현재 습도측정분야는 측정의 정화도 향상 및 저온, 저습, 고온 등 특수 환경에서 측정을 위한 연구와 응답속도가 빠르고 정확도가 높으며 신뢰성 있는 습도센서 및 측정기기 개발연구가 진행되고 있다. 습도센서의 개발연구는 감습물질, 제조기술, 성능평가 연구를 포함하고 있으며, 물질 연구에서 고분자 감습재료에 대해 연구한 결과에 의하면, 고분자 감습물질에서 -OH기나 C=O기와 같은 친수성기와 탄화수소계열의 소수성기의 적절한 조합을 통하여 감습특성을 개선할 수 있으며 그한가지 방법으로 플라즈마중합이 시도되었다.
Vlnylbenzyl triphenyl phosphonim chloride (VTPC) 단량체를 감습막으로 사용하기 위하여 합성하였다. 감습막 성분은 서로 다른 조성의 VTPC와 스티렌의 공중합체(VTPC : ST=1 : 0, 7 : 3, 1 : 1, 3 : 7)들이며 감습막의 상대 습도 변화에 대한 전기적 성질의 변화를 측정하였다. 임퍼던스는 감습막중 VTPC의 함량이 증가할수록 감소하였으며, 또한 전극위에 도포한 감습막의 두께가 증가하면 임퍼던스 역시 감소하였다. 감습막중 VTPC와 ST의 성분비가 1대 1인 감습막의 임피던스는 상대습도 70~90%RH 범위에서 12M$\Omega$에서 100K$\Omega$ 사이에서 변하였으며 고습이나 결로를 감지할 수 있는 센서로서 응용이 가능하였다. 15$^{\circ}C$~35$^{\circ}C$범위에서의 은도 의존상수는 -0.5%RH/$^{\circ}C$이었으며 히스테리시스는 $\pm$2%RH의 범위 안에서 나타났다. 응답속도는 상대습도가 75%RH에서 95RH%까지 또는 역으로 변화할 때 40초이었다.
$CaSnO_3$ 시편을 고상반응법에 의해 제작하고, 그의 감습특성에 대해 조사하였다. 커패시턴스는 상대습도가 증가함에 따라 증가하며, 저주파 영역에서 우수한 감습도를 나타냈다. 감습도는 온도변화에 안정되며, 흡습, 탈습에 따라 약간의 히스테리시스 현상이 나타났다. 대기중 노출에 의해 드리프트 현상이 나타나며, 가열클리닝에 의해 오염에 의한 감습도 저하를 방지할 수 있다.
고습도 또는 결로시 내수성을 지니는 저항형 습도센서를 제조하기 위하여 vinylbenzyl tributyl phosphonium chloride를 포함하는 4원 공중합체를 합성하여 저습도와 고습도 범위에서 측정이 가능한 습도센서용 감습막을 제작하였다. 1,5-dibrompentane과 4차 염화 가교 반응을 통하여 최종 저항형 습도센서를 제작하였다. 감습막은 알루미나 기판에 한 쌍의 금 paste가 인쇄된 전극을 사용하였으며, 감습막은 다양한 비율의 vinylbenzyl tributyl phosphonium chloride, 2-(dimethlamino)ethyl methacrylate, 2-ethylhexyl acrylate, 그리고 [2-(methacryloyloxy)ethyl]trimethyl ammonium chloride 등을 이용하여 제조하였다. 감습막은 micro-syringe를 이용하여 도포하였으며 건조 oven에서 50℃에서 6시간 동안 가교반응을 진행하였다. 습도센서의 임피던스 특성은 2-(dimethylamino)ethyl methacrylate 또는 [2-(methacryloyloxy)ethyl]trimethyl ammonium chloride의 함량이 증가할수록 감소하였다. vinylbenzyl tributyl phosphonium chloride / 2-(dimethylamino)ethyl methacrylate / 2-ethylhexyl acrylate / [2-(methacryloyloxy)ethyl]trimethyl ammonium chloride의 조성비가 4/4/1/1인 공중합체의 경우 30-90%RH 범위에서 2.64 ㏁ - 3.11 ㏀의 임피던스 특성을 보였으며 우수한 직선성과 낮은 히스테리시스 나타내었다.
$Ca_{10}(PO_{4})_{6}(OH)_{2}$ 감습소자를 고상반응법을 이용하여 제조하고, 그의 감습특성을 조사하였다. 상대습도가 증가함에 따라 임피던스는 감소하며 $30{\sim}90\;%$의 습도영역에서 임피던스의 변화가 약 $10^{2}\;{\Omega}$ 정도로 우수한 감도를 보임을 알 수 있다. 또한 감습도는 주위 온도변화와 습기에의 장시간 노출에 안정된 특성을 나타내었다. 시편의 열처리에서도 감도의 변화가 없으며, 흡습 및 탈습에 따른 히스테리시스 특성은 거의 나타나지 않았다.
고상반응법을 이용하여 $CaZrO_3$ 습도센서를 제작하였으며 그의 감습특성에 대하여 연구하였다. 습도센서의 임피던스는 상대습도가 증가함에 따라 감소하며 감습도는 주파수에 의존하였다. 센서의 감습도는 열처리에 안정되고 흡습 탈습에 따른 히스테리시스 현상이 거의 나타나지 않았으며 전기전도 활성화에너지는 흡습에 따라 감소하였다.
