습식쌀가루는 침지 후 롤밀(Roll mill)로 분쇄 후 건조하여 휘츠밀(Fitz Mill)로 분쇄하여 제조하였으며 건식쌀가루는 Roll mill, Fitz Mill, 볼밀(Ball mill)의 입자 크기별로 만들어 쌀가루의 특성을 검토하였다. 건식쌀가루의 경우 제분공정의 횟수가 증가할수록 자기가 증가됨을 나타내었고 a값과 b값의 감소를 나타내었다. 습식은 건식에 비해 유의적으로 높은 자기를 나타내었고 건식과 마찬가지로 제분공정이 길어질수록 같은 색도 양상을 나타내었다. 각 입자크기에 따른 색도는 습식이 더높은 밝기 값을 나타내었다. 제조공정별 단계에 따른 수분흡수지수(WAI) 및 수분용해지수(WSI)의 값은 건식, 습식 모두 roll mill < Fitz mill < Ball mill 순으로 높은 값을 나타냈고, 물에 침지되어 침출액이 제거된 습식쌀가루의 WAI, WSI는 건식쌀가루보다 낮은 값을 나타내었다. 입자크기에 따른 건식쌀가루의 WAI, WSI의값은 입자가 작을수록 높은 값을 나타낸 반면 습식쌀가루의 WAS의 값은 80-100Mesh의 입자에서 가장 높은 값을 나타냈었고, 100-140Mesh이후로는 WAS의 값이 감소 한 반면 WSI의 값은 입자가 작을수록 높은 값을 나타내었다. 호화양상은 습식쌀가루가 호화엔탈피 (ΔH)의 값이 높게 나타났으며 제분방법의 횟수가 증가할수록 전분손상도가 증가됨을 나타내었다.
Nd-Fe-B계 소결자석의 특성을 향상시키기 위해서는 Nd-Fe-B계 합금의 조성 및 제조공정을 조절하여 자성분말의 입도 및 입도분포, 강자성상인 N $d_2$F $e_{14}$B상의 분율, 자성분말의 배향도, 산소 함량, grain size 등과 같은 factor들을 최적화 하여야 한다. 본 연구에서는 실험실 규모로 Nd-Fe-B계 합금 조성 및 공정 조절을 통하여 Nd-Fe-B계 소결자석을 제조하는 연구를 수행하였으며, 분쇄매체 분쇄시간 및 ball size에 따른 Nd-Fe-B계 소결자석의 자기적특성을 분석하여 최적의 분쇄조건을 조사하였다. 또한 분쇄공정 중 FeGa합금을 첨가하여 잔류자속밀도의 감소없이 Nd-Fe-B계 소결자석의 보자력을 향상시킬 수 있었다. 이와 같은 분쇄 조건의 연구, FeGa 합금에 의한 보자력 향상, 건식분쇄 방법 및 powder blending 공정을 적용하여 잔류자속밀도( $B_{r}$,) : 14.4kG, 보자력($_{i}$$H_{c}$) : 9.4kOe, 최대자기에너지적((BH)$_{\max}$) : 47 MGOe의 자기적 특성을 갖는 Nd-Fe-B계 소결자석을 제조하였다.
현재 리튬이온전지의 음극 소재 활물질로는 흑연이 주로 사용되고 있다. 그러나 흑연의 최대 이론 용량이 $372mA\;h\;g^{-1}$으로 제한되기 때문에 차세대 고용량 및 고에너지 밀도의 리튬이온전지 개발을 위해서는 새로운 음극 소재 활물질이 필요하다. 여러 음극 소재 활물질 중에서 Si의 최대 이론 용량은 $4200mA\;h\;g^{-1}$으로 흑연의 최대 이론 용량보다 약 10배 이상 높은 값을 나타내고 있지만 부피 팽창율이 거의 400%로 크기 때문에 사이클이 진행될수록 비가역 용량이 증가하여 충전 대비 방전 용량이 현저히 감소하는 현상을 나타내고 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위한 방법으로 Si 음극 소재 활물질의 입자 크기를 조절하여 기계적 응력 및 반응상의 체적 변화를 감소시켜 사이클 특성을 다소 향상시킬 수 있다. 따라서 Si 입자의 부피 팽창율에 따른 충전 및 방전 용량의 감소를 최소화하기 위해 공정 시간 및 원가 절감이 우수한 건식 방법으로 Si을 분쇄하여 사이클 특성 향상에 관한 연구를 진행 하였다. 본 논문에서는 진동밀을 이용하여 Si을 나노 크기로 제어하고 실험 변수에 따른 재료들의 물리화학적 특성과 전기화학적 특성을 측정하였다.
흑연 소재는 높은 구조적 안정성 및 낮은 가격으로 리튬 이차전지 음극소재로 이용되고 있다. 또한, 탄소 소재의 낮은 속도 특성을 개선하려는 탄소 코팅 연구가 활발히 진행되고 있다. 탄소 코팅은 화학적 반응을 이용하는 CVD 코팅, 용매를 사용하는 습식 코팅, 기계적 충돌에 의한 건식 코팅으로 나뉜다. 본 논문에서는 습식 코팅 공정에서 사용 용매에 따라 탄소 전구체(피치)의 일부만 사용될 수 있는 문제와 용매 제거에 의한 환경 문제를 해결하고자 건식 공정인 고속 분쇄/코팅 공정을 이용하여 리튬 이차전지 음극용 탄소 소재를 제조하였다. 침상 코크스와 피치의 무게비는 8 : 2 wt.%으로 하고, 고속 분쇄/코팅 공정을 이용하여 침상 코크스의 분쇄와 피치의 코팅을 통한 구상화를 진행하였을 때, 침상 코크스의 모서리 면이 피치로 코팅되는 것을 확인하였다. 이 소재를 2400 ℃ 고온 열처리를 진행한 결과 피치 코팅되지 않은 소재와 비교하여 초기용량과 효율은 큰 차이를 보이지 않았으나, 10C/0.1C 속도 특성에서 41.8%의 성능이 향상되었다. 고속 분쇄/코팅 공정을 통해 제조된 소재는 고속 방전용 리튬 이차전지 음극 소재에 사용될 수 있을 것으로 생각된다.
