• Journal of the Korean Magnetics Society
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• v.15 no.4
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• pp.226-230
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• 2005

In this research, magnetic properties and annealing effects of the spin valve structures were investigated, which have Ta underlayer deposited with Ar and $N_2$ gas mixture. Also, TaN underlayer as a diffusion barrier and the substrate were investigated. The structure of the spin valve was Si($SiO_2$)/Ta(TaN)/NiFe/CoFe/Cu/CoFe/FeMn/Ta. Deposition rate was decreased and resistivity and roughness of the TaN films were increased as the $N_2$ gas flow was increased. The XRD results after high temperature annealing showed that Silicides were created in Si/Ta layer, but not in Si/TaN layer. Magnetoresistance ratio (MR) and exchange coupling field ($H_{ex}$) were decreased when the $N_2$ gas flow was increased over 4.0 sccm. The MR of the spin valves with Ta and TaN films deposited with up to 4.0 sccm of $N_2$ gas flow was increased about $0.5\%$ until the annealing temperature of up to $200^{\circ}C$ and then, decreased. TaN film deposited with 8.0 sccm of $N_2$ gas flow showed twice the adhesion of the Ta film. The above results indicate that with 3.0 sccm of $N_2$ gas flow during the Ta underlayer deposition, the magnetic properties of the spin valves are maintained, while the underlayer may be used as a diffusion barrier and the adhesion between the Si substrate and the underlayer is increased.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2010.02a
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• pp.236-236
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• 2010

알루미늄 자체에 대한 질화 기술의 어려움 때문에 현재까지는 AlN 분말을 이용한 소결 공정을 통하여 주요 부품의 제작이 되어 왔으며. Al 질화 기술보다는 아노다이징과 같은 표면 산화 공정 또는 도금과 같은 기술이 선호되어 왔다. 알루미늄 질화 기술이 잘 사용되지 않았던 이유는 알루미늄 표면에 2 5 nm 두께로 존재하는 치밀한 산화층의 높은 안정성 때문에 질화반응이 어렵기 때문이다. 이 알루미늄 산화물의 안정성은 질화물에 비교하여 5 배까지 높으며, 이런 경향은 온도가 높아짐에 따라 더욱 커지기 때문이다. 특히, 알루미늄의 낮은 기계적 물성을 향상시키기 위해서는 충분히 깊은 두께로 형성되어야 할 필요성이 높으나 알루미늄에 대한 질소의 고용도가 거의 없고 확산 계수가 매우 낮기 때문에 충분히 두꺼운 질화층의 형성이 어렵기 때문이다. 결국, 알루미늄 질화가 가능하기 위해서는 표면의 산화층을 없애야 하며, 알루미늄이 AlN이 되려는 속도는 $Al_2O_3$를 만드려는 속도보다 매우 느리므로, 잔존 산소량을 최소화 할 필요성이 있어서 고진공 분위기에서 처리되어야 한다. 일반적으로 알루미늄 질화를 위해서는 $10^{-6}\;torr$ 이하의 고진공도의 챔버가 필요하며 고순도의 반응 가스를 사용하여야 한다. 그러나 이러한 고진공하에서는 낮은 이온밀도 때문에 신속질화가 기존의 공정시간인 20시간동안, AlN층이 5um이하로 형성되었다. 본 연구에서, 알루미늄의 질화에 있어서, 표면층에 높은 전류를 걸어주어, 용융상태로 만들어주는 것이 좋다는 연구 결과를 얻었으며, 이를 토대로 신속질화를 위하여 전류밀도(전력량)에 따라 알루미늄 질화층의 형성 정도를 연구하였다. SEM, EDS, XRD등을 통해 Al의 표면에 플라즈마 질화를 통해 Al에 질소의 함유량이 증가하는 것을 확인하였으며 광학현미경을 통해 질화층의 두께와 표면조직을 확인하였다. Al 시편의 표면을 효과적으로 활성화할 수 있는 $400^{\circ}C$ 이상의 온도에서 전류밀도(전력량)와 시간의 변화에 따라 질화층이 효과적으로 형성되는 조건과 시간에 따라 두께가 증가하는 경향을 확인할 수 있었다. 이러한 신속 질화 공정을 통해 2시간 이내의 질화를 통해 40um이상의 AlN층을 형성할 수 있었다.

