국제 환경규제에 적합한 자동차용 연료 호스를 개발하기 위하여, 배합조건을 달리한 FKM 고무재료를 내층재료로 하였을 경우, 기본물성을 비롯한 내열성, 내유성, 내연료성 및 투과성을 측정하고 연료 호스재료로서의 적합성을 조사하였다. 불소 함량이 증가함에 따라 불소 고무재료는 기본물성, 내열성, 내유성 및 내연료성의 증가를 보였으며, 66%, 69%, 71% FKM 혼합물에서 카본의 양을 20 phr로 하였을 때 연료 호스의 규격을 만족하는 것으로 나타났다. 이소옥탄과 톨루엔 그리고 가솔린과 메탄올을 혼합한 연료유로써 측정한 NBR 고무와 FKM 고무의 투과성에서 FKM 고무의 경우, 불소의 함량에 따라서 미세한 투과량의 차가 나타났으나 NBR 고무보다는 투과성이 매우 우수하였다. 또한 연료유의 성분비를 달리했을 때도 FKM 고무의 투과성에는 거의 영향이 없었으며, 투과성 실험을 거친 69% FKM 고무재료의 열적 특성에도 변화가 없었다.
팔라듐이 코팅된 $V_{53}Ti_{26}Ni_{21}$ 합금 분리막을 통해 수소 투과시 혼합가스의 영향에 대해 알아보았다. 순수 수소, 수소, 이산화탄소 및 일산화탄소의 혼합가스를 공급가스로 주입할 때, $450^{\circ}C$, 1-3 bar의 압력에서 팔라듐이 코팅된 $V_{53}Ti_{26}Ni_{21}$ 합금 분리막의 수소 투과 실험을 수행하였다. 수소만을 공급한 투과 실험에서 팔라듐 코팅된 $V_{53}Ti_{26}Ni_{21}$ 합금 분리막(두께: 0.5 mm)의 수소 투과량은 3 bar, $450^{\circ}C$ 조건에서 $5.36mL/min/cm^2$였다. 또한 수소/이산화탄소, 수소/일산화탄소 및 수소/이산화탄소/일산화탄소를 공급한 투과실험에서 $V_{53}Ti_{26}Ni_{21}$ 합금 분리막의 수소 투과량은 각각 4.46, 5.20, $3.91mL/min/cm^2$였다. 따라서, 수소/이산화탄소, 수소/일산화탄소 및 수소/이산화탄소/일산화탄소 혼합가스를 각각 공급할 때 투과량은 온도와 압력에 상관없이 수소 분압 감소만큼 감소하였고 모든 경우 Sievert 법칙을 잘 만족시켰다. 투과 후 분리막의 XRD 결과로부터 $V_{53}Ti_{26}Ni_{21}$ 합금 분리막은 여러 혼합가스에 대해 안정성과 내구성이 우수하다는 것을 알 수 있었다.
산소분자를 선택적으로 투과.분리할 수 있는 L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$G $a_{0.6}$F $e_{0.4}$$O_{3-}$$\delta$/ 페롭스카이트계 혼합전도성 산소투과 분리막을 제조하였으며, 소결조건에 따라 발현되는 미세구조적 특징을 고찰하였다. He/air 분위기하에서 분리막의 산소투과 유속에 미치는 분리막의 두께 및 표면개질의 영향을 평가하여 속도결정단계에 대하여 논의하였다. 미세구조가 조절된 분리막에 대하여 산소투과유속을 측정함으로써, 입계분율의 증가에 따라 산소투과에 대한 저항이 증가함을 알 수 있었다. 분리막을 통하여 선택적으로 투과된 산소를 이용하여 메탄의 부분산화반응에 의한 합성가스를 생성하였으며, 메탄의 전환율 및 합성가스의 수율을 측정.평가하였다. 기체의 혼합비 및 반응온도의 변화를 통해 합성가스 생성의 적정조건을 선택할 수 있었으며, 600시간의 장기 안정성 시험을 통해, L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$G $a_{0.6}$F $e_{0.4}$$O_{3-}$$\delta$/ 계 산소투과 분리막이 고온의 극심한 환원분위기하에서 안정적으로 사용이 가능한 것으로 판단하였다.
