결정형 태양 전지의 보급화를 위하여 고순도 실리콘을 저렴하게 제조할 수 있는 기술 개발이 필요하다. 본 연구에서는 고순도 실리콘을 경제적으로 제조하기 위하여 대역 정제에 의한 일방향성 응고법을 이용한 정련 연구를 진행하였으며, 응고 속도와 고 액상의 온도 구배가 정련도에 미치는 영향을 분석 하였다. 본 실험에 사용된 일방향 응고장치는 실리콘 용탕이 장입된 도가니 하부의 열 교환기를 통한 냉각에 의해 용탕 하부에서 상부 방향으로의 일방향성 응고가 진행되며, 응고 진행시 용탕의 흔들림에 의한 정련능의 감소를 방지하기 위해 가열 영역이 이동하는 Stober 공정을 채택하였다. 가열 영역은 실리콘 용융을 위한 상부 가열 영역과 응고 진행시 응고부의 온도 제어를 위한 하부 가열 영역으로 구성되어 있으며, 두 가열 영역의 온도 제어를 통해 응고중인 실리콘의 고 액상의 온도 구배를 조절하였다. 일방향 응고에 의한 정련법에서 고 액상의 온도 구배가 증가할수록 2차 수지상의 발달이 감소하고, 주상정의 수지상 형태를 유지하게 되어 고 액 공존영역에서 액상 영역으로의 확산이 원활하게 이루어져 분배계수를 이용한 정련도가 좋아지게 되며, ICP 분석을 통해 온도 구배의 증가에 따라 정련능이 증가하는 양상을 확인 할 수 있었다. 고 액상의 온도 구배의 조절을 통한 공정 시간 대비 정련도의 향상을 통해 결정형 태양전지의 생산성의 증가를 통한 저가화를 이룰 수 있을 것이다.
이제까지 전자코 시스템을 이용하여 각각의 식용유에 대한 가열시간과 가열온도에 대한 특성을 분석하였다. 전자코시스템의 센서에서 출력되는 $R_{gas}$/ $R_{air}$를 그래프분석을 통하여 센서가 반응하는 성향을 알 수 있었다. 그리고 주성분 분석의 score plot을 이용하여 PCI의 0을 중심으로 (+)영역에서 가열시간이 짧게 나타나고, (-)영역에서는 가열시간이 길게 나타나는데 이는 가열 시간에 따른 신선도를 예측 할 수 있음을 시사하였다. 그리고 주성분 분석의 loads plot을 이용하여 비슷한 향 성분에 반응하는 각 센서의 성향을 파악 할 수 있었다. 마지막으로 군집분석을 통하여 각 식용유의 종류와 가열온도와 가열 시간에 따른 센서의 상사성을 이용하여 전자코 시스템의 설계에 있어 식용유의 향 특성에 맞는 센서를 선택 시 유용하게 이용 될 것으로 사료된다. 결과적으로 전자코 시스템은 식용유의 유통과 소비과정에서 흔히 발생되는 휘발성 향 특성을 이용하여 가열시간에 따른 식용유의 품질관리와 품질 검사를 비롯한 신선도를 예측할 수 있으며 이를 이용하여 제조 및 유통 그리고 조리 과정에서 보다 효율적으로 사용 될 것으로 예상된다.상된다.
실리콘러버히터는 플렉시블하기 때문에 평면, 곡면, 입체적인 형태에서도 직접 접착이나 피가열물에 넣어 설치할 수 있다. 현재의 가열방식은 열이 필요하지 않은 영역 또는 위치를 무시하고 피가열물체 전체를 가열하여 필요한 온도로 상승시키기 때문에 일부분만을 부분집중 가열할 수 없었다. 멀티히팅존을 이용하면 피가열물체 전체를 가열하는 것보다는 공정에 따라 열이 필요한 부분만 집중가열하기 때문에 열이 필요한 장소마다 적은 전기용량으로 발열량을 다르게 적용하여 국소 위치별로 빠르게 가열할 수 있고, 열에너지를 줄일 수 있다. 본 연구에서는 열융착이 필요한 영역에서 균일한 온도 또는 온도 차이가 발생하도록 다중 가열영역 구조내의 부분집중 영역에 대한 온도 및 가열 시간을 측정한다. 최적의 전력밀도 범위 결정 및 전기용량을 감소하기 위해 멀티히팅존 구조로 제작된 실리콘러버히터의 안전성을 알아본다. 이와 같이 다중가열방식으로 실리콘러버히터를 제작하면 다중집중 가열기술을 모든 가열공정에 이상적으로 적용할 수 있다.