• Clean Technology
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• v.20 no.3
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• pp.321-329
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• 2014

In this study, Indonesia low rank coal, which has moisture content of around 26%, is dried less than 5% by using a laboratory-scale (batch type) steam fluidized-bed dryer in order to produce the low-moisture, high rank coal. Normally, CCS (carbon capture and storage) process discharges $CO_2$ and steam mixture gas around $100-150^{\circ}C$ of temperature after regeneration reactor. The final purpose of this research is to dry low rank coal by using the outlet gas of CCS process. At this stage, steam is used as heat source for drying through the heat exchanger and $CO_2$ is used as fluidizing gas to the dryer. The experimental variables were the steam flow rate ranging from 0.3 to 1.1 kg/hr, steam temperature ranging from 100 to $130^{\circ}C$, and bed height ranging from 9 to 25 cm. The characteristics of the coal, before and after drying, were analyzed by a proximate analysis, the heating value analysis and particle size analysis. In summary, the drying rate of low rank coal was increased as steam flow rate and steam temperature increased and increased as bed height decreased.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2013.02a
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• pp.335-335
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• 2013

최근 다기능 소재의 개발이 필요함에 따라 서로 상반되는 2가지 이상의 물성을 동시에 구현할 수 있는 소재의 개발이 요구되고 있다. 4 성분계 물질을 단일 타겟으로 제조함으로써 다수의 타겟을 이용하는 기존 PVD 방법의 복잡성과 재형성 등의 문제점을 해결하고 다기능성을 구현할 수 있는 코팅막을 제조할 수 있게 된다. 본 연구에서는 제조된 4 성분계 모물질을 UBM 최근 다기능 소재의 개발이 필요함에 따라 서로 상반되는 2가지 이상의 물성을 동시에 구현할 수 있는 소재의 개발이 요구되고 있다. 4 성분계 물질을 단일 타겟으로 제조함으로써 다수의 타겟을 이용하는 기존 PVD 방법의 복잡성과 재형성 등의 문제점을 해결하고 다기능성을 구현 할 수 있는 코팅막을 제조할 수 있게 된다. 본 연구에서는 제조된 4 성분계 모물질을 UBM 스퍼터링법을 이용하여 질화 공정을 도출하였고 질소 함량에 따른 물리적 특성 및 박막의 특성에 대해 연구하였다. BMG (Bulk Metallic Glass) 타겟을 이용하여 마그네트론 스퍼터링법으로 박막을 코팅하였다. 시편은 Si wafer, SUS 그리고 부식 특성 평가를 실시하기 위하여 냉연강판을 사용하였다. 시편은 아세톤, 알코올로 각각 10분간 초음파 세척한 후 진공장비에 장착하여 Ar 분위기에서 글로우 방전으로 청정을 30분간 실시하였다. 시편청정이 끝나면 ~$10^{-6}$ Torr까지 진공 배기를 실시하고 Ar 가스를 주입하여 2.5 mTorr로 진공도를 유지하여 스퍼터링으로 박막 코팅을 실시하였다. 스퍼터링 파워는 약 0.6 kW (2.0 A)으로 고정하였고 질소 유량은 0~10 SCCM으로 변화시켜 BMG 박막을 코팅하였다. 질소가 첨가된 BMG 박막에서는 시편의 색상이 노란빛으로 나타났으며 이것은 타겟의 조성 중 가장 많이 함유되어있는 Zr이 질화되어 색상의 변화가 일어난 것으로 판단된다. BMG 코팅을 위해서 진공용기로 주입한 질소의 유량이 소량인 경우에도 BMG 코팅층에 비교적 많은 양의 질소가 존재하였고 일정량 이상에서는 BMG 코팅층에 존재하는 질소의 양이 포화되는 현상을 보였다. 질소 유량 3, 4 SCCM의 BMG 코팅층에서 ZrN (111), ZrN (200) Peak이 관찰되었다. BMG 코팅층의 경도 측정결과 Bias 50 V 인가 시 ~22 Gpa로 경도가 가장 높았다. BMG 코팅층의 내부식 특성을 평가하기 위해 염수분무 시험을 실시하였고 ~$10{\mu}m$의 두께를 갖는 BMG 코팅층에서 염수분무 시작 후 48시간 만에 적청이 발생하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2010.02a
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• pp.266-266
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• 2010

