• 제목/요약/키워드: %25 RSD

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감태추출물의 기능성원료 표준화를 위한 지표성분 dieckol의 분석법 검증 (Validation of an analytical method of dieckol for standardization of Ecklonia cava extract as a functional ingredient)

  • 허연;김은서;이지수;김건희;이현규
    • 한국식품과학회지
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    • 제51권5호
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    • pp.420-424
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    • 2019
  • 본 연구는 해양수산물 유래 기능성 소재인 감태의 지표성분 분석법 검증 및 표준화를 위하여 HPLC를 이용하여 dieckol의 분석법을 확립하고 분석법에 대한 유효성 검증(validation)을 실시하고자 하였다. Dieckol 분석을 위하여 0.1% trifluoroacetic acid가 첨가된 water와 acetonitrile을 이동상으로 Capcell pak $C_{18}$ ($250{\times}4.6mm$, $5.0{\mu}m$) 컬럼을 사용하여 HPLC 방법을 통해 분석한 결과, 표준용액과 감태추출물의 dieckol RT이 일치하고 3.37의 높은 분리도(Rs)를 나타내었으며, UV spectrum이 일치하는 특이성을 확인하였다. 또한 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.9994로 높은 직선성을 나타냈으며, 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 0.38과 $1.16{\mu}g/mL$로 각각 확인되었다. 분석법의 재현성을 검증하기 위한 intra-day 및 inter-day 분석에서 RSD는 각각 1.7%와 1.00-1.25%로 나타났으며, 회수율은 99.42-101.32%이였으며 RSD는 2% 이하로 산출되어 정밀성이 있음을 확인하였다. 이상의 결과로부터 HPLC를 이용한 dieckol의 분석법은 감태추출물의 기능성원료 표준화를 위한 지표성분 분석법으로 적합함을 확인하였다. 본 시험법에 따라 분석한 감태추출물 내의 dieckol의 평균 함량은 약 0.11 g/g (10.54%)로 상대표준편차는 0.5% 이하였다. 따라서 이상의 분석결과를 통해 확립된 dieckol 분석법이 향후 감태추출물의 건강기능성식품 기능성 원료 개발과 표준화를 위한 기초자료로 크게 활용될 것으로 기대된다.

이온 크로마토그래피법에 의한 강수 중 철, 구리, 아연의 정량 (Determination of Iron, Copper, and Zinc in Rainwater by Ion Chromatography)

  • 이용근;이계형;이동수
    • 한국대기환경학회지
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    • 제7권2호
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    • pp.137-142
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    • 1991
  • A method is developed for the simultaneous determination of dissolved iron, copper, and zinc in rainwater. The method involves 25-fold evaporative concentration, ion chromatographic separation and subsequent spectrophotometric detection after post-column reaction with 4-(2-pyridylazo) resorcinol. Analytical sensitivities, being defined by the slopes of calibration curves, are 0.93, 0.54, and 0.11 Abs/ $\mu$g/ml for iron, copper, zinc, respectively. Detection limits render around a few tenth of one ng/ml. Precisions evaluated by replicate analysis of real sample are better than 10% RSD. Due to the lack of certified standards for rainwater, the accuracy of the method could not be assessed directly. However, the results of this method agree well with those by inductively coupled plasma mass spectrometry. Analytical results for a suite of Seoul rainwaters are presented herein.

