Sol-gel 공정으로 제조된 YMnO$_3$박막의 결정상과 강유전특성에 미치는 기판종류와 버퍼층의 영향에 대하여 고찰하였다. Si(1OO) 기판위에는 hexagonal YMnO$_3$이 형성되었으나 Pt(111)/TiO$_2$/SiO$_2$/Si 기판위에는 hexagonal과 orthorhombic YMnO$_3$이 함께 형성되었다. 기판위에 미리 $Y_2$O$_3$버퍼층을 형성시킨 경우에는 Si(100)와 Pt(111)/TiO$_2$/SiO$_2$/Si 두가지 기판 모두 단일 hexagonal YMnO$_3$이 성장하였으며, 특히 c-축 배향성이 향상되었다. 박막내에 hexagonal과 orthorhombic YMnO$_3$이 혼재된 시편보다는 hexagonal 단일상이 형성된 시편이, 또한 단일상 시편중에서도 c-축 우선배향성이 좋은 시편이 그렇지 않은 시편에 비해 누설전류밀도 특성이 우수하였다. YMnO$_3$박막의 잔류분극값은 Si(100)기판을 사용했을 경우, 버퍼층 없이 제조된 시편은 0.14, 버퍼층이 삽입된 시편은 0.24$\mu$C/$ extrm{cm}^2$의 값을 나타내었다 한편 Pt(111)/TiO$_2$/SiO$_2$/Si 기판의 경우, 버퍼층 없이 형성된 YMnO$_3$시편은 이력곡선을 보여주지 못하였고, 버퍼층이 삽입된 시편은 1.14$\mu$C/$\textrm{cm}^2$의 잔류분극값을 나타내었다. 이상의 연구를 통하여 기판의 종류와 $Y_2$O$_3$버퍼층 삽입으로 YMnO$_3$박막의 결정상과 배향성을 제어함으로서 박막시편의 누설전류밀도 특성 및 강유전특성을 제어할 수 있음을 확인하였다.
1. 배경 최근 IoT 기술이 발전함에 따라 각종 전자기기에 들어가는 센서들이 점점 늘어나고 있다. 특히 사용자 중심의 기기들은 기술이 발전함에 따라 집적화가 이루어지면서, 하나의 기기에서 온도, 습도, 조도 등의 다양한 정보를 처리하고 있다. 이에 따라 더 많은 기능을 사용하기 위해, 소모 전력 또한 점차 증가하고 있다. 그러나 부피는 한정되어 있어, 기존 배터리만으로는 증가하는 소모 전력을 모두 보완하기 어렵다. 또한 대표적인 사용자 중심 기기인 스마트폰에서는, 가장 많은 전력을 소모하는 부분이 점점 커지고 있다. 이에 대한 대책으로 버려지는 에너지를 수확하여 전기적인 에너지로 바꿔주는 에너지 하베스팅 기술이 각광을 받고 있다. 에너지 하베스팅 기술은 바람, 진동, 인체의 움직임 등의 기계적 에너지, 태양광, 실내등의 빛 에너지를 전기적인 에너지로 바꿔주는 기술을 말한다. 본 연구에서는 강유전체 고분자 내부에 양자점이 임베딩된 박막을 이용하여, 스마트폰에서 발생하는 빛 에너지와 손가락으로 디스플레이를 터치할 때 발생하는 기계적인 에너지를 모두 수확할 수 있는 새로운 소자를 제시하였다. 소자 내부에 있는 양자점은 빛 에너지를 산란 혹은 흡수하여 발광한 후, 고분자 내부의 전반사를 통해 양 옆에 있는 태양전지로 빛을 전달한다. 또한 컴포짓의 매트릭스를 이루고 있는 강유전체 폴리머인 P(VDF-TrFE)는 강유전 특성을 통해 마찰전기 에너지를 효율적으로 전기 에너지로 전환할 수 있다. 강유전체 특성에 의해 P(VDF-TrFE) 내부에 정렬된 Polarization은 퀀텀닷에 양자구속 스타크 효과(Quantum Confined Stark Effect)를 일으켜 더 긴 파장을 방출한다. 이렇게 바뀐 파장은 실리콘 태양전지에서 더 많이 흡수할 수 있는 영역으로 방출되어 태양전지 출력의 증가를 일으킨다. 마지막으로 실리콘 태양전지의 출력 증가를 보여줌으로써 이를 실험적으로 입증했다.