최근 비정질 SiC 박막은 열과 광안정도면에서 비정질 Si 박막에 비해 우수하며 공정변수들을조절함으로써 비교적 쉽고 다양하게 광학적.전기적 특성을 얻을 수 있고, 낮은 광흡수계수 및 105($\Omega$cm)1 이상의 높은 전도도를 가지고 있어 Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition(PECVD)을 통해 가전자제어 (Valency electron control)가 가능한 비정질 SiC 박막이 제작된 이래 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 결정성이 없는 비정질 물질은 상대적으로 낮은 온도에서 성장이 가능하며, 특히 glow-sidcharge 방식으로 저온에서 성장시킬 수 있음에 따라 유리등과 같은 다른 저렴한 물질을 기판으로 이용, 넓은 면적의 비정질 SiC 박막을 성장시켜 여러 분야의 소자에 응용되고 있다. 비정질 SiC 박막이 넓은 에너지띠 간격을 갖는 물질이라는 점과 화학적 안정성 및 높은 경도, 비정질성에 기인한 대면적 성장의 용이성 등의 장점이외에, 원자의 성분비 변화에 의해 에너지띠 간격(1.7~3.1eV)을 조절할 수 있다는 점은 광전소자의 응용에 큰 잠재성이 있음을 나타낸다. PECVD 방식으로 성장된 비정질 SiC 박막은 태양전지의 Window층이나 발광다이오드, 광센서, 광트랜지스터 등에 응용되어 오고 있다. 본 연구에서는, RF-PECVD(ULVAC CPD-6018) 방법에 의하여 비정질 Si1-xCx 박막을 2.73Torr의 고정된 압력에서 RF 전력(50~300W), 증착온도(150~30$0^{\circ}C$), 주입 가스량 (SiH4:CH4)등의 조건을 다양하게 변화시켜가며 증착된 막의 특성을 평가하였다. 성장된 박막을 X-ray Photoelectron Spectroscopy(XPS), UV-VIS spectrophotometer, Ellipsometry, Atomic Force Microscopy(AFM)등을 이용하여 광학적 밴드갭, 광흡수 계수, Tauc Plot, 그리고 파장대별 빛의 투과도의 변화를 분석하였으며 각 변수가 변화함에 따라 광학적 밴드갭의 변화를 정량적으로 조사함으로써 분자결합상태와 밴드갭과 광 흡수 계수간의상관관계를 규명하였고, 각 변수에 따른 표면의 조도를 확인하였다. 비정질 Si1-xCx 박막을 증착하여 특성을 분석한 결과 성장된 박막의 성장률은 Carbonfid의 증가에 따라 다른 성장특성을 보였고, Silcne(SiH4) 가스량의 감소와 함께 박막의 성장률이 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 줄어들어 성장률이 Silane가스량에 의해 지배됨을 볼 수 있다. UV-VIS spectrophotometer에 의한 비정질 SiC 박막의 투과도와 파장과의 관계에 있어 유리를 기판으로 사용했으므로 유리의투과도를 감안했으며, 유리에 대한 상대적인 비율 관계로 투과도를 나타냈었다. 또한 비저질 SiC 박막의 흡수계수는 Ellipsometry에 의해 측정된 Δ과 Ψ값을 이용하여 시뮬레이션한 결과로 비정질 SiC 박막의 두께를 이용하여 구하였다. 또한 Tauc Plot을 통해 박막의 optical band gap을 2.6~3.7eV로 조절할 수 있었다.