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상온에서 짧은 채널 n-MOSFET의 이동도 감쇠 변수 추추에 관한 연구 (A Study on the Extraction of Mobility Reduction Parameters in Short Channel n-MOSFETs at Room Temperature)

  • 이명복;이정일;강광남
    • 대한전자공학회논문지
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    • 제26권9호
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    • pp.1375-1380
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    • 1989
  • Mobility reduction parameters are extracted using a method based on the exploitatiion of Id-Vg and Gm-Vg characteristics of short channel n-MOSFETs in strong inversion region at room temperature. It is found that the reduction of the maximum field effect mobility, \ulcornerFE,max, with the channel length is due to i) the difference between the threshold voltage and the gate voltage which corresponds to the maximum transconductance, and ii) the channel length dependence of the mobility attenuation coefficient, \ulcorner The low field mobility, \ulcorner, is found to be independent of the channel length down to 0.25 \ulcorner ofeffective channel length. Also, the channel length reduction, -I, the mobility attenuation coefficient, \ulcorner the threshold voltage, Vt, and the source-drain resistance, Rsd, are determined from the Id-Vg and -gm-Vg characteristics n-MOSFETs.

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흡수분광법을 적용한 시안화이온의 연속 모니터링 장치 구성 및 적용 (A Continuous Monitoring System for the Determination of Cyanide Ions Using Nickel Complexation Reaction)

  • 김경민;이상학;김영호;김규만;오상협
    • 응용화학
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    • 제16권1호
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    • pp.25-28
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    • 2012
  • A determination method of cyanide ion (CN-) using nickel complexation reaction by continuous monitoring system. The mechanical parameters and chemical conditions of the complexation reaction were investigated prior to application of continuous monitoring system for determination of cyanide. On the optimized conditions, the calibration curve was linear over the range from 5.0×10-6 to 1.0×10-4 M. In this range, 2.40% of the reproducibility (RSD, n=3) was obtained. The limit of detection (3σ/s) was calculated to be 1.8×10-6 M.

모세관 컬럼 기체크로마토그래피에 의한 유기염소제 농약의 분리 정량에 관한 연구 (A Study on the Separation and Determination of Organochlorine Pesticides by Capillary Column Gas-liquid Chromatography)

  • 김택제;어연우;김영상
    • 대한화학회지
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    • 제31권5호
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    • pp.425-433
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    • 1987
  • 모세관 컬럼을 사용한 기체크로마토그래피로 19종 유기염소제 농약의 분리를 검토하였고, 쌀에 첨가한 농약들의 회수율을 구하여 봄으로써 실제분석에 대한 본 방법의 응용 가능성을 조사하였다. SE-30과 OV-17모세관 컬럼의 분리를 비교하여 본 결과 OV-17 컬럼(25m ${\times}$ 0.20mm, 0.27${\mu}$m 두께)으로 분리가 잘되고 있으며, splitless방식으로 주입한 농약들의 머무른 시간과 봉우리 면적에 대한 상대표준 편차가 최대로 0.16%와 8.2%이었다. 쌀에 첨가된 농약의 회수율은 대부분 85%이상이었고 분석 결과에 대한 상대표준편차가 가장 큰 것이 11.4%로서 흔적량의 잔류농약분석에서 비교적 정밀도가 좋음을 확인하였다.

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Simultaneous Analysis of Four Standards of The Herbal Formula, DF-02, of Ephedra intermedia and Rheum palmatum, using by High Performance Liquid Chromatography-Ultraviolet Detector (HPLC-UVD)

  • Choi, Seong Yeon;Jeong, Birang;Jang, Hyeon Seok;Lee, Jiho;Kwon, Yong Soo;Yoon, Yoosik;Shin, Soon Shik;Yang, Heejung
    • Natural Product Sciences
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    • 제25권2호
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    • pp.111-114
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    • 2019
  • The herbal formula, DF-02, consisting of Ephedra intermedia and Rheum palmatum are used for the treatment of the metabolic diseases such as obesity and liver fibrosis in Korean local clinics. We aimed to develop the simultaneous analytical conditions for four standards, (+)-pseudoephedrine (PSEP) and (-)-ephedrine (EP) for E. intermedia, and aloe-emodin (AE) and chrysophanol (CP) for R. palmatum using HPLC-UV techniques. The validated conditions yielded the high precision (relative standard deviation (RSD) < 3.65%) and the recoveries (94 - 106%) using the calibration curves with high linearity ($R^2$ > 0.9994). As a result, four standards of DF-02 were simultaneously determined under the developed method, which will be utilized for the quality control or evaluation of DF-02 and many herbal preparations containing E. intermedia and R. palmatum.

