본 논문에서는 원자력 발전소 격납건물 철재면에 적용되는 에폭시 코팅 시스템의 열적 특성에 관하여 방사선 조사 및 설계기준사고(DBA) 시험을 통하여 고찰하였으며, 동일 시스템의 접착강도에 대한 수중침적처리의 영향에 관해서도 알아보았다. ET-5290/carbon steel A 32 에폭시 도장 시스템의 유리전이온도($T_g$)와 열안정성은 DSC와 TGA를 가지고 각각 측정하였으며, 표면에너지적 특성에 대한 수중침적처리의 영향은 접촉각 측정을 통하여 알아보았다. 또한, 카본 철재면과 에폭시 수지간의 계면접착강도를 평가하기 위하여 부착력 시험을 행하였다. 결과로서, 방사선 조사 처리는 경화된 에폭시 도장 시스템에 내부 가교구조를 향상시켜 에폭시 도장 시스템의 $T_g$ 증가 및 열안정성을 향상시켰으며, 또한 경화 시스템의 수중침적처리시 후경화 효과로 인한 기계적 맞물림의 증가로 인하여 전체적으로 시스템의 접착강도의 증가를 가져왔다.
본 연구에서는 페놀계 화합물의 산화-변환 반응매개체로 알려진 버네사이트를 고정화한 알긴산 겔 비드(birnessite entrapped alginate beads, Bir-AB)를 제조하고, 1-naphthol (1-NP)의 제거반응 특성을 회분식 실험을 통하여 조사하였다. SEM (Scanning Electron Microscopy)분석 결과, 버네사이트 입자는 알긴산 겔을 가교로 하여 비드에 고정화됨을 확인하였다. Bir-AB에 의한 1-NP의 제거는 유사일차 속도반응(pseudo-first order kinetic)을 따랐으며, 반응속도상수(k)는 알긴산(AG)에 대한 버네사이트(Bir) 입자의 혼합비(Bir : AG=0.25 : 1~1 : 1 w/w)가 2배 증가할 때마다 약 1.5배씩 증가하였다. Bir-AB에 의한 1-NP 제거는 pH의 영향을 받았으며 pH가 10에서 4로 감소하면서 반응속도 상수(k, $hr^{-1}$)는 0.361에서 0.661로 약 1.8배 증가하였다. 반응상등액에 대한 총유기탄소(TOC) 분석결과 Bir-AB는 버네사이트 분말입자를 사용한 경우에 비교해 상대적으로 높은 용존 유기탄소 제거 효과(74% vs 92%)를 보였으며, 반응 후 분리한 비드에 대한 탈착실험(CH3OH)과 HPLC 크로마토그램 분석 결과로부터 1-NP의 중합체 생성물은 Bir-AB에의 고정화를 통해 수용액으로부터 제거될 수 있음을 확인하였다. 또한, 반응상등액에 대한 원자흡광분석(AAS) 분석결과 반응과정에서 용출되는 Mn이온은 Bir-AB에의 재흡착을 통해 제거되었다. Bir-AB는 간단한 여과를 통해 모두 회수가능하며, 2회 재사용에 따른 1-NP의 제거효율을 평가한 결과, 초기에 비교한 큰 반응성의 감소(제거율<20%) 없이 재사용이 가능한 것으로 나타났다.
단량체로 디페닐카보네이트를 이용한 세 종류의 폴리카보네이트(PC)/그래핀 옥사이드(GO) 복합체, 즉 이축압출기를 이용한 PC/GO 복합체(PC/GO), 촉매를 이용한 in-situ PC/GO 복합체(PC/GO-cat.), 그리고 -COCl로 표면 처리된 GO-COCl을 이용한 in-situ PC/GO 복합체(PC/GO-COCl)를 용융중합을 통해 제조하였다. PC/GO 복합체의 합성은 $3000cm^{-1}$와 $1750cm^{-1}$ 근처에서 나타나는 C-H 그리고 C=O 신축진동 피크를 통해 확인하였다. DSC와 TGA 분석 결과에 따르면, PC/GO와 PC/GO-cat.과 비교할 때, PC/GO-COCl의 유리전이온도가 상대적으로 낮은 값을 나타내었고, PC/GO 복합체의 열안정성이 가장 우세함을 나타내었다. 저장탄성률(G')-손실탄성률(G") 그래프의 기울기는 고분자 용융체의 비균질성의 증가와 함께 감소하는 경향이 있어, GO 분산성을 확인하는데 사용될 수 있다. G'-G" 기울기 결과로부터 PC/GO와 PC/GO-cat. 복합체의 PC 매트릭스 내 GO 분산성이 양호함을 알 수 있고, 이는 원자력현미경 사진을 통해 재확인하였다. PC/GO-COCl의 경우 분산성이 열세한 이유 중 하나는 중합과정에서 -COCl에 의해 분지구조나 가교구조 등이 발생하여 GO의 분산을 방해하기 때문으로 해석할 수 있고, 이는 복합탄성률과 위상차(${\delta}$) 그래프로부터 확인할 수 있었다.