ITO 만큼 높은 전도성과 광학적 투과성을 갖는 Al-doped ZnO (AZO) 박막을 DC-Pulse magnetron sputtering을 이용하여 40 nm 두께로 증착 후 리소그라피 공정을 통해 $30{\mu}m$ 간격으로 패터닝 하였다. 간격 30 ${\mu}m$로 배열된 AZO를 촉매층으로 하는 수열합성법을 리사이클 공정을 반복하여 수행하여 ZnO 나노선을 성장시켰다. 이와 같이 AZO 전극 사이에 길이 $30{\mu}m$의 ZnO 나노선이 래터럴 구조로 연결된 소자의 $NH_3$ 가스감지 특성을 조사하였다. 합성된 나노선의 전기적, 광학적, 구조적인 특성을 분석하여 높은 가스 감지도를 예상할 수 있는 특성을 확인하였다. 제작된 가스센서를 진공 챔버에 설치 후 양 전극간에 동작전압(Operating voltage)을 1 V로 인가하여 고정한 후에 $NH_3$를 주입(Injection)과 퍼지(Purge)를 반복하며 그 주입량(10 ppm, 20 ppm, 40 ppm, 60 ppm)에 변화를 주었고, 그에 따른 전류변화를 관찰하여 $NH_3$ 가스감지특성을 평가하였다.
1. 서론 : 공기중의 산소분리용 고분자막은 높은 선택도를 동시에 요구한다. 이 두가지 조건을 만족시키는 소재 개발과 기존의 고분자물질을 수식하는 연구가 진행되고 있다. 고분자막에 대한 수식방법으로는 UV처리, plasma처리등이 있으나, 이들 방법은 선택도는 증가시키나 투과도를 감소시키는 경향이 있다. 기체의 투과저항을 줄이기 위하여 다공성 지지체 위에 박막을 입힌 복합막과 박막의 skin layer와 sub-layer를 갖는 비대칭막은 투과저항을 줄일수 있으나 선택도는 고분자 고유의 80%정도까지 감소되는 것으로 알려졌다. 본 연구의 목적은 고분자 복합막의 투과분리특성을 향상시키기 위한 것으로 지지층의 세공과 표면에 실리카/고분자를 충전, 피복시켜 투과분리특성을 조사하였다. 현재까지의 연구는 낮은 투과계수와 높은 선택도를 갖는 고분자물질이 사용되었으나, 본 연구에서는 폴리이미드로는 폴리이미드 중에서 투과계수가 가장 높다고 알려진 6FDA-p-TeMPD[{(3,3',4,4'-dicarboxyphenyl)hexafluoropropanedianhydride}-{2,3,5,6-Tetra-methyl-1,4-phenylenediamine}] 폴리이미드를 택하였으며 다공성지지체는 aluminum oxide를 사용하였다 . 본 실험에서는 선택도와 투과속도에 주로 영향을 미치는 폴리이미드와 실리카의 양에 대하여 고찰하였다.
Transparent Conductive Oxides (TCO) 박막은 지금 까지 산업 전반에 걸쳐 많이 응용되어 사용되어지는 박막 중에 하나이다. 그대표적인 산업은 디스플레이 산업 중 평면디스플레이 산업에서 투명 전극으로 사용하는 LCD 및 터치패널에 사용되는 전극으로 사용되어져 왔다. 현재에는 솔라 셀의 전극 및 기판으로서의 응용이 많이 연구되어지고 있다. 이와 같은, 산업에서 사용되는 투명전극 재료는 낮은 전기적 특성 및 애칭특성이 우수하고 높은 광 투과도를 필요로 하고 있으며, 이러한 특성을 모두 만족하며 가장 우수한 물성을 나타내는 물질이 (Indium Tin Oxide) film이다. 하지만 Indium의 고갈과 희소성에 따른 고가라는 점의 문제로 인해 대체재료로써 부상되고 있는 ZnO의 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 투명 전도성 산화물인 ZnO박막과 Al이 도핑된 AZO박막을 저온공정이 가능한 대향 타겟식 스퍼터링 방법(FTS)을 이용하여 산소가스 분압과 Al타겟에 인가되는 Current에 따른 박막의 전기적, 광학적 특성을 파악하여 적용여부에 대해 조사하였다. ZnO박막의 결정성은 유입되는 산소가스의 유량에 따라 증가하며 일정 영역이상에서는 감소하였다. 산소가스 유량이 1.2 sccm일 때 가장 높은 결정성을 얻었다. 또한 산소가스 유량을 1.2 sccm으로 고정시킨 후 Al타겟에 인가되는 Current에 변화를 주었을 때 0.5A에서 가장 낮은 비저항을 얻었다. ZnO박막의 미세구조는 Xray-diffraction method를 이용하여 측정하였고, 산소 분압에 따른 표면조도 분석을 위해 AFM을 사용하였고 Zn와 Oxide bonding의 화학적 분석을 위해 XPS를 이용하여 분석하였다. 또한 전기적 특성은 Hall measurement, 광 투과도는 UV-VIS Spectrometer를 이용하였다.