소변 중 뮤콘산의 친환경 HPLC 분석방법을 이용한 벤젠 노출 생물학적 노출평가 (Environmentally friendly determination of urinary trans, trans-muconic acid for biological monitoring of benzene exposure by green high-performance liquid chromatography)

  • 양동혁;이미영;원용림
    • 분석과학
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    • 제25권6호
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    • pp.460-466
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    • 2012
  • 벤젠 노출의 생물학적 노출인 인체 소변 중 뮤콘산(trans, trans-muconic acid) 분석을 위한 녹색 HPLC (Highr performance liquid chromatography) 분석방법을 개발하고 검증하였다. 이온교환수지 고상추출 카트리지를 사용하여 소변 중 뮤콘산을 추출하고, MF-Ph1 SG80 ($150mm{\times}2.0mm$ I.D., 5 ${\mu}m$) 칼럼과 이동상(10 mM $KH_2PO_4$+0.1% $H_3PO_4$)을 뮤콘산의 HPLC 분석에 사용하였으며 검출은 자외가시부검출기 259 nm에서 실시하였다. 0.1-5.0 mg/L 범위에서 상관계수 ($r^2$) 0.9992 이상의 양호한 직선성을 나타내는 검량선을 얻었다. 일내 및 일간 정밀성(RSD)은 각각 0.9-8.5% 및 3.1-4.5%였으며, 평균 회수율은 97.5-101.7% 범위였다. 본 연구에서는 유기 용매를 전혀 사용하지 않지만 기존 방법과 동일한 분석 성능을 가지고 있는 친환경 분석법을 개발하였다. 확립된 분석법은 벤젠 노출 평가를 위한 근로자의 생물학적 모니터링 방법으로 활용될 수 있을 것이다.

Danazol의 경구투여에 따른 내인성 스테로이드들의 변화 (Changes of Endogenous Steroids Profile After Oral Administration of Danazol)

  • 최만호;정봉철
    • 분석과학
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    • 제11권5호
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    • pp.353-359
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    • 1998
  • 국제 올림픽 위원회에서 금지하고 있는 합성 동화성 스테로이드로서 다양한 생물학적 효과를 나타내고 있는 danazol을 대상으로 androgenic 효과를 확인하기 위해 성인 남자 3명에게 100 mg씩 복용하게 한 후 그들의 소변을 채취하였다. 인체내 대사과정에서 생성되는 주요 대사체인 ethisterone의 배설에 따른 8가지의 내인성 스테로이드들의 배설정도를 GC/MS의 selected ion monitoring(SIM) 방법으로 동시분석 하였다. 그 결과 본실험방법에서 내인성 스테로이드들에 대한 회수율은 71.59%~93.56% 이었으며, within-a day 및 day-to-day 분석에서의 RSD 값은 각각 1.87%~10.48%와 1.32~11.25%이었다. 이때의 검출한계는 $0.01{\sim}0.05{\mu}g/mL$ 이었다. 각각의 내인성 스테로이드들과 ethisterone의 표준물질을 뇨시료에 0.1, 0.5, 1.0, 10, 20 그리고 $50{\mu}g/mL$를 첨가하여 작성한 검정곡선은 전체적으로 상관계수 0.963~0.991의 직선성을 보였다. 따라서 본 실험은 내인성 스테로이드들의 변화를 관찰함으로서 간접적으로 스테로이드 계열의 금지약물 복용여부를 판단할 수 있는 방법으로 매우 유용함을 알 수 있었다.