상온 고상인 MBCA와 액상인 DMTDA의 혼합 조성비에 따른 용융온도 및 용융엔탈피 변화를 DSC 열분석법을 이용하여 살펴보고, 이로부터 MBCA, DMTDA, 및 MBCA/DMTDA 혼합물을 경화제로 사용하여 만들어진 폴리우레탄 탄성체 샘플의 열적 특성을 TGA를 사용하여 관찰하였다. 혼합물에 대한 DSC에서의 용용피크는 단일피크로서 두 화합물이 상용성이 매우 좋음을 나타내었고, DMTDA 조성비가 증가할수록 용융온도는 비선형적으로 감소하여 40/60 MBCA/DMTDA 혼합물의 경우, 용융온도는 약 $60^{\circ}C$까지 낮아짐을 알 수 있었다. 또한 용융엔탈피는 MBCA의 87.3 J/g에 비하여 4.3%에 불과한 3.8 J/g으로 급감하는 것으로 나타났다. 이러한 결과로부터 용융혼합물의 결정화는 매우 느리게 진행되는 것을 알 수 있었으며, 이러한 사실은 40/60 MBCA/DMTDA 용융 혼합물이 실온에서 5일이 경과하여도 유동상을 그대로 유지하는 것을 확인함으로서 알 수 있었다. 40/60 MBCA/DMTDA 혼합물을 경화제로 사용하여 제조된 폴리우레탄 탄성체 샘플의 열분해 시작온도는 약 $190^{\circ}C$로서, $400^{\circ}C$이상의 고온 분해 영역을 제외하고는 DMTDA만을 가교제로 사용한 샘플의 열분해 거동과 거의 유사한 것으로 나타났다.
개별적인 반응성이 알려진 니트로기와 벤질술포닐기가 벤젠 고리 위에서 서로 인접하여 위치할 때 광반응성에 미치는 상호 작용에 대해서 연구하고자 하였다. 니트로기를 포함하는 술포닐 에스테르(cyclohexyl 및 phenyl 2-nitro-${\alpha}$-toluenesulfonate)와 슬포닐아미드(시클로헥실, 페닐, 벤질, 및 피페리딜 2-nitro-${\alpha}$-toluenesulfonamide)의 용액 중 광반응 생성물로부터 벤질술포닐기와 그 ortho 위치에 존재하는 니트로기가 광반응시 서로 상승작용을 하지 않는다는 것을 알 수 있었다. 용액상의 광반응은 이어 필름 상에서의 광반응으로 확인 및 응용되었다. 즉, 두 가지의 2-nitro-${\alpha}$-toluensulfonamide를 포함한 poly(methacrylonitrile)(PMAN) 박막을 NaCl 판 위에 입히고 여기에 254 nm 자외선을 쪼이면서 관찰된 필름의 IR 스펙트럼의 변화로부터도 용액상의 광반응을 일부 확인하였으며 정량실험도 실시하였다. 또한, 본 용액실험의 결과인 광화학적 아민 발생은 poly(glycidyl methacrylate)를 이용한 상 발생 실험에 응용되어 성공적으로 광화학적 에폭시 가교를 수행할 수 있었다.
본 논문에서는 유통 농산물 잔류농약 부적합 현황 분석을 위하여 네트워크 분석 기법을 적용하였다. 분석용 데이터는 "2017년도 식품안전관리지침"내 "유통농산물별 잔류농약 부적합 현황"을 참고하였으며, 주요 분석 기법으로는 중심성 분석(연결정도 중심성, 근접 중심성, 매개 중심성)을 적용하였다. 연결정도 중심성 분석결과 chlorpyrifos와 diazinon에서 "연결된 노드"가 가장 많은 것으로 확인되었다. 근접 중심성에서는 19종을 제외한 농약성분들 사이에서 유사한 정도를 보여주고 있었다. 매개 중심성 분석 결과에서는 fluioxonil과 chlorpyrifos가 가장 높은 경향을 보여주어 이들이 농약성분 네트워크에서 "가교" 역할을 수행 하는 것으로 파악되었다. 네트워크 분석 결과, 기존의 통계분석을 통해서는 분석 할 수 없었던 농약성분들 사이의 "관계" 데이터를 확인 할 수 있었다. 향후 이러한 분석기법은 최적화/정교화 과정을 통해서 보다 정밀하게 농약성분 부적합 현황 분석을 위한 도구로서 적용되리라 기대한다.
