• 공업화학
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• 제27권4호
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• pp.343-352
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• 2016

지구상에는 1조 6880억 배럴의 원유매장량으로 현재 추세로 채굴하면 향후 53.3년 채굴 가능할 것으로 예측되고 있다. OPEC은 원유값이 10년 내에는 $100이 넘지 않을 것으로 예상하지만, 감산 정책의 정치적 이슈가 등장하면 원유값은 급격히 상승할 수도 있다. 따라서 일반 원유의 고갈에 대비해 비재래형 원유자원인 오일샌드나 비튜맨과 같은 중질유에 대한 관심이 높아지고 있다. 중질유는 일반적으로 레진이나 아스팔텐이라 부르는 탄소수가 60이 넘는 분자량이 높은 화합물 함량이 높아 점도가 높고 끓는점이 높다. 일반 원유를 감압 증류할 때 부생되는 감압잔사유(vacuum residue)는 물리화학적 물성들이 중질유와 비슷하다. 중질유의 채굴을 위해서는 점도를 낮추는 기술이 중요한데 본 리뷰논문은 상업적으로 사용되고 있는 aquathermolysis 기술을 검토하여 보았고 감압잔사유에 적용하여 보았다. 감압잔사유에는 니켈(Ni)과 바나듐(V)과 같은 전이금속이 함유되어 있는데, 이를 고도화하기 위해서는 전이금속 제거가 선행되어야 한다. 본 리뷰 논문에서는 감압잔사유로부터의 전이금속 제거 기술에 대한 최근 연구결과를 정리하여 보았다.

• 자원리싸이클링
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• 제3권1호
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• pp.32-37
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• 1994

폐전지로부터 중금속 및 유가금속을 효과적으로 분리, 회수하기 위한 물리적, 화학적 처리기술을 개발함으로써 환경오염문제를 극소화하고 폐자원을 재활용하여 자원의 지속적인 확보와 공급에 기여하고자 이에 대한 기초연구로서 폐수은 전지의 수은제거를 위한 증류실험을 행하였다. 감압 증류실험시 폐전지내 수은은 노 내부온도 $150^{\circ}C$에서 증발되기 시작하여 이를 폐전지로부터 분리, 회수할 수 있었으며 $400^{\circ}C$ 이상에서는 유기물으 열분해가 진행되어 전지내 개스킷 등이 제거되었다. 폐전지의 증류시 내부압력, 반응온도 및 반응시간 등을 변화시키면서 그 영향을 조사하였으며 내부압력 20torr, $250^{\circ}C$에서 8시간 이상 증류실험한 결과 용출액의 수은 함량이 5ppb이하로 환경기준을 만족시켰고, 폐전지내 수은의 99.9%를 회수 할 수 있었다. 또한 전지의 사전 폐쇄없이 온도 증가속도를 $15^{\circ}C$/mm 이상으로, 가열하는 경우 내부 압력의 급격한 증가로 인하여 전지의 파열이 발생하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제24권5호
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• pp.440-446
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• 1992

쌀을 원료로 한 우리나라 전통주인 삼일주를 제조하고 이를 증류한 증류주의 성분변화를 압력, 환류비 및 충전물의 유무에 따라 분획별로 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 삼일주의 성분중 에탄올 함량은 14%, 총산 16.2g/100 ml, 환원당 7.9 mg/ml, 전당 84 mg/ml였다. 향기성분은 아세트알데히드 6 ppm, 휴젤유 161 ppm, 에틸아세테이트 6 ppm이었다. 증류가 진행됨에 따라 에탄올, 메탄올, 휴젤유, 아세트알데히드, 에틸아세테이트는 감소하였으며 총산은 증가하였다. 대체적으로 총산을 제외하고는 상압보다는 감압에서 향기성분들은 감소하였다. 증류초기 1, 2, 3분액에서는 에탄올의 농도가 70%이상이었지만 5분액부터는 에탄올 함량이 급격히 감소하였는데 이때의 에탄을 함량은 50% 이하였다. 관능검사 결과 증류주의 특성은 총 16가지가 밝혀졌으며 그 중에서 항기성분이 4가지, 맛성분이 7가지, 그리고 후미가 5가지였다. 이들 특성중 증류주의 품질에 크게 영향을 미치는 특성은 누룩향과 시원한감 등이며 전체적인 품질은 충전상태, 260 mmHg의 2, 3, 4분액이 가장 높은 품질을 보였다. 이 분액의 성분은 메탄올 $24{\sim}36\;ppm$, 총산 $0.21{\sim}0.29\;g/100\;ml$, 휴젤유 $657{\sim}1340\;ppm$, 아세트알데히드 $12{\sim}41\;ppm$ 그리고 에틸아세테이트가 $22{\sim}311\;ppm$ 범위에 있었다.

