• 한국세라믹학회지
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• 제53권3호
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• pp.325-331
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• 2016

Anatase particles of titanium dioxide were prepared from $TiCl_4$ aqueous solution by using an electro-dialysis [ED] process. For the preparation of an aqueous solution of $TiCl_4$ precipitates, $TiCl_4$ liquid frozen in ice was transferred to a neck flask and then hydrolyzed using deionized [DI] $H_2O$. During the hydrolysis of the $TiCl_4$ solution at $0^{\circ}C$, a slurry solution of $TiOCl_2$ was obtained and the color changed from red to orange. The ED process was applied for the removal of chlorine content in the slurry solution. Two kinds of hydrolyzed slurry solution with lower [$Ti^{4+}$] and higher [$Ti^{4+}$] were sampled and the ED process was applied for the samples according to the removal time of [$Cl^-$]. With de-chlorination, the solution status changed from sol to gel and the color quickly changed to blue. Finally, white crystalline powders were formed and the phase was confirmed by XRD to be anatase crystallites. The morphology of the hydrous titania particles in the solution was observed by FE-SEM. The hydrous titania particles were nano-crystalline, and easily coagulated with drying.

• 한국수자원학회:학술대회논문집
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• 한국수자원학회 2019년도 학술발표회
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• pp.197-197
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• 2019

총인처리시설에서는 응집제를 주입하여 인이나 오염물질을 침전시켜 처리하고 있으며 PAC(poly aluminum chloride)나 $FeCl_3$, $Al_2(SO_4)_3$, 등 다양한 종류의 응집제가 사용되어지고 있다. 하지만 기존에 사용되어 지고 있는 알루미늄계열의 응집제는 처리수에 잔류이온이 존재하게 되어 인체에 축적돼 알츠하이머 병 등 신체질환을 유발할 수 있는 단점이 있다. 따라서 이러한 단점을 사전에 예방하기 위해 $TiCl_4$와 같은 티타늄계열 응집제에 대한 연구가 진행되고 있다. $TiCl_4$ 응집제는 인 제거에 효과적으로 적용할 수 있으며 수중에 잔류이온을 유발하지 않으며 Ti이온은 치과임플란트나 의료장비로 사용될 만큼 인체에 무해하다고 알려져 있다. 응집제 사용에 따라 생성된 응집슬러지의 처리방안에 있어서 기존 응집제의 경우 생성된 슬러지의 대부분은 하수슬러지 위탁처리업체를 통해 소각 및 매립, 재활용 되고 있으나, $TiCl_4$를 응집제로 사용할 경우 생성된 슬러지를 인발하여 건조 및 소성을 통해 이산화티타늄으로 재활용할 수 있어 슬러지를 친환경적으로 처리가 가능해 기존 슬러지 처리방안의 경제적, 환경적 부담을 줄일 수 있는 장점이 있다. 따라서 본 연구에서는 $TiCl_4$를 하수처리장 방류수에 주입하여 수중의 총인(T-P)을 처리한 후 생성된 슬러지를 인발하여 건조와 소성과정을 거쳐 이산화티타늄을 제조하였다. 방류수를 취수해 2.5mg/L의 초기 총인 농도를 가진 원수를 제조하였으며 제조된 원수에 $TiCl_4$를 0.6mL 주입하였을 때 99.93%의 총인제거효율을 얻을 수 있었다. 응집 실험 후 생성된 슬러지를 인발하여 건조 후 $300{\sim}1000^{\circ}C$의 각각 다른 온도조건에서 소성하여 이산화티타늄을 제조하였으며, SEM과 XRD를 통해 제조된 이산화티타늄의 표면특성과 결정성 분석을 실시하였다. 제조된 이산화티타늄은 $500{\sim}800^{\circ}C$에서는 아나타제, $900{\sim}1000^{\circ}C$에서는 루타일 결정구조가 나타났다. 또한, $TiCl_4$ 주입량에 따른 이산화티타늄의 최종 생산량과 제조 시 사용되는 건조로 및 소성로의 경제적 비용 등을 고려하여 이산화티타늄 1Ton을 제조하기 위해 필요한 단가를 산출하였다. 본 연구에서 제조된 이산화티타늄 1kg의 생산단가는 약 5,400원으로 나타났으며, 가장 많이 사용되는 P-25 광촉매 보다 저렴한 가격으로 제조 및 판매를 기대할 수 있다. 따라서 하수처리장에 적용 시 기존 응집제 보다 비싼 $TiCl_4$ 비용을 보완하고 친환경적인 슬러지 처리로 제조된 이산화티타늄의 유통 및 현장적용을 통해 경제적, 환경적으로 우수하다고 판단된다.