폴리(비닐 알코올)/키토산 블렌드와 블렌드 수화젤 필름을 용액캐스팅 방법으로 제조하였다. 블렌드와 블렌드 수화젤의 상용성에 대해서 전 조성 비율에 걸쳐서 DSC, TGA및 DMA를 이용하여 조사를 하였다. DSC 분석에 따르면 키토산의 비율이 증가하면 블렌드내에서 폴리(비닐 알코올)의 용융점 감소와 결정화온도의 저하가 관측되었다. TGA분석 결과, 키토산은 폴리(비닐 알코올) 보다 열적으로 더 안정하며, 블렌드내에서의 폴리(비닐 알코올)의 열안정성은 단독폴리(비닐 알코올)의 열안정성과 비교하여 더 안정하였는데 이것은 블렌드의 구성고분자 사이에 상호작용이 존재함을 가리킨다. DMA분석으로 키토산과 폴리(비닐 알코올)의 유리전이온도$(T_g)$를 측정하였는데, 각각 160과 $90^{\circ}C$에서 나타났으며, 블렌드의 $T_g$는 블렌드에서 키토산의 함량에 따라서 변화하였다. 블렌드의 열적 및 점탄성의 분석결과는 키토산과 폴리(비닐 알코올)사이에 상용성이 있음을 나타내고 있다. 고분자내에 수분과 화학가교는 친수성 고분자의 열적 및 물리적 특성에 크게 영향을 미치는데, 폴리(비닐 알코올)/키토산 블렌드의 상용성에 약간의 영향을 미쳤다.
열적 안정성과 기계적 강도에서 우수한 장점을 지니고 있는 메타계 aramid segment와 제막 특성이 우수하고 내가수분해성이 우수한 sulfone segment로 이루어진 공중합체를 이용하여 연료 전지용 막으로서의 응용가능성을 연구하였다. 아라미드 고분자의 solubility와 processability를 향상시키기 위해 아민기를 갖는 sulfonated ether sulfone단량체와 m-phenylene diamine 그리고 isophthaloyl chloride를 반응시켜 아민으로 말단화된 랜덤공중합체를 합성하고 이것을 acryloyl chloride와 반응시켜 양 말단에 2중 결합이 도입된 고분자전구체를 합성하였다. 얻어진 고분자전구체는 열 가교를 통해 고분자 전해질 막으로 제조되었으며, 전구체의 합성을 비롯한 각 단계의 반응은 $^1H$ NMR, FTIR, 및 적정에 의하여 확인되었다. 얻어진 전해질막은 이온교환용량과 함수율, 수소이온전도도, 열적 특성 등이 측정되었으며, sulfonated ether sulfone 단량체의 함유량이 증가할수록 이온교환용량, 함수율, 수소이온전도도가 증가하는 것이 관찰되었다. Sulfonic acid sulfone segment를 30 몰%로 갖는 고분자 전해질 막의 경우 이온교환용량이 1.57 meq/g, 함수율은 44 wt% 이하의 수치를 보였으며, 가장 높은 수소이온전도도의 값은 상대습도 100%, $25^{\circ}C$에서 $3.93{\times}10^{-2}S/cm$이었다.
수증기 및 산소에 대한 차단성이 개선된 PVA-BA 코팅 조성액의 포장소재로의 적용가능성을 확인하기 위하여 콤마 코팅과 라미네이션 공정을 이용하여 PET/PVA-BA/OPP 다층필름을 제조하였다. PCT 전 후의 PET/PVA-BA/OPP 다층필름의 기체, 수증기 차단특성 및 인장강도를 확인하였고 이를 PA/PA/EVOH/PP 다층필름의 물성과 비교하였다. PVA내 BA 함량이 증가함에 따라 물성이 증가하는 것을 확인할 수 있었지만, PCT 후 PET/PVA-BA/OPP 다층필름의 산소, 수증기 차단특성 및 인장강도는 감소하는 경향을 보였다. 이는 PVA-BA층 내 증가한 가교밀도와 관련이 있는 것으로 판단된다. 또한, 조미김을 이용한 저장특성분석에서, PET/PVA-BA/OPP다층필름은 PP/Al-metallized PP 다층필름에 비해 조미김의 지방산화를 야기시키는 요인을 효과적으로 억제하는 것으로 판단된다. 하지만, PP/Al-metallized PP 다층필름에 비해 PET/PVA-BA/OPP 다층필름의 상대적으로 높은 수분투과특성 때문에 Aw에 큰 장점을 확인하지 못하였다. 따라서, 물성 극대화 및 포장소재로 적용을 위해서는 PET/PVA-BA/OPP 다층필름 내 수분 차단성 향상에 대한 추가적인 연구가 필요하다는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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