가황고무의 가황반응에 대하여 가황시스템 및 온도, 보강성충전제 첨가량 변화에 의한 반응속도상수 및 활성화에너지, 가교밀도 및 탄성상수, 가황특성 ($t_5,\;t_{90}$), 고무보강성 및 내마모성을 고찰하였다. 반응속도상수는 보강성충전제 첨가량, 가황시스템 및 가황반응온도에 대한 의존성이 크게 나타났으며, 반응온도에 따라 지수적으로 증가하였다. 활성화에너지는 가황시스템중 촉진제에 대한 황 비율이 높은 가황시스템에서 가장 작게 나타났으며, 보강성충전제 첨가량이 적을수록 작게 나타났다. 카본블랙 첨가량 변화는 고무보강성 및 내마모성에 직접적으로 영향을 미치고 있으나, 가황시스템 변화는 각기 다른 영향이 나타났다. 카본블랙 첨가량이 증가하면 모듈러스가 증가하고, 내마모성이 향상되며, 스코치시간이 짧아졌으나, 가교밀도 및 탄생상수는 감소하였다. 높은 가교밀도 및 탄성상수는 카본블랙 첨가량에 관계없이 촉진제에 대한 황 비율 0.73 (${\fallingdotseq}1$)에서 나타났으며, 스코치시간 ($t_5$)은 촉진제에 대한 황 비율 변화에 거의 영향을 받지 않는 것으로 나타났다. 빠른 최적가황시간 ($t_{90}$) 역시 촉진재에 대한 황 비율이 1에 가까운 조건 (=0.73)에서 나타났다. 가황조건별 배합고무의 등가 가황곡선계수는 카본블랙 첨가량에 관계없이 CC 시스템에 대해서는 0.96, SEC 및 EC 시스템에 대해서는 0.74로 나타났다. 한편 가황고무의 마모된 부피는 부과된 하중이 증가함에 따라 지수적으로 증가하였다.
단일 중합체 폴리프로필렌(PP) 수지가 가지는 분자량 특성과 유변 특성이, 회분식 가교 발포 공정을 통해 생산된 발포체 구조 변화에 미치는 영향을 연구하였다. 또한, 전자선 조사 가교가 PP 발포체에 미치는 영향도 연구하였다. 분자량 증가에 따른 저장 모듈러스(G'), 손실 모듈러스(G"), 제로 전단 점도($\eta_O$) 및 완화시간($\lambda$) 등의 유변 물성 값은 증가하였고, 이러한 유변 물성의 증가는 발포체 구조의 안정성에 직접적인 영향을 미쳤다. 전자선 조사량에 따른 PP의 겔분율은 3.2 Mrad의 전자선 조사량에서 크게 증가하며, 발포체의 안정성을 크게 향상시켰고, 그 이상의 전자선 조사량에서는 겔분율은 다시 감소하였고, 발포체 구조 또한 불안정해졌다.정해졌다.
옥수수 전분의 인산화 가교반응에 의한 RS4 제조 시 최적 annealing 조건을 검토하였다. 전분유에 NaOH를 0.9%, 1.2%, 1.5%/st.ds의 농도가 되게 첨가하고 복합인산염(STMP/STPP 혼합)을 이용하여 인산화 가교반응 할 경우 NaOH 농도가 높을수록 반응 초기에 RS 함량이 빠르게 증가되었으나 NaOH 농도에 상관없이 반응 12시간 후에는 비슷한 RS 함량을 나타내었다. 전분유의 Annealing 처리는 인산화 가교반응 전에 실시하였다. 전분유를 pH 2-10, 온도 $40-60^{\circ}C$, 0-14시간으로 처리한 후 인산화 가교반응을 하였다. Annealing 처리시 pH가 낮을수록 RS 함량이 높아지는 결과를 보였으며 pH 2에서 annealing 온도 $50^{\circ}C$, 2시간 annealing에서 최고의 RS 함량을 나타내었다. 따라서 최적 인산화 가교반응 조건은 먼저 pH 2.0, $50^{\circ}C$에서 2시간 annealing 처리를 한 후 황산나트륨 농도 10%/st.ds, NaOH 농도 1.2%/st.ds 조건에서 12시간 인산화 가교반응을 행하는 것으로 생각된다. RS 함량은 인산염 투입량이 증가함에 따라 직선적으로 증가하였다. 본 연구결과에 의한 최적조건을 활용하여 복합인산염 10%/st.ds의 농도로 RS4를 제조한 결과 RS 함량은 72.3% 였으며 인의 함량은 0.36%/st.ds로 한국 식품첨가물 공전에 적합하여 식품용 소재로 활용이 가능할 것으로 사료된다.