• 방사성폐기물학회지
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• 제8권1호
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• pp.65-70
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• 2010

비등온 및 등온조건에서의 열중량분석을 이용하여 다양한 압력조건(0.5 - 50 mmHg)에서 LiCl-KCl 공융염 증류속도를 우선 측정하였다. 비등온조건에서의 열중량분석결과로부터 온도의 함수로 표현될 수 있는 증류 속도식을 도출하였다. 이 속도식에 의해 계산된 휘발플럭스(flux)는 등온조건에서의 열중량분석을 통해 얻어진 증류속도와 일치하였다. 1300 K 이하의 온도조건과 0.5 mmHg와 50 mmHg 사이의 감압조건에서 $10^{-4}-10^{-5}$ mole $cm^{-2}sec^{-1}$의 증류속도를 얻을 수 있다. 실험실규모 실험장치에서 50 mmHg의 압력과 1150 K 이상의 온도 조건에서 한 시간 증류로 약 99%의 염이 분리되었다. 희토류 침전물내에 잔류하는 염을 증류에 의해 제거할 때 휘발시간이나, 온도를 증가시키는 것보다 휘발 계면적을 증가시키는 것이 효과가 더 큰 것으로 나타났으며, 휘발면적을 $4.52cm^2$에서 $12.56cm^2$로 증가시켜 한 시간 동안 증류하였을 때 99.95% 이상의 염이 분리되었다.

• 공업화학
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• 제10권5호
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• pp.677-681
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• 1999

휘발성 액체 혼합물의 분리공정에 필요한 증류탑 설계의 필수 요건인 기-액평형에 관한 연구로서 cyclohexanol-cyclohexanone 2성분계에 대한 감압하 즉 150, 300 및 500 mmHg에서의 기-액평형치를 측정하고, 이 측정치와 30, 100, 200, 395 및 750 mmHg에서의 이미 발표된 기-액평형치를 이용하여 비휘발도와 익조성의 관계로부터 cyclohexanol-cyclohexanone 2성분계의 기-액평형치를 추산하는 추산식을 구하고, 여기서 구한 추산치를 실측치 및 문헌치와 비교 검토하였다. 그 결과 적은 오차 범위에서 잘 일치함을 확인하였다.

• Journal of Ginseng Research
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• 제14권3호
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• pp.353-356
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• 1990

The isolation of volatile compounds by vacuum-distillation with freeze-drying was tested 1 with fresh ginseng roots. The roots were frozen at-8$0^{\circ}C$; they were dried at-4$0^{\circ}C$ tinder vacuum(40 tory), for 24 hours; and the ice condensed at the silrface of condenser in the freeze-dryer was thauved at room temperature. The ether extract of the resulting aqueous solution was analyzed by gas chromatography (GC) equipped with a flame ionization detector (FID) or a nitrogen-phosphorils detecto(NPD) and by gas : chromatography/mass spectrometry(GC/MS). More than forty peaks were observed in the CG(FID) profile. and more than ten peaks were observed in the GC(NPD) profile. Among them, thirteen components 1including one aldehyde, four hydrocarbons, two esters, folly alcohols, and two vyrazines were identified: six components the molesuiar ions of which were m/z, 204 were estimated to be a series of azulene compounds; and the other components unidentified were estimated to have molecular weights of lower than 254. Therefore, the freeze-drying technicue is thought to be usefu1 for the isolation of volatile compounds of such low molecufilar weights from vegetables, fruits and biological fluids as well as fresh ginseng roots under the tested conditions.