마그네트론 스퍼터링을 이용하여 질소와 탄소를 함유한 티타늄 화합물을 합성하고, 조성 변화에 따른 색상 변화를 통해 티타늄 화합물로 구현할 수 있는 색상에 대해서 알아보았다. 스퍼터 타겟은 4"X1/4" 크기의 고순도(99.99%) 티타늄을 사용하였다. 시편은 알코올과 아세톤에서 각각 5분간 초음파 세척된 SUS304를 사용하여, 진공용기에 시편을 장착하고 압력을 $3{\times}10^{-6}\;Torr$까지 배기한 후, Ar 가스를 주입하여 진공도가 $2{\times}10^{-2}\;Torr$에 이르면 펄스 전원 공급 장치를 이용하여 800 V의 전압으로 1시간 동안 글로우 방전을 시켜 시편 청정을 실시하였다. 시편 청정이 끝나면 다시 $3{\times}10^{-6}\;Torr$까지 진공배기를 실시하고, Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 $1{\sim}3{\times}10^{-3}\;Torr$에서 스퍼터링을 실시하여 완충층으로 티타늄 박막을 코팅하였다. 티타늄 화합물은 티타늄을 스퍼터링 하면서 진공용기 내에 질소와 메탄가스를 적절한 비율로 공급함으로써 코팅하였다. 박막 증착 시 시편 온도는 $200^{\circ}C$, 타겟과의 거리는 12 cm를 유지하였으며, 시편을 회전시켜 코팅하였다. 티타늄 화합물의 두께와 미세구조, 조성 그리고 색상은 투과전자현미경(transmission electron microscope, TEM), 글로우 방전 분광기(glow discharge light spectroscope, GDLS), 및 색차계(spectrophotometer)를 사용하여 각각 분석하였다. TEM 분석결과 TiN의 박막 두께는 약 300 nm로 공극이 존재하지 않는 치밀한 다결정 구조를 나타내었고, TiCN은 약 600 nm로 TiN과 두 배의 두께 차이를 보였다. 이는 탄소의 공급원인 메탄가스의 주입으로 증착률이 증가한 것으로 판단된다. 또한 소량의 질소와 메탄가스의 유량 조절로 화합물의 조성을 변화시킬 수 있었으며, 이러한 조성 변화는 화합물의 색상변화로 나타났다. 따라서 본 연구에서 얻어진 결과를 외관 코팅 분야에 응용한다면 다양한 색상 구현과 외관의 경도, 내마모성, 내식성의 향상 등 많은 장점을 가질 것으로 판단된다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2000.02a
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• pp.78-78
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• 2000

다결정 실리콘-게르마늄 (poly-SiGe)은 태양전지 개발에 있어서 중요한 물질이다. 우리는 소량의 Ge(x=0.05)으로부터 다량의 Ge(x=0.67)을 함유한 수소화된 비정질 실리콘-게르마늄 (a-SiGe:H) 박막의 고상결정화 과정을 ESR (electron spin resonance)방법으로 조사해보았다. 먼저 PECVD 방법으로 Corning 1737 glass 위에 a-Si1-xGex:H 박막을 증착시켰다. 증착가스는 SiH4, GeH4 가스를 썼으며, 기판온도는 20$0^{\circ}C$, r.f. 전력은 3W, 증착시 가스압력은 0.6 Torr 정도이었다. 증착된 a-SiGe:H 박막은 $600^{\circ}C$ N2 분위기에서 다시 가열되어 고상결정화 되었고, 결정화 정도는 XRD (111) peak의 세기로부터 구해졌다. ESR 측정은 상온 x-band 영역에서 수행되었다. 측정된 ESR스팩트럼은 두 개의 Gaussian 함수로써 Si dangling-bond와 Ge dangling-bond 신호로 분리되었다. 가열 초기의 a-SiGe:H 박막 결함들의 스핀밀도의 증가는 수소 이탈에 기인하고, 또 고상결정화 과정에서 결정화된 정도와 Ge-db 스핀밀도의 변화는 서로 깊은 상관관계가 있음을 알 수 있었다. 특히 Ge 함유량이 큰 박막 (x=0.21, 0.67)에서 뿐만 아니라 소량의 Ge이 함유된 박막(x=0.05)에서도 Ge dangling-bond가 Si dangliong-bond 보다 고상결정화 과정에서 더 중요한 역할을 한다는 것을 알수 있었다. 또한 초기 열처리시 Si-H, Ge-H 결합에서 H의 이탈로 인하여 나타나는 Si-dangling bond, Ge-dangling bond 스핀밀도의 최대 증가 시간은 x 값에 의존하였는데 이러한 결과는 x값에 의존하는 Si-H, Ge-H 해리에너리지로 설명되어 질 수 있다. 층의 두께가 500 미만인 커패시터의 경우에 TiN과 Si3N4 의 계면에서 형성되는 슬릿형 공동(slit-like void)에 의해 커패시터의 유전특성이 파괴된다는 사실을 알게 되었으며, 이러한 슬릿형 공동은 제조 공정 중 재료에 따른 열팽창 계수와 탄성 계수 등의 차이에 의해 형성된 잔류응력 상태가 유전막을 기준으로 압축응력에서 인장 응력으로 바뀌는 분포에 기인하였다는 사실을 확인하였다.SiO2 막을 약화시켜 절연막의 두께가 두꺼워졌음에도 기존의 SiO2 절연막의 절연 파괴 전압 및 누설 전류오 비교되는 특성을 가졌다. 이중막을 구성하고 있는 안티퓨즈의 ON-저항이 단일막과 비교해 비슷한 것을 볼 수 잇는데, 그 이유는 TiO2에 포함된 Ti가 필라멘트에 포함되어 있어 필라멘트의 저항을 감소시켰기 때문으로 사료된다. 결국 이중막을 구성시 ON-저항 증가에 의한 속도 저하 요인은 없다고 할 수 있다. 5V의 절연파괴 시간을 측정한느 TDDB 테스트 결과 1.1$\times$103 year로 기대수치인 수십 년보다 높아 제안된 안티퓨즈의 신뢰성을 확보 할 수 있었다. 제안된 안티퓨즈의 이중 절연막의 두께는 250 이고 프로그래밍 전압은 9.0V이고, 약 65$\Omega$의 on 저항을 얻을수 있었다.보았다.다.다양한 기능을 가진 신소재 제조에 있다. 또한 경제적인 측면에서도 고부가 가치의 제품 개발에 따른 새로운 수요 창출과 수익률 향상, 기존의 기능성 안료를 나노(nano)화하여 나노 입자를 제조, 기존의 기능성 안료에 대한 비용 절감 효과등을 유도 할 수 있다. 역시 기술적인 측면에서도 특수소재 개발에 있어 최적의 나노 입자 제어기술 개발 및 나노입자를 기능성 소재로 사용하여 새로운 제품의 제조와 고압 기상 분사기술의 최적화에 의한 기능성 나노 입자 제조 기술을 확립하고 2차 오염 발생원인 유기계 항균제를 무기계 항균제로 대체할 수 있다. 이와 더불

