아연 제련잔사로부터 갈륨과 인디움을 동시에 회수하기 위한 연속공정도를 확립하고자 하였다. 갈륨만을 회수하는 알칼리처리법과는 달리 황산침출에 의할 경우 갈륨과 인디움의 동시회수가 가능하며, 2단계 중화를 통하여 용액중의 다량의 철분을 분리제거할 수 있었다. 1차처리하여 얻은 갈륨과 인디움의 침천물은 알칼리 및 산처리에 의해 갈륨과 인디움을 각각 분리회수할 수있었으며, 약산성 용액에서 저농도의 인디움을 회수하고자 할 경우 아연금속분말에 의한 cementation법을 사용하는 것이 효고적이었다.
아연제련잔사로부터 고순도 갈륨을 회수하기 위하여 알칼리 갈륨의 용매추출실험을 수행하였다 실험결과 Isopropyl Ether에 의한 갈륨의 추출시 수용액의 염산농도가 증가할수록 갈륨의 추출이 증가하여 약 7.4M/L의 염산농도에서 증가할수록 추출이 증가하여 갈륨과 분리하기가 매우 어렵다. 그러나 D2EHPA에 의해 추출할 경우 철은 염산농도 2M/L 까지는 100% 추출되고 있으나, 갈륨은 염산농도 2M/L에서는 거의 추출이 이루어지지 않아 수용액의 염산농도를 조절함으로써 갈륨과 철을 용이하게 분리. 회수할 수 있다. 아연제련잔사로부터 알칼리침출, 중화침전, Isopropyl Ether과 D2EHPA를 사용한 용매추출공정을 거쳐 갈륨을회수한 결과, 순도 99wt%, 이상의 $Ga_2O_3{\cdot}H_2O$를 얻을 수 있었다.
갈륨은 주로 산화물 반도체용 타겟이나 LED 칩을 만드는 중요한 소재로 사용하고 있는데 아직까지 폐기물로부터 재자원화에 의한 순환량이 매우 낮다. 이로 인해 갈륨을 함유하고 있는 대부분의 폐자원은 해외로 유출되고 원재료는 수입에 의존하고 있다. 따라서 희유금속인 갈륨을 함유하고 있는 저품위 갈륨으로부터 갈륨을 회수하여 고순도화하는 방법을 연구 하였다. 전처리 과정으로 스크랩을 미분쇄하여 산으로 침출하였다. 침출액내 인듐은 치환으로 석출시켜 분리한 후 알칼리를 사용하여 갈륨과 아연을 수산화물로 침전시켜 여과 분리하였다. 갈륨과 아연수산화물을 알칼리용액으로 침출시켜 전해액을 제조하였고 전해채취로 갈륨과 아연메탈을 회수하였다. 갈륨과 아연은 진공정제를 통하여 아연을 제거하고 고순도의 갈륨을 회수하였다.