세라믹 강유전체 $0.65Pb(Mg_{1/3}Ta_{2/3})O_3-0.35PbTiO_3$ 고용체에 $ZrO_2$를 첨가하여 유전 및 초전 특성을 관찰하였다. 유전상수, 유전손실 및 초전계수의 측정온도는 상온에서 $250^{\circ}C$사이에서 측정되었다. 유전상수와 초전계수는 $0.2\;mol%ZrO_2$ 첨가에서 최대값을 얻었다. $ZrO_2$의 첨가량이 증가할수록 각 시료의 유전상수와 초전계수의 최대값은 낮은 온도로 이동하였고, 최대유전상수의 퍼짐현상은 증가하였다.
FRAM(Ferroelectric Random Access memory)에의 응용을 위해 rf magnetron sputtering법을 이용하여 SrB $i_{2}$T $a_{2}$$O_{9}$(SBT)박막을 증착하였다. 사용된 기판은 Pt/Ti/Si $o_{2}$Si이었으며 50$0^{\circ}C$에서 증착한 후 80$0^{\circ}C$의 산소 분위기 하에서 1시간 동안 열처리하였다. 증착시 증착 압력을 변화시켜 가면서 이에 따른 특성의 변화를 고찰하였다. 박막내의 Bi와 Sr의 부족을 보상하기 위해 20mole%의 Bi $O_{2}$와 30mole%의 SrC $O_{3}$를 과잉으로 넣어 타겟을 제조후 사용하였고 박막들의 두께는 300nm의 두께를 가지며 증착압력에 따라 다른 미세 구조르 보였다. 10mtorr에서 증착한 박막의 조성은 S $r_{0.6}$B $i_{3.8}$Ta/ sub 2.0/ $O_{9.0}$이었다. 이 SBT 박막의 잔류 분극(2 $P_{r}$)과 보전계(2 $E_{c}$)값은 각각 인가 전압 5V에서 18.5 $\mu%C/$\textrm{cm}^2$과 150kV/cm이었고, signal/noise비는 3V에서 4.6을 나타내었다. 5V의 bipolar pulse하에서 $10^{10}$cycle까지 피로 현상이 나타나지 않았으며, 누설 전류 밀도는 133kV/cm에서 약 1x$10^{-7A}$$\textrm{cm}^2$의 값을 보였다.을 보였다.
강유전체, 압전체 및 전왜 재료의 전기-기계적 반응의 기본 원리를 이해하기 위해 전기장 인가에 따른 변형 측정법은 널리 사용되고 있다. 특히, 전기 자극에 반응하는 압전 재료의 변형 특성을 이해하는 것은 압전 액츄에이터, 음향 장치, 초음파 발생기와 같은 부품을 연구하고 개발하는 데 중요하다. 이 튜토리얼 논문에서는 다양한 산업 분야에서 널리 사용되는 변위 측정 장치인 선형 가변 차동 변환기(linear variable differential transducer, LVDT)의 구성 요소와 작동 원리를 소개한다. 또한 전기장을 인가하여 강유전체, 압전체 또는 전왜 재료의 변형 특성을 측정하기 위해 LVDT를 사용하는 실험 장치의 구성을 소개한다. 그리고 이 논문에는 LVDT 실험 장치를 통해 얻은 간단한 측정 결과와 분석이 포함되어 있어서 다양한 재료의 전기-기계 상호 작용 연구 방법에 대해 유용한 정보를 제공한다.