a-C:H 혹은 a-SiC:H 박막은 광전소자 및 태양전지 등의 개발에 있어서 중요한 물질이다. 우리는 a-C:H 및 a-SiC:H 박막을 PECVD (plasma-enhanced chemical vapor deposition) 방법으로 증착시키고, 박막의 가열에 따른 스핀밀도의 변화를 ESR (electron spin resonance) 측정을 통하여 조사하였다. PECVD 증착가스는 Ch4, SiH4 가스를 사용하였고, 기판은 Corning 1737glass를 사용하였으며, 기판 온도는 300-40$0^{\circ}C$, 증착 압력은 0.1-0.3 Torr, r.f. 전력은 3-36W 사이에서 변화되었다. ESR 측정은 상온 X-band 영역에서 수행되었고, modulation amplitude는 2.5G, modulation frequency는 100kHz 이었다. a-C:H 혹은 a-SiC:H 박막은 진공상태의 reactor, 혹은 공기중의 furnace 안에서 300-50$0^{\circ}C$ 영역에서 3-8시간 정도 가열되거나, 혹은 상온에서 약 50$0^{\circ}C$ 정도까지 단계적으로 가열되었다. 증착된 a-C:H 박막의 초기 구조는 Raman 측정으로부터 polymer-like Carbon으로 추정되었으며, 300-35$0^{\circ}C$ 가열시 초기 1시간 정도 사이에는 스핀밀도가 증가되었으나, 그 후 8시간 정도까지의 가열의 경우에도 대체로 동일하게 나타났다. 또한 상온으로부터 약 50$0^{\circ}C$까지 단계적으로 온도를 높여주며, 각 단계마다 1시간씩 가열했을 때도 30$0^{\circ}C$ 정도까지는 스핀밀도가 증가하다가 더 높은 온도로 가면서 다시 스핀밀도가 감소함을 볼 수 있었다. 이러한 스핀밀도의 초기 증가 및 감소를 일으키는 메카니즘에 대해서 논의해 볼 것이다.
선상가열에 의한 판 변형 예측은 고유변형도법에 의해 효율적으로 예측할 수 있다. 종래의 용접에서의 고유변형도 결정 방법은 용접 실험을 통하여 온도분포와 강의 상변태 영역(Ac3)을 시편을 절단하여 계측하고 이를 고유변형도 영역으로 간주하는 것이었다. 선상가열의 현상은 용접과 유사하므로, 용접과 같은 조건 하에서 얻어진 결과를 그대로 선상가열 해석에 이용하여 왔으나 이 결과는 가열 패턴이나 판 두께에 제한을 가지고 있다. 또한 현장에서는 선상가열 후 수냉 처리하는데 그 과정에서 강이 원래의 상으로 돌아가지 않고 마르텐사이트가 되면서 전단 소성 변화를 일으킨다는 점에 착안하여, 본 연구에서는 종래에 시편의 온도계측과 상변태 영역을 직접 계측하는 파괴검사법을 FEM을 이용한 이론해석으로 대체하였다. 즉 임의의 적절한 열속 모델에 대한 온도 분포를 얻고, 조직변화에 따라 추가적으로 발생하는 소성 영역을 고려하기 위하여 공석 온도 영역까지 포함시켜 온도계측과 파괴실험 없이 순수한 이론만으로 고유변형도 영역을 결정하는 새로운 방법을 제안하였다. 이 방법으로 결정한 영역을 이용하여 판의 변형을 예측하고 실험 결과와 비교하여 잘 일치함으로써 본 논문에서 제안한 방법의 유효성을 입증하였다.