• 공업화학
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• 제16권6호
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• pp.785-789
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• 2005

$TiCl_4$와 염산수용액을 사용하여 균일침전반응으로 브루카이트상과 루틸상의 혼합상 $TiO_2$ 분말을 제조하여 분말특성을 조사하였다. 분석결과로부터 순수한 루틸상과 혼합상이 합성되기 위한 침전용액의 ${Cl^-}_{total}:Ti^{+4}$의 몰 비율이 제시되었다. 또한, 혼합상이 얻어지는 조건에서는 염산의 농도가 증가할수록 브루카이트상의 부피분율이 증가하였으며, 이 분말을 열처리한 결과 브루카이트상은 루틸상으로 직접 상변화하지 않고 $800^{\circ}{\sim}850^{\circ}C$에서 아나타제상으로 상전이한 후 $1000^{\circ}C$에서 최종적으로 안정한 루틸상으로 상변화되었다.

• 대한화학회지
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• 제4권1호
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• pp.58-61
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• 1957

The organic titanium compounds, $Ti(OR)_4\;and\;Cl_2Ti(OR)_2$ were prepared by adding theoretical amounts of $TiCl_4$ to ROH in the medium of $CCl_4$. Among the compounds of the above two types, the former $Ti(OR)_4$was polymerized by refluxing them with R·OH and water at ordinary temperature and the latter, $Cl_2Ti(OR)_2$, by adding water to them.

• 반도체디스플레이기술학회지
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• 제10권1호
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• pp.95-99
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• 2011

$(1-x)BaTiO_3+(x)Cd_5(PO_4)_3Cl$ ceramics were prepared by the conventional ceramic technique, i.e., solid state reaction at high temperature. The concentration of $Cd_5(PO_4)_3C$ was varied from 0.01 to 0.15 mole fraction. In order to study the phase transitions of our ceramics, the Raman scattering spectra were measured as functions of concentration x and temperature. It was found that the soluble limit of $Cd_5(PO_4)_3Cl$ in $BaTiO_3$ was the x=0.05 composition and $BaTiO_3$ phase disappeared above x=0.10. A new phase identified as $Ba_4Ti_3P_2O_{15}$ was detected in all samples of our compositions. The Curie temperature shifts up to $130^{\circ}C$ as the concentration x increases from zero to 0.05 and shift down to $95^{\circ}C$ as further increases to 0.08. For the increase of the Curie temperature, it is suggested that it can result from the inhibition of displacement of $Ti^{4+}$ in the distorted octahedron due to well dispersed $Ba_4Ti_3P_2O_{15}$ and $Cd_5(PO_4)_3Cl$ phase.

• 한국분말재료학회지
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• 제19권5호
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• pp.356-361
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• 2012

The ultra-fine and less agglomerated titanium carbonitride particles were successfully synthesized by magnesiothermic reduction with low feeding rate of $TiCl_4+1/4C_2Cl_4$ solution. The sub-stoichiometric titanium carbide ($TiC_{0.5{\sim}0.6}$) particles were produced by reduction of chlorine component by liquid magnesium at $800^{\circ}C$ of gaseous $TiCl_4+1/4C_2Cl_4$ and the heat treatments in vacuum were performed for 5 hours to remove the residual magnesium and magnesium chloride mixed with produced $TiC_{{\sim}0.5}$. The final $TiC_{{\sim}0.5}N_{0{\sim}0.5}$ particle with near 100 nm in mean size and high specific surface area of $65m^2/g$ was obtained by nitrification under nitrogen gas at $1,150^{\circ}C$ for 2 hrs.

• 한국세라믹학회지
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• 제29권7호
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• pp.525-532
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• 1992

TiO2 fine powder was synthesized in the gas phase by chemical vapor deposition using hydrolysis of TiCl4. Content of rutile phase in the powder was investigated. Powder characteristics such as size, crystallinity and morphology were also studied by means of TEM, SEM and XRD. Rutile phase in TiO2 powder started to be formed from 100$0^{\circ}C$ and the content increased with the reaction temperature and TiCl4 concentration. As the temperature increased from 80$0^{\circ}C$ to 140$0^{\circ}C$, the primary particle size increased while secondary particle size decreased. Spherical secondary particle with fine primary crystals agglomerated was produced at low temperature of 80$0^{\circ}C$ whereas the grown primary particle being final particle size was produced at higher temperature of 140$0^{\circ}C$. Other effects of TiCl4 and H2O partial pressures on particle size were also reported in this study.