화합물반도체 제조 공정에서 발생하는 GaAs scrap으로부터 열분해법을 이용하여 갈륨을 회수하기 위한 기초 실험으로 200 g/batch 규모의 진공 열분해 실험을 수행하였고, 이 결과를 이용하여 30 kg/batch 용량의 Packed Tower가 부착된 열분해 장치를 제작하였다. 기초실험 결과 GaAs의 열분해속도는 온도가 높아짐에 따라 커지지만, 특히 1000$^{\circ}C 이상에서는 갈륨의 증기압 또는 증가하므로 갈륨의 회수율이 낮아지는 것을 알 수 있었다. 노 내 압력이 2~2.5${\times}10^{-2} mmHg일 때 1000~1050$^{\circ}C에서 가장 좋은 결과를 보였고, 이때 89% 정도의 갈륨 회수율을 나타내었다. GaAs의 열분해 시 비소의 분압은 온도가 높아짐에 따라 증가하고 융점인 1237$^{\circ}C를 전환점으로 온도는 낮아져도 증기압은 높은 이력현상(Hysteresis)을 보이는데, 이와 같은 특성을 이용하여 산업 생산에 적용한 열분해장치 제작에서는 반응기 위에 충진탑을 설치하였다. 그 결과, 열분해 반응기 내의 온도가 융점 이상의 고온에서도 99% 정도의 높은 회수율을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 metal organic chemical vapor deposition(유기금속화학증기증착, MOCVD) 장치로 부터 LED용 GaN epi 성장 시원료로 사용되는 트리메틸갈륨에 대해서 사용 후 잔량을 회수하고 정제하여 재이용할 수 있는 공정 및 시스템을 개발하고자 한다. 본 공정에서 회수된 트리메틸갈륨에 대해서 화학적, 구조적 특성 평가를 통해서 재이용 가능여부를 검토하였다. 먼저 ICP-MS, ICPAES를 이용하여 순도를 분석한 결과 7N(99.99999%)의 고순도 트리메틸갈륨임을 확인했으며, NMR 분석을 통해서 트리메틸갈륨의 구조적 변화를 확인한 결과, 구조 변화 없이 순수 $(CH_3)_3Ga$(트리메틸갈륨) 구조임을 확인하였다. 또한 회수 트리메틸갈륨에 대한 신뢰성 검토를 위해서 MOCVD 공정을 이용하여 u-GaN를 증착시키고, 결정 특성 평가 및 광학 전기적 특성 평가를 실시하였으며 그 결과, 재이용이 가능함을 알 수 있었다.
제강더스트 중에 미량으로 함유되어 있는 갈륨을 분리 회수하는 프로세스를 연구하였다. 2.25mol/l-$H_2SO_4$ 침출에의하여 38mg/l의 갈륨을 함유하는 수용액을 얻었다. 이 침출액 중에서 1000배 량의 철과 아연이 함유되어 있다. 침출액 중의 갈륨은 철(III)이온을 철(II)이온으로 환원하고, pH 조정한 후, 아미노카르본산형 관능기를 가진 킬레이트 수지를 이용하여 흡착 농축하였다. 1.5mol/l-$H_2SO_4$에 의한 용리액을 칼럼에 재공급하고 재농축하여, 3.0mol/l-HCl을 이용하여 용리하였다. 용리액 중의 갈륨은 13g/l의 농도를 나타내었다. 갈륨의 정제는 용매추출법에 의하여 정제하였다. 추출제로는 TOMAC(tri-n-octhylmethylammonium chloride)을 사용하여 순수한 갈륨 정제액을 얻었다.
아연재련전사로부터 갈륨을 회수하기 위하여 NaOH용액을 사용한 알칼리 침출실험을 수행하였다. 실험결과 아연질산을 NaOH용액으로 알칼리 침출할 경우 주로 침출되는 원소는 Zn, K 및 Si 등이며, Fe를 비롯한 여러 base metal들은 극히 미량만이 침출되기 때문에 용매추출 공정을 통해 용이하게 갈륨을 정제할 수 있다. 한편 알칼리 침출의 특징은 알칼리 농도가 증가할수록 그리고 광액농도가 낮을수록 갈륨의 침출율이 증가하며, 특히 침출에 앞서 아연잔사를 물로 세척하여 용해성 아연화합물을 미리 제거하면 알칼리 소모량을 상당히 줄일 수 있는 것으로 나타났다. 대체로 갈륨의 적정 침출조건은 아연잔사를 물로 세척하여 용해성 아연화합물을 미리 제거하고 광액농도 333g/L NaOH 농도 1~1.25 M/L로 하여 상온$25^{\circ}C$에서 2시간 정도 침출하는 것이 효과적이며, 이 경우 약 80%이상의 갈륨을 회수 할 수있다.