편광필름용 점착제를 합성하기 위해 아크릴 단량체를 사용하여 용액중합이 수행되었다. 사용된 아크릴 단량체는 2-ethylhexylacrylate, butylacrylate, acrylic acid였으며, 비율은 점착제의 유리전이온도 $-40^{\circ}C$에 맞추어 2-ethylhexylacrylate: butylacrylate: acrylic acid=25:50:3.5로 하였다. 중합된 점착제에 커플링제를 1 wt% 첨가하였을 때 점착제의 광투과율이 매우 증가하였다. 이러한 현상은 커플링제의 Si-O 결합이 액정셀에 대한 점착력을 향상시킨 결과임을 알 수 있었다. 가교제를 단량체 대비 0.5, 1.0, 1.5 wt% 첨가하였을 매 가교제의 함량이 증가할수록 초기점착력은 감소하고 응집력은 증가하였다. 접촉각 분석에서 가교제의 함량이 증가할수록 표면에너지가 커져 접촉각이 감소하였다. 내열성 측정에서 가교제의 증가나 온도변화에 관계없이 아크릴 점착제는 우수한 내열성을 보였으며 절단면의 관찰에서 가교제의 함량이 증가할수록 절단면이 매끄럽고 깨끗하였다. 종합적으로 점착제의 초기점착력, 응집력, 표면에너지, 절단면의 상태 등을 고려하여 적정 가교제의 투입량을 1.0 wt%로 확정하였다.
가황 EPDM(ethylene-propylene-diene terpolymer) 고무를 화학적 탈황처리 방법을 통하여 가교 밀도를 감소시키고자 시도하였다. 화학적 탈황처리를 위하여 상이동 촉매(phase transfer catalyst), 알카리 금속인 sodium, triphenylphosphine 등을 탈황 조제로 사용하였으며 또한 2-butanol을 탈황반응의 반응용매로 사용한 경우에 대한 탈황처리 효과도 아울러 조사하였다. 4급 암모니움염 형태의 상이동 촉매를 탈황반응에 이용할 경우 촉매의 분자량에 따른 변화 그리고 bromide(Br) 음이온 대비 chloride(Cl)음이온 사용에 따른 변화 등을 비교하였다. Sodium(Na)을 탈황반응에 투여할 경우 Na의 사용량, 반응온도, 반응시간 그리고 반응 분위기로 이용된 수소가스의 압력 등 반응변수에 따른 탈황효과를 살펴보았다. 가교밀도를 정량적으로 나타내는 수치인 $M_c$값(가교점 사이의 수평균 분자량)을 평형팽윤법을 이용하여 실험적으로 결정하였고 가황 EPDM 고무시료의 탈황효과 분석은 탈황 전과 탈황 후 시료에 대한 $M_c$ 값을 비교함으로써 수행되었다.
면직물에 항균성을 부여하기 위하여 패드-건조(-열처리법)에 의해 키토산처리를 하였다. 분자량이 약 50,000으로 비슷하고 탈아세틸화도가 65∼95%인 4종의 키토산과 분자량이 약 1,800이고 탈아세틸화도가 약 86%인 1종의 키토산올리고머를 사용하였다. 키노산올리고머로 처리한 경우에는 세탁내구력을 증진시키기 위하여 가교제 또는 바인더를 가공처리액에 첨가하였다. 항균성은 쉐이크플라스크법에 의해 공시균 Staphylococcus aureus 와 Proteus vulgaris를 사용하여 측정하였다. 세탁내구력은 AATCC Test Method 60-1986 또는 JIS 0217-104에 따라 20회까지 세탁한 후 항균성을 측정하였다. 실험결과, 항균성은 키토산의 농도와 탈아세틸화도가 증가함에 따라 증가하였으며 열처리 유무는 항균성에 큰 영향을 미치지 않았다. AATCC Test Method 60-1986에 따르면 열처리한 시료의 세탁내구력이 열처리하지 않은 시료보다 우수하였다. 가교제나 바인더의 첨가는 키토산올리고머를 처리한 시료의 항균성을 감소시켰으며, JIS 0217-104에 따라 실험한 결과 세탁내구력 향상에 효과가 없었다.
