염화철(Ferrous Choloride) 증기의 고온 수소환원 반응을 통한 미립질 철분말의 생성속도에 대한 이론적인 해석돠 실험을 수행하였다. 철분말의 생성기구는 염화철이 증발하여 생성된 증기와 운반가스인 알곤을 혼합하여 반응부로 유입시키고 수소에 의한 고온환원반을을 통하여 철분말과 함께 부산물인 염화수소(HCI) 가스를 얻게 된다. 생성된 반응부 후미에 설치한 유기용매 포집기를 이용하여 회수하였으며, 염화수소는 가성소다 수용액에 흡수시키고 이를 적정함으로써 초기 반응물인 염화철의 전환율을 계산하였다. 반응속도식의 반응물에 대하여 1차반응(1st-order reaction)이고 염화철 증가와 운반체인 알곤가스가 평형상태일 때의 속도상수는 $k=7,879exp(-53,840/RT)\textrm{dm}^3/mole.sec$으로 표시되며, 이때의 활성화에너지는 53.84kJ/mole이었다. 철분말의 TEM 사진에 의하면 입도범위는 $0.1~1.0{\mu\textrm{m}}$이며, 반응온도 및 가스유량에는 크게 영향을 받지 않는것으로 나타났다.
종래의 산업폐수 처리기술로는 중금속 함유 폐수에 수용성의 금속염을 첨가하여 가성소다 혹은 소석회를 이용하여 pH를 조정하고 고분자 응집제를 첨가하여 금속의 수산화물을 생성시켜 이를 부상 혹은 침전시켜 Sludge화하여 제거하는 방법이 주로 사용되고 있다. 그 외 질소, 인, 유기물이 함유된 폐수의 경우에는 Biological Oxidation Techniques, 활성탄 흡착방식이 주로 채택되고 있다.[1-3] 이러한 폐수처리기술은 화학약품 사용량이 과다하고 이는 Sludge 생성량을 증대하고 2차 폐수처리가 필요로 하는 경우가 많고, 처리장이 면적이 넓어야 하고 대용량의 Sludge 제거창치가 필요하여 고비용의 처리공정으로 문제점을 가지고 있다.[2-3] 이에 본 연구에서는 이러한 기존 기술의 문제점을 보완할 수 있고 기존 기술로는 완벽하게 처리하기 곤란한 악성 폐수들에 대한 새로운 고도처리기술로 초전도 마그네트를 이용한 고구배 자기분리기술에 대한 기초연구를 하였다. 본 연구에서 사용한 고구배 자기분리 시스템은 무헬륨 전도냉각방식으로 자기분리를 위해 사용한 필터는 SUS 430 재질의 메쉬 형태로 제작하여 실험하였다. 또한, 자기분리 처리를 위한 전처리 공정으로는 응집제를 첨가하여 자기분리 효율을 높이고자 하였다. 자기분리 처리대상수로는 포항제철에 압연 강판에 사용되는 냉각수를 대상으로 자기분리 처리에 대한 효과를 실험하였다. 또한, 자기분리에 대한 특성을 평가하기 위해 강자성의 $Fe_3O_4$ 미세자성분말을 첨가하여 처리수내의 들어있는 유기물질에 대해 자기분리 자장 및 유속에 대한 처리효율을 미치는 영향을 조사하였다. 자기분리 처리는 1~6 Tesla에서 자기필터는 디스크 형태로 다층으로 연속적으로 적층하였으며, 처리유속은 1~4 l/min으로 하였다. 고농도인 처리폐수를 자가분리 인가 자장에 따라 처리하여 고농도에서는 70%, 저농도에서는 98 %까지 처리되었다. 또한, 자기분리용 필터는 SUS 430 재질의 mesh 망을 사용하였으며 인가자장 및 유속변화에 대한 실험 결과 탁도 및 농도는 필터 크기의 영향은 거의 차이가 없었으며 단지 인가자장 및 유속에 따라서 지수적으로 감소하였다. 자기분리된 용액 내 $Fe_3O_4$ 입도 분석 결과 자기분리 이전에 분포하던 $10\sim20\;{\mu}m$의 입자는 거의 제거되었으며 2 ${\mu}m$ 이하의 입자들은 실험 횟수에 따라 점점 직경이 작은 쪽으로 분포가 좁아졌으며, 마그네타이트의 자화율을 분석한 결과 약 0.8 Tesla에서 포화 되었으며 처리수의 탁도 및 농도가 자장에 따라 감소하는 것으 알 수 있었다.