가열온도와 시간, pH 및 NaCl 농도가 난백겔의 열안정성에 미치는 영향을 검토하기 위하여 가열처리 후 난백겔의 특성을 검토하였으며 그 결과는 다음과 같다. 난백을 90~$170^{\circ}C$까지 온도와 시간별 가열처리 한 결과. 110~$130^{\circ}C$ 영역에서 경도가 떨어졌으나 온도가 높아짐에 따라서 급격히 증가하였다. 응집성의 경우는 12$0^{\circ}C$까지 감소한 후 $130^{\circ}C$에서 급격히 증가하였다. 명도는 온도가 높아질수록 시간이 길어질수록 낮아졌으며 황색도는 높아졌다. 난백의 경도는 pH 7을 중심으로 산성영역에서는 고온처리가 높았으며 알카리영역에서 밝았다. 고온처리의 경우가 저온처리에 비해 산성영역에서는 보다 밝았으며 알카리 영역에서는 보다 어두웠다. 염의 첨가에 의해 난백의 경도는 저온처리 시에는 큰 변화가 없었으나 고온처리시 다소 증가하였고 응고집성은 저온처리시 서서히 증가하였으며 고온처리시 0.5%까지 급격히 증가하였다. 색택은 고온고리시 명도가 증가하였고 황색도는 감소하였으며 농도별 차이는 크지 않았다.
가온 프로브를 사용하여 직장을 통한 온열치교법이 비침습적 전립선치료의 한 방법으로 사용되고 있으나 직장벽 내에서의 과도한 온도에 의한 가열은 장점막의 손상을 입힐 뿐만 아니라 전립선 전체를 적절한 온도까지 가열하기가 어렵다고 알려져 있다. 따라서 전립선과 온열치료 시스템 사이에서 일어나는 열전달 메카니즘에 관한 보다 정확한 이해가 요구된다. 본 연구에서는 전립선 표면에 가해진 냉.온 자극이 전립선 내부의 온도 분포에 미치는 영향을 수치해석을 이용하여 검토하였다. 유한체적 프로그램인 "FLUENT"를 사용하여 비정상상태의 열전도방정식을 해석하여 전립선 내의 시간에 따른 온도분포를 고찰하고, 가열 및 냉각시간, 가열 및 냉각온도 등이 전립선 내부의 온도분포와 온열효과가 전달되는 영역을 규명하였다. 온열 치료법(40~45$^{\circ}C$)에 의해 온열효과가 나타나는 전립선의 내부 영역을 가시화하고, 가열/냉각의 반복 자극이 전립선의 온도분포에 미치는 영향을 조사한 결과 통상적인 온열 치료법에 의한 온열효과는 전립선의 낮은 열전도도의 영향에 의해 전립선의 일부 영역에만 도달되는 한계를 보였다. 가열/냉각의 냉.온 자극을 반복하면서 열적 자극효과를 고려한 냉.온 치료시스템을 개발하기 위하여 냉.온 자극 온도와 시간이 전립선 내부에 미치는 열전달 메카니즘을 고찰하여 원하는 자극주기와 전립선 내부 온도자극 정도를 설정하기 위한 유효한 자극패턴을 제시할 수 있는 기초자료를 획득하였다. 또한, 전립선 조직내부를 통과하는 혈액의 유동이 조직의 온도분포 및 열전달에 미치는 영향을 검토한 결과 냉온 자극 강도에 큰 영향을 미치지 않을 것으로 확인되었다. 이러한 결과는 냉온자극에 의한 전립선치료기의 자극프로브의 형상 설계와 가열에 의한 온열 효과 및 가열/냉각의 반복에 의한 열자극 효과를 동시에 얻을 수 있는 자극시스템을 개발하는 데에 유용하게 사용할 수 있으리라 사료된다.