Dimethyldimethoxysilane(DMDMS), methyltrimethoxysilane(MTMS)과 phenyltrimethoxysilane(PTMS)을 이용하여 폴리유기실록산 열 경화성 코팅액을 제조하고 가교도와 페닐기 함량이 코팅액과 도막 물성에 미치는 영향을 살펴보았다. Si-NMR 측정에서 얻어진 D $T^{Me}$$T^{Ph}$ 구조 코팅액 조성비가 사용된 DMDMS, MTMS, PTMS의 몰 비로부터 얻어진 이론치와 일치함을 확인할 수 있었다. 가교밀도가 높을수록 그리고 페닐 함량이 낮을수록 실록산 결합의 증가에 의하여 코팅액 분자량이 증가됨을 알 수 있으며 페닐기 증가는 코팅액 굴절률 증가에 매우 큰 영향을 미침을 알 수 있었다. 가교밀도가 높을수록, 페닐기 함량이 감소할수록 코팅도막 경도는 증가되었으며 내열특성 또한 우수해짐을 확인할 수 있었다. 이상의 결과로부터 같은 실록산 결합을 갖는 폴리유기실록산 코팅제라도 치환도에 따른 가교도 조절과 페닐기 함량에 따라 코팅액 물성이 달라짐을 확인할 수 있었다.
4,4'-(Hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride(6FDA)와 bis[4-(3-amino phenoxy)phenyl] sulfone(BAPS)의 조성에 cis-4-cyclohexene-1,2-dicarboxylic anhydride(CDBA)를 다양한 몰%로 사용하여 사슬 말단에 가교 반응이 된 폴리이미드(PI)를 얻었다. Grubbs 촉매 0.1 wt%를 사용하여 가교된 폴리아믹산(poly(amic acid), PAA)을 합성한 후에 PAA를 다양한 온도에서 열처리를 통해 가교된 PI 필름을 합성하였다. 제조된 필름의 열적-기계적 성질은 퓨리에 변환 적외선 분광기(FTIR), 시차주사 열량계(DSC), 열중량 분석기(TGA), 열기계 분석기(TMA), 만능인장 시험기(UTM) 등을 사용하여 측정하였고, 색차계(spectrophotometer)와 자외선-가시광선 흡광도기(UV-Vis. spectrometer)를 이용하여 광학적 특성을 확인하였다. CDBA의 몰%가 증가함에 따라 열적 기계적 성질은 증가하였지만 광학적 투명도는 이와는 반대로 감소하였다.
조성이 다른 접착제를 포함한 고무혼합물의 가교특성은 접착제 조성에서 탄닌이 많이 포함될수록 스코치 시간은 증가하였으며 경화속도는 다소 감소하는 것으로 보아 탄닌 분자의 크기와 형태 때문에 초기 가교반응을 지연시킴과 동시에 경화속도 역시 다소 지연됨을 알 수 있었다. 이들 고무혼합물의 인장물성 역시 탄닌이 많이 함유된 접착제를 고무에 혼합할수록 고무혼합물의 인장강도는 다소 감소하였다. 이는 탄닌이 많이 함유될수록 가교반응을 지연시켜 전체 고무혼합물의 가교도가 감소하기 때문일 것으로 사료되었다. 또한 접착제의 조성이 고무-섬유 접착에 미치는 영향을 보강코드로서 나일론 610 모노필라멘트를 사용하여 TCAT(Tire Cord Adhesion Test) 방법으로 조사하였다. 레소시놀-탄닌-포름알데히드-라텍스(RTFL) 접착제 조성에서 레소시놀 1 mole당 포름알데히드의 mole 비가 증가할수록 접착력은 증가하였고 대략 포름알데히드 5mole 이상에서 최적의 접착력을 나타냈다. 보강코드상의 접착제 수확량(DPU) 역시 최종 접착력에 영향을 미치지만, 나일론 610 모노필라멘트의 경우는 접착제 조성에 따른 DPU가 거의 일정하여 접착력의 차이는 접착제의 조성 중 탄닌의 거동 때문으로 해석될 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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