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2018.06a
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• pp.132-132
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• 2018

NiTi 형상 기억 합금은 형상기억 효과 (Shape memory effect) 또는 초탄성 효과 (superelasticity effect)를 나타낸다고 알려져 있다. 대표적으로 Ni:Ti 조성비가 1:1을 갖는 NiTi(니티놀) 합금은 형상기억 및 초탄성 효과가 우수하여 기계 가공 공정뿐만 아니라 우수한 내마모성을 요구하는 공구에 사용하기 적합하다. 하지만 NiTi 박막은 합금과 같은 Damping capacity를 가지고 있지만 비교적 낮은 물리적 특성을 가지고 있다. 본 연구에서는 NiTi 박막의 낮은 물리적 특성을 향상시키기 위하여 TiN과 NiTi의 2층형 박막을 제조하고 각 층의 두께 변화를 조절하여 특성 향상에 대한 기초연구를 진행했다. 타겟은 NiTi (Ni:Ti=48.2:51.8 at.%) 합금 타겟과 Ti 타겟을 사용하였고, 시편과 타겟 간의 거리는 약 10cm 이며, 시편은 기초분석을 위한 SUS304, 물리적 특성 평가를 위한 초경 을 사용하였다. 초경은 실제 공구에서 사용하고 있는 Co함량이 10% 함유된 시편은 선정했다. 시편 전처리는 알코올과 아세톤으로 세척을 실시한 후 진공챔버에 장착하고 ${\sim}10^{-5}Torr$ 까지 진공배기를 실시하였다. 기판 정청은 글로우 방전 방식으로 약 800 V 전압에서 30분간 실시했다. 공정 가스는 Ar와 $N_2$ 혼합가스를 사용하였으며, UBM(Un-Balanced Magnetron) 스퍼터링 소스를 이용하여 2층형 박막을 제조했다. TiN과 NiTi 층의 두께 비율을 0.5, 1 그리고 2 로 변화시켜 코팅했으며, 박막의 총 두께는 약 ${\sim}3{\mu}m$ 이다. 기초분석은 FE-SEM을 통해 두께와 박막 비율을 확인 및 XRD 분석을 통해 박막 정성분성을 실시했다. 2층형 박막의 물리적 특성은 Nanoindentation test, AFM 및 ball on disc를 이용하여 평가했으며, 그 결과 두께 비율 변화에 따라 물리적 특성 변화가 나타남을 확인했다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 2010.06a
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• pp.113.2-113.2
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• 2010