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Determination and Prediction of Digestible and Metabolizable Energy from the Chemical Composition of Chinese Corn Gluten Feed Fed to Finishing Pigs

  • Wang, T.T.;Liu, D.W.;Huang, C.F.;Liu, L.;Piao, X.S.;Wang, F.L.
    • Asian-Australasian Journal of Animal Sciences
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    • 제27권6호
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    • pp.871-879
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    • 2014
  • Two experiments were conducted to determine the digestible energy (DE) and metabolizable energy (ME) contents of corn gluten feed (CGF) for finishing pigs and to develop equations predicting the DE and ME content from the chemical composition of the CGF samples, as well as validate the accuracy of the prediction equations. In Exp. 1, ten CGF samples from seven provinces of China were collected and fed to 66 finishing barrows (Duroc${\times}$Landrace${\times}$Yorkshire) with an initial body weight (BW) of $51.9{\pm}5.5$ kg. The pigs were assigned to 11 diets comprising one basal diet and 10 CGF test diets with six pigs fed each diet. The basal diet contained corn (76%), dehulled soybean meal (21%) and premix (3%). The ten test diets were formulated by substituting 25% of the corn and dehulled soybean meal with CGF and contained corn (57%), dehulled soybean meal (15.75%), CGF (24.25%) and premix (3%). In Exp. 2, two additional CGF sources were collected as validation samples to test the accuracy of the prediction equations. In this experiment, 18 barrows (Duroc${\times}$Landrace${\times}$Yorkshire) with an initial BW of $61.1{\pm}4.0$ kg were randomly allotted to be fed either the basal diet or two CGF containing diets which had a similar composition as used in Exp. 1. The DE and ME of CGF ranged from 10.37 to 12.85 MJ/kg of dry matter (DM) and 9.53 to 12.49 MJ/kg of DM, respectively. Through stepwise regression analysis, several prediction equations of DE and ME were generated. The best fit equations were: DE, MJ/kg of DM = 18.30-0.13 neutral detergent fiber-0.22 ether extract, with $R^2$ = 0.95, residual standard deviation (RSD) = 0.21 and p<0.01; and ME, MJ/kg of DM = 12.82+0.11 Starch-0.26 acid detergent fiber, with $R^2$ = 0.94, RSD = 0.20 and p<0.01. These results indicate that the DE and ME content of CGF varied substantially but the DE and ME for finishing pigs can be accurately predicted from equations based on nutritional analysis.

복어 중 테트로도톡신 분석법에 관한 연구 (The Study on the Analysis Method of Tetrodotoxin in Puffer Fish)

  • 강영운;이윤숙;박성국;서정혁;김미혜
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제27권1호
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    • pp.37-41
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    • 2012
  • 현재 복어독의 표준 시험법은 다른 나라들과 마찬가지로 마우스를 이용한 동물시험법으로 명시되어 있다. 그러나, 살아있는 동물에게 고통을 주는 동물실험의 규제 확대로 인해 기기분석 시험법으로의 개선이 요구되고 있다. 또한, 동물시험법의 감도나 정밀성 및 정확성의 한계로 최근에 동물시험법을 대체할 수 있는 시험법에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서 LC/MS/MS 시험법은 시료에서 테트로도톡신을 추출한 후 SPE(Solid phase extraction) 정제칼럼을 이용하여 정제하고 양이온 모드에서 MRM(multiple reaction monitoring)방법으로 분석하는 시험법으로서 밸리데이션 결과 검출한계(LOD)는 부위에 따라 $0.03{\sim}0.08{\mu}g/g$이었고, 정량한계(LOQ)는 $0.10{\sim}0.25{\mu}g/g$이었다. 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.9986~0.9997이고, 회수율은 80.9%~103.0%이었으며 상대표준편차(RSD)는 4.3%~13.0%로서 적합한 시험법임을 확인하였다. 이 시험법을 이용하여 복어 검체의 부위별로 분석을 실시하였으며, 동물시험법의 시험결과와의 상관관계를 분석한 결과, 상관계수는 0.95이상의 상관성을 확인하였다.