$Pb(Zr,Ti)O_3$ (PZT) 강유전체 박막은 높은 잔류 분극 (remanent polarization) 특성 때문에 현재 강유전체 메모리 (FeRAM) 소자에 적용하기 위하여 가장 활발히 연구되고 있다. 그런데 PZT 물질은 피로 (fatigue) 및 임프린트 (imprint) 등의 장시간 신뢰성 (long-term reliability) 특성이 취약한 단점을 가지고 있다. 이러한 신뢰성 문제를 해결할 수 있는 효과적인 방법 중의 하나는 $IrO_2$, $SrRuO_3$(SRO) 등의 산화물 전극을 사용하는 것이다. 많은 산화물 전극 중에서 SRO는 PZT와 비슷한 pseudo-perovskite 결정구조를 갖고 격자 상수도 비슷하여, PZT 커패시터의 강유전 특성 및 신뢰성을 향상시키는데 매우 효과적인 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구는 PZT 커패시터에 적용하기 위하여 SRO 박막을 증착하고 이의 전기적 특성 및 미세구조를 분석하고자 하였다. 또 실제로 SRO 박막을 상부전극과 PZT 사이의 버퍼 층 (buffer layer)으로 적용한 경우의 커패시터 특성도 평가하였다. 먼저 다결정 SRO 박막을 $SiO_2$/Si 기판 위에 DC 마그네트론 스퍼터링 법 (DC magnetron sputtering method)으로 증착하였다. 그 다음 이러한 SRO 박막의 미세구조, 결정성 및 전기적 특성이 증착 조건들의 변화에 따라서 어떤 경향성을 보이는지를 평가하였다. 기판 온도는 $350\;{\sim}\;650^{\circ}C$ 범위에서 변화시켰고, 증착 파워는 500 ~ 800 W 범위에서 변화시켰다. 또 Ar+$O_2$ 혼합 가스에서 산소의 혼합 비율을 20 ~ 50% 범위에서 변화시켰다. 이러한 실험 결과 SRO 박막의 전기적 특성 및 미세 구조는 기판의 증착 온도에 따라서 가장 민감하게 변함을 관찰할 수 있었다. 다른 증착 조건과 무관하게 $450^{\circ}C$ 이상의 온도에서 증착된 SRO 박막은 모두 주상정 구조 (columnar structure)를 형성하며 (110) 방향성을 강하게 나타내었다. 가장 낮은 전기 저항은 $550^{\circ}C$ 증착 온도에서 얻을 수 있었는데, 그 값은 약 $440\;{\mu}{\Omega}{\cdot}cm$ 이었다. SRO 버퍼 충을 적용하여 제작한 PZT 커패시터의 잔류 분극 (Pr) 값은 약 $30\;{\mu}C/cm^2$ 정도로 매우 높은 값을 나타내었고, 피로 손실 (fatigue loss)도 $1{\times}10^{11}$ 스위칭 사이클 후에 약 11% 정도로 매우 양호한 값을 나타내었다.
R.F 마그네트론 스퍼터링법으로 ZrO$_2$ 확산 방지막과 SrBi$_2$Ta$_2$$O_{9}$ 강유전 박막을 증착하여 MFIS 구조론 제작하였다. 절연층의 후열처리가 절연층 및 MFIS 구조의 전기적 특성에 미치는 영향을 관찰하기 위해서 일반 분리기로와 RTA로에서 각각 산소 분위기와 아르곤 분위기에서 550~85$0^{\circ}C$의 온도범위에서 후열처리를 행한 후, C-V 특성 및 누설전류 특성을 분석하였다. RTA 75$0^{\circ}C$ 산소 분위기에서 후열처리된 20nm의 두께를 가지는 ZrO$_2$ 박막에서 최대의 메모리 윈도우 값을 얻었다. Pt/SBT(260nm)ZrO$_2$(20nm)/Si 구조는 Pt/SBT(260nm)/Si 구조의 값보다 C-V 특성 및 누설전류 특성이 우수하였으며 이러한 결과는 ZrO$_2$ 박막이 SBT와 Si사이에서 우수한 완충층의 역할을 함을 알 수 있었다.