팔라듐-구리 합금 분리막은 세륨산화물로 전처리된 다공성 니켈 지지체 위에 마그네트론 스퍼터 공정과 구리리플로우 공정에 의해 제조되었다. 스퍼터 공정은 얇고 치밀한 팔라듐 합금 분리막 증착을 위해 아주 효과적이다. 본 연구에서는 고온 스퍼터 공정에 의해 증착된 팔라듐 상부에 유동성과 열적확산이 우수한 구리를 코팅한 후, 반도체 분야에서 기가 패턴 매립시 사용하는 구리리플로우 공정을 도입하였다. 구리리플로우 공정은 치밀하고 미세기공이 존재하지 않는 표면을 구현하고 무한대의 수소 투과도를 가능하게 한다. 이로써 마그네트론 스퍼터에 의해 $200^{\circ}C$에서 팔라듐과 구리를 순차적으로 코팅한 후, $700^{\circ}C$에서 2시간 구리리플로우 공정을 실시하여 $7.5{\mu}m$ 두께의 팔라듐-구리 합금 분리막이 제조되었다. 세륨산화물(CeO2)은 고온에서 장시간 운전하는 동안 다공성 니켈 지지체의 금속성분이 팔라듐 합금층으로 확산하는 금속의 확산 문제를 개선하고자 지지체와 코팅층 사이에 확산방지막으로 도입되었으며, 균일한 스퍼터 증착을 위해 평탄한 표면의 지지체를 구현하였다. 투과도 테스트는 100-400kPa 의 압력차, 673-773K 의 온도 조건에서 순수한 수소가스로 실시하였다. 표면 미세기공이 없는 치밀한 팔라듐-구리 합금 분리막은 혼합가스에서 질소의 투과 없이 수소만을 투과하는 무한대의 우수한 분리도를 나타내었으며, 상용온도 $500^{\circ}C$에서 12.6ml/$cm^2{\cdot}min{\cdot}atm$의 수소 투과 능력을 보였다. 본 연구에 의해 제조된 팔라듐-구리 합금 분리막은 표면 미세기공이 없는 치밀한 분리막 제조를 가능하게 하였으며 열팽창계수가 팔라듐과 매우 비슷한 세륨산화물($CeO_2$)로 인해 지지체층과 코팅층과의 접합력이 향상되고 수소취성에 강하고 높은 열적 안정성을 갖는다.
$Na^+$-사포나이트(saponite, SPT) 필름의 유연성을 향상시키기 위해 수용성 고분자인 폴리(비닐 알코올)(poly(vinyl alcohol); PVA)을 다양한 함량(0~10 wt%)으로 사용하여 용액 삽입방법을 통해 SPT 하이브리드 필름을 제조하였다. 본 논문에서는 SPT 하이브리드 필름의 열적 광학적 성질, 모폴로지, 및 가스 투과성 등을 조사하였다. PVA 농도에 따른 SPT 하이브리드 필름의 성질들은 X-선 회절도(XRD), 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM), 시차주사 열량계(DSC), 열중량 분석기(TGA), 열기계 분석기(TMA), 자외선-가시광선(UV-vis.) 흡광도기, 및 산소투과($O_2$TR) 측정기 등을 통해 조사하였다. SPT 하이브리드 필름의 성질들은 PVA의 무게% 농도에 따라 많은 영향을 받았으며, 적은 양의 PVA도 SPT 하이브리드 필름의 유연성을 증가시키기에 충분하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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