응고속도는 $20^{\circ}C$에서 $50^{\circ}C$로 온도가 높아질수록 빨라졌고 최대 응고속도는 pH5.0에서 일어났다. 염($CaCl_{2}$)의 첨가는 모든 온도범위에서 최대 응고속도를 감소시켰으며 응고가 시작되는 pH 및 최대 응고속도가 일어나는 pH를 변화시켰다. 천천히 산성화 동안에 생성되는 겔의 초기 형성 시간과 조직 형성속도는 Cl 이온에 의해 촉진되고 SCN 이온에 의해 억제되었다. 겔에서 생겨나는 syneresis 현상은 저온으로 갈수록, pH가 4.6에 접근할수록 심했으며, $90^{\circ}C$에서 5분 동안 열처리한 우유에서는 가열온도($60{\sim}90^{\circ}C$)에 상관없이 일정하게 나타났다.

• Elastomers and Composites
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• 제38권3호
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• pp.213-226
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• 2003

Imidazole 촉매의 종류에 따른 bisphenol-F계 에폭시 (Diglycidyl ether of bisphenol-F)/nadic methyl anhydride 수지 시스템의 경화 및 유변학적 거동이 시차주사열량계 (differential scanning calorimeter)와 회전 점도계를 사용하여 연구되었다. 경화반응기구를 분석하기 위해서 몇 개의 등온경화온도에서 등온시험이 수행되었다. Bisphenol-F계 에폭시/anhydride 조성물의 경화곡선은 전환량이 $20{\sim}40 %$일 때 최대 값을 보이는 자체촉매반응을 나타내었다. 속도상수($k_1,\;k_2$)는 온도 의존성을 가지나 반응차수 (m+n)는 온도 의존성이 없었으며, 반응차수는 거의 3으로 계산되었다. 촉매의 종류에 따라 두 개의 반응기구를 가지고 있었다. G'-G" crossover 방법을 통해 겔화 시간을 측정하였으며, 이 결과로부터 활성화에너지를 구하였다. 용융 실리카를 첨가한 조성물의 유변학적 거동으로부터 온도와 충전제 함량에 따른 겔화 시간의 대수 변화가 직선적인 관계를 나타낸다는 것을 알 수 있었다. 고충전된 에폭시 수지 조성물은 전형적인 준소성 거동을 보였으며, 최대충전밀도가 클수록 점도는 낮아졌다.

• 폴리머
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• 제24권6호
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• pp.837-844
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• 2000

본 연구에서는 반도체 봉지제로 사용되는 상용 EMC중 가속제의 함량이 다른 두 종류의 프리프레그에 대하여 그 경화거동을 등온 및 승온조건에서 시차 주사 역량계, 점도계 및 유전율 측정계를 이용하여 분석하였다. 경화반응 속도변수는 Kamal의 자동촉매 반응식을 이용하여 m+n을 2로 가정한 후 Ryan Dutta의 방법에 따라 계산에 의한 경화반응 속도의 예측 치와 실제 실험 데이터가 10$0^{\circ}C$를 제외한 나머지 온도에서는 잘 일치하는 경향을 나타내었다. 경화과정 중 겔화와 유리화와 같은 상 전이를 관찰하였으며 각각의 등온 경화온도에서 경화시간에 따른 유리전이 온도 ($T_{g}$ )를 측정하여 경화온도와 유리전이 온도가 같아지는 유리화점을 구할 수 있었고 절대온도와의 사이에 Arrhenius관계가 성립함을 확인하였다. 또한 평판형 전극을 이용한 DEA는 EMC의 경화 과정을 동정하는데 효과적으로 이용될 수 있음을 알 수 있었다. 같은 종류의 수지 시스템에서는 TTT diagram상에서 $_{gel}$$T_{g}$ 가속제의 농도에 상관없이 일정한 온도에서 나타남을 확인하였다.

• 공업화학
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• 제17권4호
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• pp.420-425
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• 2006

Propylene oxide (PPO)를 gelation agent로 한 졸-겔법으로 입자가 균일하고 자기적 특성이 우수한 $MO{\cdot}Fe_{12}O_{18}$ (M/Ba and Sr)의 구조식을 가지는 M-type hexagonal ferrite를 제조하였다. 본 방법으로 얻은 졸-겔용액은 매우 안정적인 분산상태를 보이며, $Fe^{3+}$의 겔화가 진행되고, 생성된 $Fe_2O_3$의 표면에서 $Ba^{2+}$ 또는 $Sr^{2+}$의 겔화가 진행되는 것으로 설명될 수 있어서, +3가 이하의 금속이라도 +3가 이상의 금속 존재 하에는 겔화가 가능한 것을 확인하였다. 또한, 기존 방법과 비교하여 값싼 원료를 사용하며, 반응 시간도 1 min 이내로 짧아지는 장점이 있다. 본 제조법으로 얻어진 분말은 기왕에 발표된 문헌 값과 비교하면 $150^{\circ}C$ 이상 낮은 열처리 온도에서 최고의 자기적 특성을 나타냈으며, 향상된 자기적 특성을 보였다. Sr-ferrite의 경우 최대포화자화 값 74.4 emu/g, 보자력 값 6198 Oe을, Ba-ferrite의 경우도 최대포화자화 값 68.1 emu/g, 보자력 값 5155 Oe을 보였다. 이들은 기존에 발표된 문헌 값과 비교하면 각각 10%와 5% 이상 증가된 보자력 값을 나타내어, 고밀도 자기기록재료에 적합함을 확인하였다. 제조된 분말은 1차 건조 분말의 경우 3~5 nm의 입자들이 응집된 50 nm 정도의 구형입자가 생성되고, 열처리 후에는 500 nm 정도의 고른 크기를 가진 육각판상형 입자가 생성된다.