Titanium은 높은 강도, 낮은 밀도, 부식에 대한 저항 등, 타 금속에 비해 월등히 뛰어난 성질을 가지고 있기 때문에 산업 전반에 거쳐 그 응용이 크게 증가하고 있으며, 특히 고온에서의 응용이 중요성을 띠게 됨에 따라 고온으로의 상전이 관계에 따른 구조적 규명이 필요하다. 순수한 titanium은 상온에서 조밀충진 육방정계의 α-상구조(a=2.953Å, c=4.683 Å, P6₃/mmc)를 이루고 있으나, 대략 880℃ 이상에서는 β-상의 체심입방정계 (a=3.320Å, Im3m)로 상전이가 되는 것으로 알려져 있다. 이에 대한 대부분의 연구가 kinetics와 thermodynamics에 관련되어 있으며, TEM을 이용한 직접가열실험은 거의 전무한 상태이다. 본 실험에서는 TEM 직접가열을 통하여 titanium의 고온에서의 상전이와 가열시 발생할 수 있는 산화층 형성을 연구하였다. TEM 시편은 순도 99.94%의 titanium foil(Alfa Aesar, #00360, 0.025mm thick)를 이용하였고, 분석 장비로는 에너지여과 기능이 있는 TEM(EM912 Omega, Carl Zeiss)과 Gatan사의 double-tilt heating holder를 사용하였다. Titanium의 상전이를 관찰하기 위해 900℃ 까지 분당 10℃ 의 속도로 가열을 하였다. 통계적 분석 오차를 줄이기 위해 서로 다른 4군데의 관찰영역을 선택하여, 상온 - 600℃ - 900℃ - 상온의 단계별로 회절패턴을 관찰 및 기록하였고, 발생 가능한 산화에 대해서는 동일한 장비를 사용하여 EDS 분석을 하였다. 상온에서의 서로 다른 영역의 회절패턴들은 결함의 존재에 상관없이, 온도가 증가함에 따라 그 결함수가 증가하게 된다. 특히 600℃ 에서는 쌍정과 관련된 회절점들이 본래의 회절점 주위에 형성되어있지만, 각 면들의 격자상수의 변화는 나타나지 않았다. 그러나 900℃ 에서는 쌍정에 의한 회절점의 수가 증가하며, 회절점 사이에 발달한 뚜렷한 막대모양의 강도분포와 격자상수의 변화를 관찰할 수 있었다. 다시 상온으로 냉각시킨 후 관찰한 각각의 회절패턴에서는 격자 상수의 감소와 함께 900℃에 보여진 막대 모양의 강도분포와 쌍정에 의한 회절점들이 여전히 남아있었다. EDS분석 결과 가열 실험을 통해 시편이 열적 산화가 되어 있음을 확인 할 수 있었다. 순수한 titanium의 α-상에서 β-상으로의 상전이를 파악할 수 있는 격자상수의 변화자체는 매우 작은 값이기 때문에 상온과 900℃ 에서 기록된 전자회절패턴 상에서의 면간거리와 면간각도의 측정만으로는 상전이 여부를 명확히 구별할 수 없었다. 그러나, 결함에 의한 상변화가 900℃ 에서 심하게 관찰되어지는 것은 상전이와 관계가 있는 것으로 볼 수 있다. 고온에서 상온으로의 가역적 반응을 관찰할 수 없었던 이유는 열적산화로 생긴 산화층의 산소원자들이 고온의 상전이 과정 중에 Ti 원자와 반응이 일어나 TiO/sub X/ 구조로 전이되었기 때문으로 추정하고 있다.