발광다이오드는 많은 양의 갈륨과 인듐을 함유하고 있어, 폐발광다이오드로부터 이들 원소의 회수는 최근 많은 관심을 받은 연구 분야이다. 본 연구에서는 폐발광다이오드에 포함된 질화갈륨으로부터 갈륨과 인듐을 회수하고자 시도하였다. 전체 공정은 물성분석, 알칼리배소, 침출의 세 단계로 구성되었다. 화학성분 분석결과 폐발광다이오드의 경우, 70.32% 갈륨, 5.31% 규소, 2.27% 알루미늄 및 2.07% 인듐이 함유됨을 확인하였다. 두 번째 단계인 알칼리배소 공정은 탄산나트륨과 함께, 900℃하에서 3시간의 반응이 최적 조건인 것으로 확인되었고, 이 공정을 통해 질화갈륨이 질화산화물로 변화되었다. 마지막은 침출 단계로서, 산의 종류 및 농도, 고액비, 반응시간에 따른 변화를 조사하여, 최적조건을 확립하였다. 최적조건은 반응온도 25℃ 및 2.0 M의 염산 환경에서 30 ml/g의 고액비와 반응시간 32분으로 나타났으며, 그 때의 침출 효율은 갈륨 96.88%와 인듐 96.61%로 나타났다.
본 연구에서는 LED 칩 제조를 위해 이용되는 유기금속화학증착(MOCVD) 장비에서 발생하는 분진(dust)으로부터 용매추출을 통해 고순도 갈륨(Ga) 함유 수용액을 회수하는 연구를 수행하였다. 추출제 종류, 추출제의 농도 변화에 대한 연구를 통해 Ga 추출에 효과적인 추출제를 선정하고자 하였으며 다단계 추출/역추출 공정을 통해 추출 효율을 향상시켜 고순도 Ga 수용액을 제조하였다. 선행연구에서 원료에 대한 분석을 바탕으로 Ga의 추출 및 분리를 위해 PC88A, DP-8R, Cyanex 272 추출제 중 Cyanex 272를 선택하였으며 1.5M일 때 43.8%의 효율이 나타났다. 다단계 추출을 통해 Ga의 추출 효율은 83%까지 상승하였으며 0.1 M HCl을 이용한 역추출 공정으로 불순물이 없는 5N급 고순도 Ga 수용액을 제조할 수 있었다.
액체카드뮴음극(LCC, Liquid Cadmium Cathode)을 사용하여 우라늄과 TRU (TRans Uranium) 원소를 동시에 회수하는 전해제련공정에서 LCC 표면에서 성장하는 수지상(dendrite) 우라늄의 생성 및 성장을 억제하기 위한 LCC 구조는 개발은 전해제련공정의 핵심이다. 금속 수지상의 생성과 성장 현상을 관찰하기 위해 상온에서 실험이 가능하며 육안관찰이 가능한 Zn-Ga 계의 모의실험장치를 제작하였으며 갈륨 계면에서의 수지상 아연의 성장 현상과 기존의 교반기형과 파운더형 LCC 구조의 성능을 관찰하였다. 이러한 금속 수지상은 전해용액 내에서 그 기계적 강도가 약한 것으로 보여 여러 가지 음극 구조에 의해 쉽게 파쇄 되지만 액체금속으로 쉽게 가라앉지는 않았다. 모의 실험결과를 바탕으로, LCC 구조개발에 활용할 수 있는 실험실 규모의 액체음극 전해제련 실험 장치를 제작하였으며, 수지상 우라늄의 성장 억제를 위한 여러 가지 형태의 LCC 구조의 성능 시험을 수행하였다. 교반기형 LCC 구조의 실험결과 LCC 도가니 내벽에서 성장하는 수지상 우라늄을 효과적으로 파쇄하지 못하였으며, 일자형과 harrow형 LCC 구조의 성능은 유사하였다. 이에 따라 LCC 표면과 도가니 내벽에서 성장하는 수지상 우라늄을 LCC 도가니 바닥으로 침전시키기 위하여 mesh형 LCC 구조를 개발하였다. 이의 성능실험결과 수지상 우라늄의 성장 없이 약 5 wt%까지의 우라늄을 회수할 수 있었다. 실험 종료 후 LCC 바닥 침전물을 화학 분석한 결과 금속간화합물(UCd11)이 형성되었음을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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