Ru-Cr은 차세대 반도체 메모리(RAM, MRAM, FeRAM), 헤드(MR, TMR), 캐피시터의 웨이퍼 등에 전극층이나 시드층 형성을 위해 스퍼터링 타겟으로 제조되며, IT산업이 발달함에 따라 수요가 증가하고 있다. 기존의 스퍼터링 타겟은 산처리와 주조와 같은 습식법이 주를 이루었으나, 긴 제조시간과 강산사용의 위험성화 강산폐유의 처리가 문제되고 있다. 최근에는 습식공정을 보완하기 위한 건식법의 연구가 진행 중이며, 합금소재에 대한 건식법의 연구가 필요하다. 본 연구에서는 폐 Ru-Cr 금속합금 스퍼터링 타겟을 Hammer-mill, jet-mill 등 건식으로 분쇄하고 RF-Plasma를 이용하여 소결에 용이한 구형, 고순도 Ru-Cr금속합금분말을 제조하였다.
파·분쇄, 체가름, 자력 및 비중 선별과 같은 건식 처리 기술을 이용하여 벤토나이트 광의 고순도화 특성을 고찰하였다. 시료로 사용한 감포 13호 및 감포 35호 시료의 CEC는 88.3, 93.3 meq/100 g이었으며, 석영, 장석과 같은 불순 광물을 함유하고 있었다. 벤토나이트를 구성하는 광물들의 물리적 특성차이를 이용한 정제 기술을 적용함으로써 몬모릴로나이트의 품위를 향상시킬 수 있었으며, 이들의 복합 공정에 의한 처리 결과 고품위의 몬모릴로나이트를 회수할 수 있었다. 복합 공정에 의한 처리 결과, 감포 13호와 35호의 회수율은 각각 68.6, 45.9%이었으며 회수된 산물의 CEC 는 96.9, 109.6 meq/100 g으로 나타났다.
건식 진동밀과 습식 볼밀로 출발원료를 혼합/분쇄하여 나트륨이온전지용 양극활물질인 $Na_{2/3}(Ni_{1/3}Mn_{2/3})O_2$를 합성하여 특성을 비교하였다. 건식 진동밀로 혼합/분쇄한 분말은 습식 볼밀한 분말보다 더 미세한 $1{\mu}m$ 이하의 입자였으며, $875{\sim}900^{\circ}C$에서 열처리 하였을 때 단일상을 얻을 수 있었다. 또한 전지 특성도 건식 진동밀을 사용한 분말이 습식 공정으로 합성한 분말보다 방전용량이 크고 방전 전위도 높게 나왔다.
The study of grinding behavior characteristics on aluminum powders and carbon nano tubes (CNTs) has recently gained scientific interest due to their useful effect in enhancing advanced nano materials and components, which significantly improves the property of new mechatronics integrated materials and components. We performed a series of dry grinding experiments using a planetary ball mill to systematically investigate the grinding behavior during Al/CNTs nano composite fabrication. This study focused on a comparative study of the various experimental conditions at several variations of rotation speeds, grinding time and with and without CNTs. The results were monitored for the particle size distribution, median diameter, crystal structure from XRD pattern and particle morphology at a given grinding time. It was observed that pure aluminum powders agglomerated with low rotation speed and completely enhanced powder agglomeration. However, Al/CNTs composites were achieved at maximum experiment conditions (350 rpm, 60 min.) of this study by a mechanical alloy process for Al/CNTs mixed powders because the grinding behavior of Al/CNTs composite powder was affected by addition of CNTs. Indeed, the powder morphology and crystal size of the composite powders changed more by an increase of grinding time and rotation speed.
The study of grinding behavior characteristics on the metal powders has recently gained scientific interest due to their useful applications to enhance advanced nano materials and components. This could significantly improve the property of new mechatronics integrated materials and components. So, a new evaluation method for standardizing grinding equipment and a comparative study for the grinding experiment during the grinding process with various grinding mills were investigated. The series of grinding experiments were carried out by a traditional ball mill, stirred ball mill, and planetary ball mill with various experimental conditions. The relationship between the standardization of equipment and experimental results showed very significant conclusions. Furthermore, the comparative study on the grinding experiment, which investigated changes in particle size, particle morphology, and crystal structure of materials with changes in experimental conditions for grinding equipment, found that the value of particle size distribution is related to the various experimental conditions as a revolution speed of grinding mill and media size.
리튬이온전지 재활용 공정은 직접 재활용, 습식제련공정, 건식제련공정으로 분류되어 왔으며, 습식제련공정 기반 상용공정은 해체, 파분쇄, 열처리, 선별 등으로 구성된 전처리 공정으로 블랙매스를 생산하고 습식제련공정으로 각 금속을 회수한다. 개발 중인 모든 리튬이온전지 재활용공정은 전구체 원료 제조를 위해 전처리공정 후 침출 등의 습식제련공정을 진행하기 때문에 이 글에서는 재활용공정의 전처리공정에 따른 분류법을 제시하였다. 현재 개발 중인 주요 공정은 황산염배소, 탄소열환원, 합금제조 등이며, 전처리공정에서 미이용 부산물의 활용이 가능할 경우 리튬이온전지 재활용 공정의 경제성 향상이 가능하리라 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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