열전달영역은 임계열류속점(CHF)을 기준으로 pre-CHF 영역과 post-CHF 영역의 두가지로 대 별된다. Post-CHF 영역에 해당하는 열전달에는 천이비등열전달과 막비등열전달이 있으며 천 이비등은 CHF점과 최소 막비등점 사이에서 일어나는 현상으로 핵비등과 막비등이 조합된 열 전달 기구에 해당하고 막비등은 가열표면이 안정된 증기막에 의해 덮여 있는 상태의 열전달 기 구에 속한다. 전고에서는 pre-CHF와 CHF 열전달 영역의 특성을 살펴보았고 본고에서는 천이 비등과 최소막비등온도 및 막비등에서의 열전달 상관식의 특성을 살펴 보고자 한다.
압력 $10^{-9}$ Torr 이하의 초고진공(ultrahigh vacuum) 영역에서의 압력 측정에는 수 mA의 열전자로 잔류 가스를 이온화시켜 그 이온 전류를 측정하는 이온게이지를 주로 사용한다. 압력이 $10^{-12}$ Torr영역 이하인 극고진공(extreme high vacuum: XHV) 영역에 진입하면, ESD (electron stimulated desorption) 효과 등에 의한 이온 게이지 자체의 가스방출률이 커져 정확한 압력 측정이 곤란해 진다. 극고진공 영역에서 이온 게이지는 수 와트(W) 이상의 전력을 사용하여 수 mA의 열전자를 방출시키나, 신호인 이온 전류의 양은 1pA 이하이기 때문에 열전자에 의해 발생되는 백그라운드 전류에 묻혀 신호 전류가 측정되지 않는다고 할 수 있다. 100 nm 이하의 곡률을 가진 뾰족한 금속 탐침에 강한 전기장을 걸어주면 고체 내부의 전자가 터널링 효과에 의해 진공 중으로 방출되며, 이를 전계방출(Field Electron Emission) 효과라 부른다. 전계 방출 전류량은 탐침 표면의 일함수에 의존하며, 일함수가 클수록 지수함수 적으로 감소한다. 금속 표면에 진공 중의 잔류 가스가 부착하면 일함수가 증가한다. 가열에 의해 전계방출 탐침의 표면을 세정한 후에 전자 빔을 방출 시키면, 표면에 가스 분자가 흡착하여 방출 전류량은 점점 감소한다. 감소 속도는 압력에 비례하며, W(310) 탐침의 경우 $10^{-10}$ Torr 영역에서는 수분만에 최초 전류값의 1% 이하로 감소한다. 전계방출 전류의 감소속도가 압력에 비례하는 현상을 이용하여 압력을 측정하였다. Extractor Ionization Gauge 측정값 $5{\times}10^{-12}-3{\times}10^{-10}$ Torr의 범위에서 (111) 방향으로 정렬된 텅스텐 단결정 탐침을 사용하여 방출전류의 로그값을 시간의 함수로 semilog그래프를 그리면, 그래프는 직선을 그리며 그 기울기가 압력에 비례함을 알 수 있었다. 기울기 값과 게이지 측정값은 $10^{-11}{\sim}10^{-10}$ Torr 영역에서 거의 완벽한 비례관계를 보여주었으나, $10^{-12}$ Torr 영역에서 게이지 측정값은 기울기 값에서 추출한 압력치보다 높은 값을 보여주었으며, 이는 게이지 백그라운드 전류에 의한 차이라고 생각된다. W (310) 탐침의 방출전류는 그 감소속도가 W (111) 탐침과 마찬가지로 압력에 비례하였으나, 전류-시간 그래프는 가열 세정 직후에 전류가 거의 감소하지 않는 $2{\times}10^{-10}$ Torr에서 약 10분간 지속되는 '안정 영역'이 존재함을 보여주었다. '안정 영역'은 $10^{-11}$ Torr 영역에서는 수십분, $10^{-12}$ Torr 영역에서는 수시간 이상으로 증가하였다. 초-극고진공 영역에서의 잔류가스 주성분인 수소에서 물, 일산화탄소등의 가스로 바뀌면 '안정 영역'은 사라졌고, 이는 '안정 영역'이 수소 흡착에 의해서만 나타나는 고유 현상임을 말해준다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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