• 전자공학회논문지D
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• 제36D권4호
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• pp.56-62
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• 1999

본 연구에서, (Ba,Sr)TiO\sub 3\ 박막이 rf 전력, dc 바이어스 전압 및 반응로 압력과 같은 식각 공정 변수를 변화하여 ICP에서 Cl\sub 2\Ar 가스 혼합비에 따라 식각되었다. 0.2의 Cl\sub 2\/(Cl\sub 2\+Ar) 가스 혼합비, 600 W의 rf 전력,250 V의 dc 바이어스 전압 및 5 mTorr의 반응로 압력의 공정 조건하에서 식각율은 56nm/min이었다. 이때 Pt, SiO\sub 2\ 막에 대한 BST 박막의 식각 선택비는 각각 0.52, 0.43이었다. 식각된 BST 박막의 표면반응은 XPS로 분석하였다. Ba는 BaCl\sub 2\ 와 같은 화학적인 반응과 물리적인 스퍼터링에 의해 제거되었다. Sr의 제거는 Sr과 Cl의 화확적인 반응보다 Ar 이온 충격이 더 효과적이었다. Ti는 TiCl\sub 4\ 와 같은 화학반응에 의해 용이하게 제거되었다. XPS 분석 결과를 비교하기 위하여 SIMS의 분석을 수행하여 비교한 결과 동일한 결론을 도출하였다.

• 한국재료학회지
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• 제12권5호
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• pp.391-397
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• 2002

Synthesis and process development of nano-size Ti powder by SFE(Sodium/halide Flame Encapsulation) method were investigated. Four concentric coflow burner was used and its flame configuration was $TiCl_4/Ar/Na/Ar$ in order from the center. Flame has been controlled by the various processing parameters such as temperature of burner and flow rates of both $TiCl_4$(g) precursor and Na(g). It was found that yellow-colored flame was shown in the flow rates of 70cc/min of $TiCl_4$(g) precursor and 2 $\ell$ /min of Na(g) which were regarded as optimum flame condition. The powders encapsuled by NaCl were produced having the average powder size of 250nm. The results of X-ray diffraction showed that powders from the optimized condition consisted of pure Ti and NaCl. TEM analysis confirmed that the several Ti powders of 20-100nm were encapsulated with NaCl. After removing sodium chloride by heat treatment, the spherical Ti powders with the size range of 80 to 150nm were obtained.

• 한국재료학회지
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• 제25권1호
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• pp.43-47
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• 2015

$Zn(BH_4)_2$ was prepared by milling $ZnCl_2$ and $NaBH_4$ in a planetary ball mill in an Ar atmosphere, and XRD analysis, SEM observation, FT-IR analysis, DTA, and TGA were performed for synthesized $Zn(BH_4)_2$ samples. 90 wt% $MgH_2$+1.67 wt% $Zn(BH_4)_2(+NaCl)$+5 wt% Ni+1.67 wt% Ti+1.67 wt% Fe (named $90MgH_2+1.67Zn(BH_4)_2(+NaCl)$+5Ni+1.67Ti+1.67Fe) samples were also prepared by milling in a planetary ball mill in an $H_2$ atmosphere. The gas absorption and release properties of the $Zn(BH_4)_2(+NaCl)$ and $90MgH_2+1.67Zn(BH_4)_2(+NaCl)_2(+NaCl)$+5Ni+1.67Ti+1.67Fe samples were investigated. An FT-IR analysis showed that $Zn(BH_4)_2$ formed in the $Zn(BH_4)_2(+NaCl)$ samples prepared by milling $ZnCl_2$ and $NaBH_4$. At the first cycle at $320^{\circ}C$, $90MgH_2+1.67Zn(BH_4)_2(+NaCl)$+5Ni+1.67Ti+1.67Fe absorbed 2.95 wt% H for 2.5 min and 4.93 wt% H for 60 min under 12 bar $H_2$, and released 1.46 wt% H for 10 min and 4.57 wt% H for 60 min under 1.0 bar $H_2$.