연소도 33 MWD/kgU에 해당하는 simulate $UO_2$ 소결체를 제조하여, 산화 (대기중 40$0^{\circ}C$), 고온산화 (대기중 110$0^{\circ}C$), 환원 (수소분위기 $600^{\circ}C$)을 차례로 실시하였다. 이 분말을 다시 산화/환원 처리를 반복하면서 분말의 크기, 비표면적, morphology를 조사하였다. 분말의 비표면적은 고온산화에 의해서 크게 감소했다가 산화/환원 cycle이 반복될수록 증가하는 경향을 보인다. attrition 분쇄에 의해서 분말의 비표면적은 매우 커지며, 그 증가폭은 산화/환원 cycle이 많아질수록 커진다. 고온산화 후 산화/환원 cycle을 2회 반복했을 때 소결밀도가 가장 높았다.
우라늄은 여러 가지 산화상태(${UO_2}^{+2}$, $UO^{+2}$, $U^{+3}$, $U^{+4}$)를 가지며 1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol은 ${UO_2}^{+2}$과 매우 안정한 킬레이트를 형성한다. 0.1M borate 완충용액 (PH 7.10)에서 흡착벗김전압전류법으로 우라늄(${UO_2}^{+2}$)의 정량방법을 조사하였다. 분석의 최적 조건은 PAN의 농도 $5{\times}10^{-7}M$, 흡착전위 0.0V(vs. Ag/AgCl), 흡착시간 120초였다. 검정곡선은 $5{\sim}60{\mu}g/L$까지 양호한 직선성을 보여 주었다. 이 방범은 Cu(II)와 Co(II)를 제외한 다른 금속이온의 방해는 없었다.
KAERI의 PRIDE 시설에서 공학규모의 전해환원용 원료물질인 $UO_2$ 다공성펠렛 제조를 위해 공정과 장치를 최적화시킨 내용을 다루었다. $UO_2$ 분말과 별도로 attrition 밀링된 대용산화물 분말을 출발분말로, 정밀 칭량을 통해 사용후핵연료 조성을 모사하였다(Simfuel). Simfuel 분말은 각각 tumbling mixer로 혼합하여 균질화 하고, rotary press로 성형하여 furnace를 이용해 소결하였다. $4%\;H_2-Ar$ 분위기에서 $1450^{\circ}C$ 24시간 고온 열처리하여 제조된 소결펠렛은 $6.89g{\cdot}cm^{-3}$의 벌크밀도를 가지며 이는 후속 전해환원 공정의 요구에 부합한다. 소결된 다공성펠렛의 미세구조 관찰을 통해 다공성 기지상과 함께 산화/금속 석출물이 관찰되어 사용후핵연료의 상이 모사됨을 확인하였다. 본 결과는 향후 공학규모 이상의 파이로 연구를 위한 $UO_2$ 다공성펠렛 제조에 중요한 기초자료로 활용 될 것이다.
희토류산화물인 $Eu_2O_3$, 우라늄산화물인 $UO_2$ 및 $U_3O_8$, $Eu_2O_3$와 우라늄산화물의 혼합물에 대한 선택적 황화반응을 조사한 후에, $(U,Eu)O_2$ 및 $(U,Eu)_3O_8$와 같은 Eu 고용 우라늄산화물, Eu 고용 우라늄산화물의 고온 산화열처리 상분리 생성물인 Eu 농도가 높은 $(U,Eu)_4O_9$와 $U_3O_8$의 혼합상에 대한 황화반응 특성을 $400-800^{\circ}C$에서 조사하였다. $Eu_2O_3$ 및 우라늄산화물의 혼합물의 경우에는 $450^{\circ}C$에서 Eu와 우라늄 산화물간의 반응이 없이 $Eu_2O_3$만 $Eu_3S_4$로 전환되었다. $(U,Eu)_3O_8$ 및 $(U,Eu)O_2$에서는 반응온도 $600^{\circ}C$까지는 우라늄산화물과 동일한 황화반응 거동을 보였으며, $800^{\circ}C$에서는 Eu 농도가 높은 $(U,Eu)S_x$과 ${\alpha}-US_2$ 상이 생성되었다. 고온 산화열처리 상분리 생성물은 $600^{\circ}C$에서 $(U,Eu)S_x$과 UOS 상이 생성되었다. 상분리 생성물을 환원하여 얻은 Eu 농도가 높은 $(U,Eu)O_2$와 $UO_2$의 혼합상은 $450^{\circ}C$에서 $(U,Eu)O_2$은 산황화물인 (U,Eu)OS로 전환되고 $UO_2$는 반응하지 않았다.
본 연구에서는 Li 환원법에 의한 PWR 사용후핵연료의 금속전환과정을 모사하는 프로그램을 개발하였고 이를 이용하여 Li의 양에 따른 사용후핵연료 산화물의 금속 및 염화물 전환량을 계산하였다. 이 프로그램에서는 Li 환원과정의 화학반응에 관련된 특성치와 열역학데이터를 데이터 베이스화하고 이를 입력 데이터로 사용하여 특정 Li 양에 의한 산화물의 반응결과를 전환률로 계산한다. 개발 프로그램의 성능을 평가한 결과, $Eu_2O_3$와 $Sm_2O_3$를 제외한 나머지 산화물은 기존 코드 결과값과 6 % 이내의 상대오차로 잘 일치하고 각 산화물의 개별반응에서 산화물의 완전 전환에 필요한 Li 양의 계산값도 이론적 계산값과 정확히 일치함을 확인하였다. 또한 검증된 개발 프로그램을 이용하여 산화물별 Li과 금속전환률의 관계를 분석한 결과, 그 중에서 Li이 250 몰로 주어졌을 때 $UO_2$의 83.73%는 U로 전환된 반면 나머지는 산화물로 잔존하였고, 100% U로 전환시키는데 필요한 Li의 양은 297 몰로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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