• 한국식품과학회지
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• 제49권4호
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• pp.369-376
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• 2017

전통 쌀 증류식 소주를 제조하여 오크통에 숙성시킴으로써 숙성 중에 증류주의 이화학적 특성 및 향기성분의 변화를 측정하였다. 입국(Aspergillus luchuensis)과 선발된 효모(Saccharomyces cerevisiae Y88-4)로 담금한 발효주를 감압 증류하였다. 제조된 증류주는 오크통과 스테인리스통에 12개월 간 실온 숙성 하였다. 숙성 12개월 후 숙성 전에 비해 MSO (Maturated distilled spirits in Oak)와 MSS (Maturated distilled spirits in stainless) 모두 알코올과 pH가 감소하였고, 산도, 전기전도도는 증가하는 경향을 나타냈다. 손실량, 탁도와 적색도, 황색도, 퓨젤유에서 MSO는 유의적으로 증가하였으나, MSS는 변화가 없었다. 향기성분은 ester 류 20종, alcohol 류 7종, acids 류 2종, 기타 5종으로 총 34종의 향기성분이 검출되었다. 12개월 숙성 후 아세트산 에틸, 페닐에틸 알코올이 감소하였고, 카푸릴산 에틸은 증가하여 향기성분에 변화를 나타냈다. 특히 oaklacton과 푸르푸랄은 MSO에서만 검출되어 오크 숙성시 발생하는 특징적인 향기성분으로 사료된다. 전통 쌀 증류주의 오크통 숙성은 알코올 및 손실량은 컸으나, 오크통의 다양한 물질과 반응하면서 색도 및 향기성분이 유의적인 차이를 나타냈다. 이로써 숙성 용기의 선택이 숙성 증류주의 품질에 영향을 미치는 것으로 사료되며, 숙성과정을 통해 다양하고 특색있는 주류제조가 가능할 것으로 기대된다.

• 한국식품과학회지
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• 제7권1호
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• pp.15-21
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• 1975

숭늉향기성분(香氣成分)중 carbonyl 화합물(化合物)과 pyrazine 화합물(化合物)에 대하여 살펴 보았다. 숭늉을 질소개스를 유입(流入)하면서 감압(減壓)증류할 때, ice-water trap에 응축된 liquid phase(low volatile flavor)의 증류액을 dichloromethane으로 추출, 농축한 다음 이를 GC, GC-MS로 pyrazine 화합물(化合物)을 분리 동정하였다. 그 결과, 잠정적으로 9개의 pyrazine 화합물(化合物)을 확인하였고 그 가운데 2-methylpyrazine, 2,3-dimethylpyrazine, 2,5-dimethylpyrazine, 2-ethyl-5-methylpyrazine, 2-ethyl-3-methylpyrazine 등 5개의 pyrazine 화합물(化合物)을 동정하였다. 이어 숭늉을 질소개스를 유입(流入), 감압(減壓)증류할 때 얻어진 고휘발성(高揮發性)성분중 carbonyl 화합물(化合物)을 2,4-DNPHs 유도체로 만든 후 이를 GC, GC-MS, TLC 등의 방법으로 carbonyl 화합물(化合物)을 분리(分離) 동정(同定)할 수 있었다. 이들에 대한 관능검사 결과, 특성 pyrazine 화합물(化合物) 특히 2,3-dimethylpyrazine 및 2,5-dimethylpyrazine의 냄새는 구수한 향기(香氣)를 지니고 있는 것으로 보아, pyrazine 화합물(化合物)은 숭늉향기를 이루는 주요한 성분으로 판단되었고 carbonyl 화합물(化合物) 역시 숭늉향기의 일부로서 큰 의의를 지니고 있는 것으로 사료(思料)되었다.

• 좋은식품
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• 통권94호
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• pp.37-40
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• 1988