비휘발성 메모리 Fe-RAM은 빠른 정보처리 속도와 전원공급이 차단되었을 때도 계속 정보를 유지할 수 있는 비휘발성 특징과 더불어 저전압, 저전력 구동의 장점이 있어서, 차세대 메모리로 많은 주목을 받고 있다. FeRAM에 사용되는 강유전체는 주로 Pb(Zr,Ti)$O_3$가 적용되었는데, 최근에는 비납계 강유전체의 연구도 활발히 이루어지고 있다. 이러한 비납계 강유전체 중에서 가장 특성이 우수한 물질은 $(Bi,La)_4Ti_3O_{12}$ (BLT) 이다. 그런데 BLT는 결정 방향에 따른 강한 이방성의 강유전 특성을 나타내기 때문에 BLT 박막을 이용하여 Fe-RAM 소자 등을 제작하기 위해서는 결정의 방향성을 세심하게 제어하는 것이 매우 중요하다. 지금까지 연구된 BLT 박막의 방향성 조절결과를 보면, BLT 박막을 스핀 코팅 법 (spin coating method)으로 증착하고, 핵생성 열처리 단계를 조절하여 무작위 방향성을 갖는 박막을 제조하는 방법이 일반적이었다. 그런데 이러한 스핀 코팅법에서의 핵생성 단계의 제어는 공정 조건 확보가 너무 어려운 단점이 있다. 이러한 어려움을 극복할 수 있는 대안은 스퍼터링 증착법(sputtering deposition method), PLD (pulsed laser deposition)법 등과 같은 PVD (physical vapor deposition) 법의 증착방법을 적용하는 것이다. PVD 법으로 증착하는 경우에는 이미 박막 내에 무수한 결정핵이 존재하기 때문에 핵생성 단계가 필요가 없게 된다. PVD 증착법의 적용을 위해서는 타겟의 제조 및 평가 실험이 선행되어야 한다. 그런데 벌크 BLT 재료의 소결공정 조건과 전기적 특성에 관한 연구 결과는 거의 발표가 되지 않고 있다. 본 실험에서는 $Bi_2O_3,\;TiO_2,\;La_2O_3,\;Nb_2O_5\;and\;Al_2O_3$ 분말들을 이용하여 최적의 조성을 구하기 위하여 $Nb^{+5}$ 와 $Al^{+3}$을 $Ti^{+4}$ 자리에 소량 치환시켜 제조하였다. 혼합된 분말을 하소 후 pellet 형태로 성형하여 소결을 실시하였다. 시편을 1mm 두께로 연마하고, 양면에 silver 전극을 인쇄하여 전기적 특성을 측정하였다. 측정결과 $Ti^{+4}$ 자리에 $Nb^{+5}$를 치환하여 제조한 시편에서 $2P_r{\sim}31\;{\mu}c/cm^2$정도의 매우 우수한 특성을 얻었다.
피로현상의 진행에 따라 발생하는 하부전극 주위의 산소공공 축적현상을 적용하여 강유전체 박막의 switching 특성과 MFSFET 소자특성을 시뮬레이션하였다. Switching 모델에서 relative switched charge는 피로현상 전에 0.74 nC 이였으나, 피로가 진행되어 50${\AA}$의 산소공공층이 생성된 후에는 불과 0.15nC 로서 산소공공층이 분극반전을 강력하게 억제함을 알았다. MFSFET 소자의 모델에서 C-V_G와 I_D-V_G 곡선은 2 V 의 memory window를 나타내었고, 캐패시턴스 특성에서 축적과 공핍 및 반전 영역은 확실하게 표현되었다. 그리고, $I_D-V_D$ 곡선에서 두 부분의 문턱전압에 의해 나타난 포화드레인 전류차이는 6mA/$cm^2$이었다. 그러나, 50${\AA}$의 산소공공층이 축적된 후, $I_D-V_D$ 곡선에서 포화 드레인 전류차이는 피로현상이 없는 경우에 비해 약 50% 감소하여 산소공공층이 소자 적용에 난제임을 확인하였다. 본 모델은 강유전체 박막의 다양한 특성과 임의의 강유전체 박막을 사용한 MFSFET 소자의 동작을 예측하는데 중요한 역할을 할 것으로 판단된다.