세라믹 필터는 여러 종류의 분진제거 시스템에서 연소 배가스 정제를 위한 가장 적절한 소재로 알려져 있다. 현재까지 다양한 형태의 세라믹 필터가 개발되고 있는데, 캔들 타입(candle type), 튜브 타입(tubular type), 평판 타입(parallel flow type) 등이 그 예이다. 통상적으로 세라믹 캔들 필터는 가압유동층복합발전(PFBC, Pressurize Fluidized-Bed Combustion), 석탄가스화복합발전(IGCC, Integrated coal Gasification Combined Cycle), 석탄가스화연료전지복합발전(IGFC, Integrated coal Gasification Fuel cell Combined cycle)에서 고온 배가스 정제용으로 사용되고 있다. 일반적으로 IGCC나 CTL 합성가스 정제시스템의 경우에는 높은 고압(약 25기압)과 미세분진이 함유되어 있는 분위기에서 운전된다. 그러므로 이때 사용되는 초청정용 세라믹 집진필터는 고온, 고압 및 부식 환경에서 50 MPa 이상을 갖는 높은 강도와 내식성을 갖도록 개발되어야 하기 때문에 SiC(Silicon Carbide)가 가장 적절한 캔들 필터 소재로 적용되고 있다. 이에 따라 집진용 SiC 세라믹 캔들 필터를 개발하기 위해서는 고온에서 내산화성이 우수하고, 부피팽창에 의한 균열이 발생하지 않는 무기결합재의 선정 및 이를 통한 소재의 특성 최적화가 가장 중요한 부분이라 할 수 있다. 본 연구에서는 래밍성형 공정을 적용하여 1m급 탄화규소 세라믹 캔들 필터 시작품을 제조하였으며, 래밍성형 공정 이외에 정수압가압성형, 진공압출성형으로 제조되고 있는 세라믹 캔들 필터의 국내외 시장 및 그 전망을 분석하였다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 2010.06a
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• pp.109.2-109.2
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• 2010

세라믹 필터는 여러 종류의 분진제거 시스템에서 연소 배가스 정제를 위한 가장 적절한 소재로 알려져 있다. 현재까지 다양한 형태의 세라믹 필터가 개발되고 있는데, 캔들 타입(candle type), 튜브 타입(tubular type), 평판 타입(parallel flow type) 등이 그 예이다. 통상적으로 세라믹 캔들 필터는 가압유동층복합발전(PFBC, Pressurize Fluidized-Bed Combustion), 석탄가스화복합발전(IGCC, Integrated coal Gasification Combined Cycle), 석탄가스화연료전지복합발전(IGFC, Integrated coal Gasification Fuel cell Combined cycle)에서 고온 배가스 정제용으로 사용되고 있다. 일반적으로 IGCC나 CTL 합성가스 정제시스템의 경우에는 높은 고압(약 25기압)과 미세분진이 함유되어 있는 분위기에서 운전된다. 그러므로 이때 사용되는 초청정용 세라믹 집진필터는 고온, 고압 및 부식 환경에서 50 MPa 이상을 갖는 높은 강도와 내식성을 갖도록 개발되어야 하기 때문에 SiC(Silicon Carbide)가 가장 적절한 캔들 필터 소재로 적용되고 있다. 이에 따라 집진용 SiC 세라믹 캔들 필터를 개발하기 위해서는 고온에서 내산화성이 우수하고, 부피팽창에 의한 균열이 발생하지 않는 무기결합재의 선정 및 이를 통한 소재의 특성 최적화가 가장 중요한 부분이라 할 수 있다. 본 연구에서는 IGCC나 CTL 공정에 적용하기 위한 SiC 캔들 필터 소재 개발을 위해 래밍성형 공정으로 1m급의 탄화규소 캔들 필터 시작품을 제작하여 SiC 출발입자 크기와 무기계 결합재인 스트론튬 카보네이트의 첨가량 변화에 따른 필터 소재의 특성 평가를 수행하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• v.52 no.2
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• pp.154-165
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• 2014

Development of unconventional natural resources such as shale gas, shale oil and coal bed methane, has been activated and improved the productivity due to the recent technology advance in horizontal drilling and hydraulic fracturing. However, the flowback water mixed with chemical additives, and the brine water containing oil, gas, high levels of salts and radioactive metals is produced during the gas production. Potential negative environmental impact due to large volumes of the produced wastewater is increasingly seen as the major obstacles to the unconventional natural resource development. In this study an integrated framework for the flowback and brine water treatment is proposed, and we reviewed the upcoming state of the art technology in water treatment. Basic separation processes which include not only membrane, evaporation, crystallization and desalination processes, but the potential water reuse and recycling techniques can be applied for the unconventional natural resource industry.