1) 본 연구에서 시료로 선정한 충남 서산산 건강(dry ginger)은 수분이 $9.4\%$, 회분이 $8.7\%$ 그리고 alcohol에 의한 추출량이 약 $9\%$이다. 이는 선진국에 채택사용하고 있는 건강의 규격기준에 의하면 양호하다. 2) Non- flavor물질의 추출을 최소화하고 특히 증류과정에서 유효성분 손실을 최소화 할 수 있고, 엑기스내의 용매 잔류량이 인체에 유해하지 않고 추출효율을 높일 수 있는 용매는 ethyl alcohol이다. 3) 널리 사용하고 있는 관류추출(percolation)의 성능을 분석하고 이의 개선방안을제시하였다. - 추출효율을 높이기 위하여 건강(dry ginger)의 입자를 작게하면 압력강하가 증대되어순환되는 용액의 유속을 제어하기가 힘들다. - 입자가 작을 시에는 유체의 흐름이chan-nelling현상을 나타낸다. - 위와 같은 조건에서는 물질 전달속도가 느리므로 추출효율을 증대시킬 수가 없다. - 따라서 percolation추출에 사용되는 건강의 입자크기는 30mesh크기 이상이어야 운전조작이 용이하나 추출효율이 낮으므로, 추출시간 6시간에 회수된 생강엑기스양은 약 $2.5\%$이다. 4) percolation추출의 단점을 보완하기 위하여 기계적교반 추출을 선택하여 다음과 같은 개선점을 찾았다. - 교반형 추출에서는 고 - 액분리시 cake 저항에서 문제가 야기되지 않는 범위까지 건강의 입자를 작게할 수 있으므로 추출효율을 크게 향상시킬 수 있었다. 즉, 작게 분쇄된 건강(30mesh통과$90\%$)을 대상으로 추출시간 3시간에 $7\%$의 회수율로 증대시켰다. 최적 운전조건은 다음과 같다. 건강시료:1kg 시료크기:-30mesh$90\%$ 용매:ethyl alcohol 3$\iota$ 교반속도:900r.p.m 추출온도:상온($15\~25^{\circ}C$) 추출시간:3시간 일차 추출조건과 동일하게 하여 얻어진 엑기스의 수율이 $2\~2.5\%$이므로 총엑기스의 수율은 건강(dry ginger)무게기준으로 $8.5\~9.5\%$이었다. 5) 교반추출의 효율이 개선되었다 하더라도 추출물의 분리가 용이하여야만 공정의 이용이 가능하다. 그러므로 교반추출후 고 - 액분리를 위하여 정압여과 장치를 이용하여 여과시 cake의 평균 비저항을 얻었으며, 이의 값은 $4.31\times10^8cm\;/\;gr$으로서 여과에는 어려움이 없다는 것을 의미한다. 따라서 추출속도와 효율이 상대적으로 우수한 교반형 추출기의 가능성을 예시할 수 있음을 알 수 있었다. 6) 추출물을 농축과정에서 휘발성 oil의 손실을 최대로 줄이기 위해서는 단순증류를 하지 말고 분별증류를 수행하여야 하며, gingerol과 같은 중요성분의 열분해 반응을 억제하기 위해서는 열전달 효율을 증대시켜 증류조작을 원활히 수행하여야 하므로, still내의 농축물을 계속 교반시켜야 하며 감압상태에서 증류온도는 $40\~50^{\circ}C$로 유지시키는 것이 가장 바람직하다. 7) Ethyl alcohol로 추출된 엑기스내의 수분이나 회분함량은 외국산 제품에 비하여 약간 낮고, 반면에 조지방 및 조단백 성분의 함량은 약간 높게 나타나고 있어 대체적으로 본 연구에서 얻어진 엑기스내의 비풍미성분(non- fla-vour component) 함량은 외국산에 비하여 많은 차이가 없다. 8) 수입 외국산에 비하여 국산엑기스(본 연구에서 ethyl alcohol로 추출)내의 무기성분등의 함량은 비교적 낮은 편이다. 9) 건강에서부터 oleoresin을 얻어 paradol을 제거시킨 후 순수한 gingerol을 분리하여 IR과 NMR로 확인한 결과, 국산건강의 엑기스에는 주로 6-gingerol이고 약간의 10-gingerol이 함유된 것으로 나타났다. 10) 순수하게 분리된 gingerol을 열분석(TGA와 DTG)한 결과 약 $75^{\circ}C$에서 gingerol의 열분해 반응이 일어남을 알수 있었다. 11) 건강 분말시료와 엑기스내의 미생물 검사 결과 건강분말에서는 세균수가 많이 존재하는 것으로 나타났으나, 이는 ethyl alcohol로 추출하는 공정 중 대부분의 균들이 사멸된 것으로 나타났다. 12) 관능적 측면에선, 본 연구에서 제조한 엑기스와 수입엑기스를 비교한 결과 생강 특유의 맛은 비슷했으나, 수입엑기스에서는 쓴맛과 톱밥냄새를 느낀다는 결과를 나타내었으며 전체적인 종합적 풍미는 국산 건강엑기스가 좋은 것으로 나타났다.

• 공업화학
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• 제7권1호
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• pp.1-8
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• 1996

자동차 엔진용 thermostat에서 냉각수 온도제어를 위해 사용되는 wax의 제조 및 성분 분석을 실시하였다. 제조된 시료에 대해 lift 실험을 실시해 본 결과, 용제 추출법에 의해 제조된 시료가 자동차 엔진용 thermostat으로 사용 가능한 범위내에 있게 됨을 볼 수 있었다. 또한, 원유의 pitch를 용제 추출한 후 감압 증류 및 산처리를 하면 보다 정밀한 wax를 제조 할 수 있음을 알 수 있었다.