$(Bi,La)_4Ti_3O_{12}$ (BLT) 물질은 결정 방향에 따른 강한 이방성의 강유전 특성을 나타낸다. 따라서 BLT 박막을 이용하여 FeRAM 소자 등을 제작하기 위해서는 결정의 방향성을 세심하게 제어하는 것이 매우 중요하다. 현재까지 연구된 BLT 박막의 방향성 조절 결과를 보면, BLT 박막을 스핀 코팅 법 (spin coating method)으로 중착하고, 핵생성 열처리 단계를 조절하여 무작위 방향성 (random orientation)을 갖는 박막을 제조하는 방법이 일반적이었다. 그런데 이러한 스핀 코팅법에서의 핵생성 단계의 제어는 공정 조건 확보가 너무 어려운 단점이 있다. 이러한 어려움을 극복할 수 있는 대안은 스퍼터링 증착법 (sputtering deposition method), PLD법 (pulsed laser deposition method) 등과 같은 PVD (physical vapor deposition) 법의 증착방법을 적용하는 것이다. PVD 법으로 증착하는 경우에는 이미 박막 내에 무수한 결정핵이 존재하기 때문에 핵생성 단계가 필요 없게 된다. PVD 증착법의 적용을 위해서는 타겟 (target)의 제조 및 평가 실험이 선행되어야 한다. 그런데 벌크 BLT 재료의 소결공정 조건과 전기적 특성에 관한 연구 결과는 거의 발표 되지 않고 있다. 본 실험에서는 $Bi_2O_3$, $TiO_2$ and $La_2O_3$ 분말을 이용하여 최적의 조성을 구하기 위하여 Bi양을 변화시키며 타겟을 제조 하였다. 혼합된 분말을 하소 후 pallet 형태로 성형하여 소결을 실시하였다. 시편을 1mm 두께로 연마하고, 표면에 silver 전극을 인쇄하여 전기적 특성을 측정하였다. Bi양이 3.28몰 첨가된 조성에서 최대의 잔류분극 (2Pr) 값을 얻었고, 이때의 값은 약 $18{\mu}C/cm^2$ 정도였다. 최적화된 조성 ($Bi_{3.28}La_{0.75}Ti_3O_{12}$)으로 BLT 타겟을 제조하여 PLD법으로 박막을 제조하였다. 박막 제조 시 압력은 $1{\times}10^{-1}\;{\sim}\;1{\times}10^{-4}\;Torr$ 범위에서 변화시켰다. $1{\times}10^{-1}\;Torr$ 압력을 제외하고는 모든 압력에서 BLT 박막이 증착되었다. 중착된 박막을 $650\;{\sim}\;800^{\circ}C$에서 30분간 열처리를 실시하고 전기적 특성을 평가한 결과, $1{\times}10^{-2}\;Torr$에서 증착한 박막에서 양호한 P-V (polarization-voltage) 이력곡선을 얻을 수 있었고, 이때의 잔류분극 (2Pr) 값은 약 $6\;{\mu}C/cm^2$ 이었다. 주사전자현미경 (SEM)을 이용하여 BLT 박막 표면의 미세구조도 관찰하였는데, 스핀코팅 법으로 증착한 경우에 관찰되었던 조대화된 입자들은 관찰되지 않았고, 상당히 양호한 입자 크기 균일도를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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