복숭아나무 전정 과정에서 발생하는 부산물인 절지의 천연염료로서 이용성을 조사하였다. 복숭아 가지 추출물로 견과 면직물을 염색한 결과 견직물의 표면색은 매염제에 따른 차이가 있는 가운데 무염색포에 비해 색차(${\Delta}$값)가 11.63에서 30.86까지 나타났다. 면직물은 무매염시 17.71에서 황산철 매염시 40.41로 견직물 보다 염색성이 좋은 것으로 나타났다. 매염제에 따라서는 소석회와 가성소다 매염시 a값이 높게 나타났으며, 황산구리와 명반, 식초 매염시는 b값이 높게 나타났다. 세탁을 3회 실시한 뒤 표면색을 조사한 결과 매염제에 따른 차이는 다소 있었으나 전체적으로 무염색구와의 사이에 색차가 줄어든 것으로 나타나 세탁 견뢰도는 다소 약한 것으로 나타났다. pH가 다른 수세액에 의한 수세 및 일광처리 후 표면색의 변화를 조사한 결과처리 전후간에 차이가 적어 pH에 대한 견뢰도 및 일광 견뢰도는 비교적 좋은 것으로 나타났다.
복숭아나무 전정 과정에서 발생하는 부산물인 절지의 천연염료로서 이용성을 조사하였다. 복숭아 가지 추출물로 견과 면직물을 염색한 결과 견직물의 표면색은 매염제에 따른 차이가 있는 가운데 무염색 포에 비해 색차(${\Delta}E$값)가 11.63에서 30.86까지 나타났다. 면직물은 무매염시 17.71에서 황산철 매염시 40.41로 견직물 보다 염색성이 좋은 것으로 나타났다. 매염제에 따라서는 소석회와 가성소다 매염시 a값이 높게 나타났으며, 황산구리와 명반, 식초 매염시는 b값이 높게 나타났다. 세탁을 3회 실시한 뒤 표면색을 조사한 결과 매염제에 따른 차이는 다소 있었으나 전체적으로 무염색구와의 사이에 색차가 줄어든 것으로 나타나 세탁 견뢰도는 다소 약한 것으로 나타났다. pH가 다른 수세액에 의한 수세 및 일광 처리 후 표면색의 변화를 조사한 결과 처리 전후간에 차이가 적어 pH에 대한 견뢰도 및 일광 견뢰도는 비교적 좋은 것으로 나타났다.
전통적인 니남쪽염료 제조법을 기준으로 굴껍질가루 대신 칼슘하이드록사이드를 사용하여 천연인디고분말염료를 만들었다. 제조한 인디고분말염료에 대한 텐셀의 염색성을 몇 가지 실험조건에서 조사하였으며 염색견뢰도를 측정하였다. 제조한 인디고분말염료는 약 15.5%의 인디고 성분과 0.757%의 인디루빈 성분을 함유하는 것으로 분석되었다. 환원과 염색을 자동염색기로 one-step으로 하였으며 환원제로 소디움하이드로설파이트를 사용하였다. 최대염착량은 $60^{\circ}C$에서 얻었으며 초기 20분 동안에 염착이 거의 이루어졌다. 본 연구의 실험조건 범위에서는 염료농도 4g/L까지는 2g/L의 환원제 농도에서, 염료농도 8g/L에서는 3g/L의 환원제 농도에서 최대염착량을 보였다. 텐셀은 염욕에 가성 소다를 넣지 않고 pH 5.75에서 염색할 때 훨씬 높은 염착량을 나타냈다. 염색견뢰도는 4/5-5등급으로 대체로 우수하였으며, 염착량이 낮을수록 더 높은 광퇴색을 보였다.