본 연구에서는 층상 실리케이트계 나노복합소재 감습막제조를 통하여 그 특성을 평가하였다. 나노복합소재 제조를 위하여 나노물질로 4급 암모늄염으로 유기화 처리된 층상 실리케이트 물질인 Cloisite®, Bentone®으로 선정하였다. 유기화 처리된 montmorillonite/hectorite 점토 첨가 습도센서는 RH(%)증가에 따라 임피던스는 감소하였다. Cloisite® 습도센서의 경우 Bentone® 38 습도센서에 비해 임피던스 직진성 및 히스테리시스는 다소 우수하였다. 임피던스는 Bentone® 38을 첨가한 센서가 Cloisite® 첨가형 센서와 비교해 가장 낮게 나타났다. Cloisite® 첨가형 센서를 각각 비교하면 유기화 처리된 물질의 친수성 영향에 따라 감습 특성이 다르게 나타나는 것을 확인하였다. 응답 속도는 친수성 특징에 따라 Cloisite® 93A가 느려지는 경향을 나타냈으며, 이 결과 역시 친수성 유기물에 의한 수분 증발 속도 차이에 의한 것으로 사료된다. 이상의 결과를 바탕으로 유기화된 층상 실리케이트계 물질을 이용한 감습막은 기존의 고분자계 감습막과 비교해 감습특성은 다소 낮게 나타났으나 공중합, 가교구조화, 등 복잡한 공정 없이 안정성이 우수하고 간단한 공정으로 감습막 제조가 가능하여 경제성이 우수한 습도센서 응용이 가능할 것으로 사료된다.
반도체 집적회로 공정에서 사용되는 폴리이미드 포토레지스트(P12723, Dupont)를 감습막으로 사용하는 마이크로 습도센서 소자를 제작하였다. 마이크로 습도센서는 실리콘 웨이퍼 기판 위에 $SiO_2$ 박막을 건식열산화 공정으로 제작하고, Al 박막을 포토리소그라피 공정으로 패터닝 한 IDT (Interdigital Transducer)를 전극 위에 폴리이미드 포토레지스트를 공정변수를 다양하게 조절하면서 감습막으로 제작하였다. 폴리이미드 감습막은 스핀코팅법으로 제작하였으며, 회전수를 조절하여 두께를 변화시켰다. 완성된 마이크로 습도센서 소자의 상대습도 변화$(10{\sim}90% RH)$에 따른 정전용량 값 변화를 항온항습조 내에서 다양한 온도에서 HP4192A Impedance Analyzer를 사용하여 조사함으로써, 폴리이미드 포토레지스트를 사용하는 마이크로 정전용량형 습도센서의 제작 가능성을 검토하였다. 폴리이미드 정전용량형 마이크로 습도센서는 다양한 인가 전원 주파수에서 기준 센서로 사용된 상용 Vaisala Hygrometer와 유사한 감습특성 및 응답특성을 보였다.
IPN 구조를 가지는 감습성 고분자 전해질로 사용하기 위하여 디브로모알칸과 가교가 가능한 copoly(2-(dimethylamino) ethyl methacrylate)(DAEMA)/butyl acrylate(BA)와 광가교가 가능한 copoly(methyl methacrylate) (MMA)/BA/2-(cinnamoyloxy)ethyl methacryate(CEMA)를 제조하였다. 전극의 기재 표면에 광조사에 의한 IPN-감습성 전해질의 부착을 위하여 3-(triethoxysilyl)propyl cinnamate(TESPC)을 전극표면에 처리하였다. IPN 구조의 감습성 고분자 필름은 copoly(DAEMA/BA), copoly(MMA/BA/CEMA) 및 1,4-dibromobutane(DBB) 가교제의 혼합 용액에 침적한 후에 UV 조사와 동시에 가열하여 제조하였다. IPN-전해질 고분자의 전극 기재와의 부착은 광화학적 $[2{\pi}+2{\pi}]$ 환화반응에 의하여 진행하였다. 얻어진 습도센서는 20~95%RH의 영역에서 매우 높은 감도와 1.5%RH 이하의 작은 히스테리시스를 보여주었다. 또한, 33~94%RH 사이에서 가습과 제습과정의 응답 및 회복 속도는 각각 48초와 65초로 나타나 매우 빠름을 알 수 있었다. 그 밖에 감습액 중의 공중합체의 농도, 가교제의 양, 가교반응 시간 등이 내수성을 포함한 감습성질에 미치는 영향을 조사하였다.
Ca(Ti, V)O$_{3}$의 감습특성에 대하여 조사하였다. 시편의 임피던스는 V$_{2}$O$_{5}$의 치환량이 증가함에 따라 감소하며 1mol% V$_{2}$O$_{5}$를 치환한 시편이 가장 우수한 감도를 나타내었다. 전극물질은 감도에 영향을 미치며 Pt가 가장 적합하였다. 히스테리시스 현상은 거의 나타나지 않으며 감도는 분위기 온도 및 열처리에 안정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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