• 한국수산과학회지
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• 제32권6호
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• pp.774-778
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• 1999

동해산 다시마 중의 알긴산의 고부가가치적 산업화 이용의 기초자료를 얻고자, 열수추출물 (HWEM),수용성 알긴산(WSA) 및 알칼리가용성 알긴산 (ASA)을 추출해 내어 그 각각의 수율, 겔화능, 겉보기점도, 용해성 (가용한계), 녹는점 등을 비교하여 보았다. 동해산 다시마 중 HWEM, WSA 및 ASA의 함량은 각각 8.3, 2.5 및 $19.1\%$이었다. 이 중 HWEM과 WSA는 전혀 겔화능이 없었고, 반면에 ASA는 $1.5\%$이상 농도에서 강한 점성과 함께 $Ca^{++}$이온에 의한 강한 겔화능도 지녔다. HWEM, WSA 및 ASA의 녹는점은 각각 $31.0^{\circ}C$, $24.0^{\circ}C$ 및 $14.3^{\circ}C$이었고, 그 각각의 녹는 온도에서의 가용한계는 2.55, 2.59 및 $2.31\%$이었다. 가용한계농도에는 큰 차이가 없으나, 녹는점면에서는 ASA가 가장 낮아 바람직하였다.

• 유변학
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• 제10권2호
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• pp.92-97
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• 1998

열잠재성 경화제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)를 이용하여 함 량에 따른 DGEBA계 에폭시 수지의 경화반응에서의 유변학적 특서 및 반응속도를 연구하 였다. 경화시의 활성화 에너지를 Barrett 방법을 이용한 동적 DSC 측정방법으로 조사 하였 다. DSC 실험 결과 BPH의 함량이 증가할수록 활성화 에너지는 감소함을 알수 있었다. Rheomter를 이용하여 DGEBA/BPH 계의 유변학적 특성을 등온경화와 tdmdhsrud화 조건하 에서 살펴보았다. BPH의 함량이 증가함에 따라 겔화점 도달시간 빠르게 나타나는데 이는 낮아진 활성화 에너지에 기인한 것으로 사료된다. 두 번째 damping 피크를 이용하여 유리 화점을 측정하여 Time-Temperature-Transformation (T-T-T) cure diagram을 작성한 결 과 열잠재성 경화제의 특성인 일정온도 이상에서 활성이 나타남을 확인할수있었다.

• 유변학
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• 제8권3_4호
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• pp.199-206
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• 1996

산마와 재배마에서 점질다당류를 추출하여 리올러지 및 열특성을 연구하였다. D.I.W 에서 산마와 재배마 점질다당류의 고유점도(η)는 각각 16.1 이/g. 25.1 이/g 이고 pH7일 때 최대값을 나타내었고 염을 가했을 때 (η)가 급격히 감소하다가 일정한 값을 나타내었으며 urea 용액에서 NaCl, MaCl2 용액에서보다 (η)가 높았다. 마 점질다당류의 chain stiffness는 0,0050이고 Overlap parameter는 산마와 재배마 점질다당류가 각각 0.06 g/이. 0.04 g/이였 다. 마 점질 다당류는 shear rate가 증가함에 따라 겉보기 점도가 감소하여꼬 농도가 증가함 에따라 yield stress 와 점조성 지수는 증가하고 shear index가 감소하는 가소성유동체였다. 산마 점질다당류는 35$^{\circ}C$까지 온도에 대하여 비교적 안정하였지만 그이상의 온도에서는 겉보 기 점도가 급격히 감소하였고 재배마 점질다당류는 온도가 증가할수록 겉보기 점도가 점차 적으로 감소하였다. 겉보기 점도는 1가 염가 2가 염 사이에 큰 차이가 없었고 염농도가 증 가함에 따라 겉보기 점도가 감소하였으나 urea를 첨가했을 때 겉보기 점도가 약간 감소하다 가 다시 증가하는 것을 알수 있었다. DSC로 산마와 재배마 점질다당류의 "true melting"을 측정했을 때 각각 92$^{\circ}C$, 93$^{\circ}C$였고, enthalpy는 67.06 cal/g, 75.83 cal/g였다. 겔화에 소요된 enthalpy는 pH가 증가할수록 큰 값을 나타냈고 NaCl을 첨가했을 때 감소하다가 염농도 증 가에는 영향을 받지 않았으며 Urea와 glycerol을 각각 첨가했을 때 D. I. W.오세보다 감소 하였다. TGA로 열분해 현상을 측정했을 때 분해 온도는 산마와 재배와 점질다당류가 각각 219~332$^{\circ}C$, 229~341$^{\circ}C$ 범위였다.TEX> 범위였다.