옥수수배아로부터 압착-추출과정을 거쳐 원유를 채유하여 혼합한 다음 이를 열교환을 통한 부분냉각, 완전냉각 과정을 거쳐 품온을 $50^{\circ}C,\;70^{\circ}C$ 및 $90^{\circ}C$로 조절하여 직사광선의 조사를 직접 받는 옥외 저장탱크에 각각 저장하였다. 저장기간에 따른 색상변화를 측정하며 이를 정제하여 최종 탈취유를 얻었다. 이 정제과정 중 탈검-탈산-탈색공정에서 인산 용액, 가성소다용액 및 산성백토의 처리량을 적정량 및 $10\%,\;20\%$ 과잉으로 처리하여 각각의 탈취유를 얻고 이를 0.9 L PET병에 포장하여 정상적인 유통과정 및 암소저장을 실시하여 기간경과에 따른 색상변화를 측정하여 하절기 옥수수기름에서 문제가 되는 변색현상(color reversion)의 원인을 파악하고자 하였다. 탈취유의 유통 및 암소저장 중 발생하는 색상변화는 정제공정의 차이에 의한 잔류 인함량, 유리지방산 잔류량, 색소물질의 제거 정도 등과는 직접적인 상관관계가 없는 것으로 밝혀졌다. 따라서, 고온의 원유를 저장하는 과정에서 내부적으로 "color fixation" 현상이 발생하여 이것이 색상변화를 초래하는 원인임을 알 수 있었다. 즉, 원유 자체가 높은 품온을 유지한 채 일정기간 이상 저장되는 과정에서 색소 고정화 현상이 발생되면 이후 정제공정에서 이를 조정하는 것은 거의 불가능하였다. 본 연구에서 시도한 온도조건 이하로 원유를 냉각시키는 것이 최선의 방지대책일 수 있으나 무한대로의 냉각은 energy saving 등의 개념에서 볼 때 비현실적이기 때문에 우리나라의 하절기 옥수수배아 원유의 적정 저장온도를 $50^{\circ}C$ 이하로 관리할 경우 변색현상의 위험성을 제거할 수 있는 것으로 밝혀졌다.
본 연구에서는 폐 리튬이차전지의 스크랩으로부터 순도 높은 황산코발트($CoSO_4$) 용액을 회수하고, 회수된 용액을 이용하여 리튬이차전지의 양극활물질인 $LiCoO_2$를 제조하여 전기화학적 특성을 평가하였다. 황산코발트의 제조는 황산과 과산화수소수를 이용하여 원료물질로부터 금속물질을 녹여내기 위한 침출단계, 가성소다를 이용한 pH 조절로 1차 불순물을 제거하기 위한 중화공정 및 D2EHPA와 $CYANEX^{(R)}272$를 이용하여 2차 불순물을 제거하기 위한 용매추출공정을 거쳐 고순도의 용액을 회수한다. 회수된 황산코발트는 증류수와 희석하여 6 wt.% 황산코발트 용액으로 만들고, 다시 옥살산과 혼합 및 교반 후 건조, 하소 및 리튬의 원료가 되는 $Li_2CO_3$ 분말과 혼합 후 합성 공정을 거쳐 이차전지의 양극활물질인 $LiCoO_2$를 제조하였다. 이를 이용하여 전극을 조립하고, 전기화학적 특성을 평가하였다. 전기화학적 특성은 본 실험에서 합성된 $LiCoO_2$와 상업용 $LiCoO_2$(Aldrich사)를 비교하였으며, 결과는 유사하거나 혹은 합성된 $LiCoO_2$가 더 우수한 것을 확인할 수 있었다. 따라서, 본 실험을 통해 양극활물질의 재활용 가능성을 확인하였다.
현재 국내에서 목질계 판상재를 생산하기 위해 사용되고 있는 석유화학계 접착제의 제조비용 상승과 포름알데히드 방산 문제로 대체 접착제의 개발이 필요한 상황이다. 따라서 본 연구에서는 대체 접착제 개발 방안의 하나인 bio-based 접착제 개발을 위하여 유기폐기물인 두부비지의 원료화 가능성을 확인하였다. 먼저 두부비지의 이화학적 성질을 조사하였고, 두부비지를 황산 또는/그리고 가성소다로 화학적으로 개량한 후 phenol formaldehyde (PF) prepolymer와 혼합하여 접착제를 조제하였으며, 그 접착제를 합판 제조에 사용하였다. 또한 제조된 합판의 접착강도 및 포름알데히드 방산량을 측정하여 합판용 접착제로서 사용가능성을 확인하였다. 본 연구에서 원료로 사용된 두부비지의 고형분 함량 및 pH는 각각 20% 내외, 약산성이었으며, 화학적 조성은 탄수화물의 함량이 가장 높았으며 다음으로 단백질을 많이 함유하고 있었다. 두부비지를 이용하여 조제된 접착제를 이용하여 제조된 합판의 인장전단강도는 KS 규격의 보통합판 품질기준을 상회하였으나, 목파율은 기준에 비해 낮은 것으로 조사되었다. 또한 포름알데히드 방산량도 KS 규격의 E1 기준보다 높은 것으로 나타났다. 따라서 두부비지가 환경친화적인 목질계 판상재료용 접착제의 원료로서 사용될 수 있다는 가능성을 보여 주었으나 접착강도의 향상과 포름알데히드 방산량 저감을 위해 두부비지의 생물학적 개량방안과 가교제로 사용된 PF prepolymer에 대한 좀 더 많은 연구가 필요하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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