Sol-gel법으로 강유전성 B $i_{3.25}$L $a_{0.75}$$Ti_3$$O_{12}$ (BLT) stock solution을 합성하고 Pt/Ti $O_2$/ $SiO_2$/Si 기판위에 스핀코팅법으로 BLT 박막을 증착하였다. 본 실험에서는 Bi(TMHD)$_3$, La(III)2-Methoxyethoxide, Ti(IV)i-propoxide를 출발물질로 사용하였으며 2-Methoxyethanol을 용매로 사용하였다. 급속열처리(RTA)가 BLT 박막의 결정성장을 촉진시키기 위해 사용되었고, RTA를 실시한 시편과 RTA를 실시하지 않은 시편의 전기적 특성을 비교하였다. RTA를 실시한 후 72$0^{\circ}C$에서 로 열처리 한 BLT 박막의 경우 5V 인가 전압 하에서 2Pr 값은 RTA를 실시하지 않은 경우보다 27% 증가한 20.46$\mu$C/$ extrm{cm}^2$이었다.
SOL-GEL법을 이용하여 $SiO_2-TiO_2-V_2O_5$계의 다공성 비정질 촉매를 그 제조변수를 달리하면서 제조 하였다. 이들 촉매들을 사용하여 "모조 배가스 합성 및 미량 촉매 반응기" 상에서 NO 제거 활성 측정을 통한 Screening test를 실시하여 가장 우수한 촉매 활성을 나타내는 최적의 입자상 촉매를 선정하였다. 또, 입자상 촉매의 제조변수에 입각하여 비활성, 기통성이 우수한 cordierite monolith 담체위에 활성성분을 SOL-GEL법으로 반복 coating하여 monolith형 촉매들을 제조하였으며, 이들을 전형적인 S. C. R.(Selective Catalytic Reduction of NOx) 공정에 해당되는 반응 조건하에서 NOx 및 SOx의 동시제거 효과를 측정해 보았다. 아울러 동촉매들의 특성화를 위해 DTA, TGA, BET, $NH_3$ 및 NO TPD, ESCA, XRD 등을 실시하여 보았다.
[ $TiO_{2}-solution$ ] was aaded in $SiO_{2}-solution$ by various composition. $SiO_{2}-TiO_{2}$ thin films were obtained by the dip-coating method on the $SiO_{2}$ glass substrates, and then heat-treated at various temperature. Nano-size $TiO_{2}$ particles dispersed $SiO_{2}-TiO_{2}$ films showed absorption peak by quantum size effect at short wavelength region $350{\sim}400nm$, which made them good candidates for non-linear optical materials and photo-catalytic materials. The thickness of $SiO_{2}-TiO_{2}$ films were $300{\sim}430nm$. The contact angle of $SiO_{2}-TiO_{2}$ films for water was $5.3{\sim}47.9^{\circ}$, and therefore it is clear that $SiO_{2}-TiO_{2}$ films have super hydrophilic properties and the self-cleaning effects.
Sol-gel법으로 제조한 $PbTiO_3$ 세라믹스 박막의 결정화거동, 미세구조 및 유전특성에 있어서 무촉매, 산성촉매 및 염기성촉매가 미치는 영향에 관하여 연구하였다. 열처리온도에 따른 페로브스카이트로의 상전이는 염기성 촉매를 첨가하였을 때가 가장 빨랐으며, 미세구조의 균일성 및 유전특성은 $HNO_3$ 산성촉매를 사용하였을 때가 가장 우수하였다. 그러나, 촉매에 관계없이 $Si_{(100)}$ \ $SiO_2$ \Pt 기판을 사용하였을 때에는 75$0^{\circ}C$ 이상의 고온에서 Pb의 휘발이 급격하게 일어나 제 2상의 생성 및 미세구조가 불균일하게 번화함으로써 물성저하를 피할 수 없었다.
TiO2 sols were prepared by hydrolysis and polymerization of titanium tetra-isopropoxide (TTIP) in the presence of diethanolamine (DEA). The optimal mole ratio of water to TTIP is 2 and the concentration of the TiO2 sol 0.7 M. Golden TiN films without cracks were obtained by dipping Si(110) wafers into the TiO2 sol and followed by nitridation in NH3 at 1100$^{\circ}C$ for 5 h. The TiN films were studied by an optical microscope, DTA, TGA and X-ray analysis.
GaN 기반 LED 소자의 ITO 표면에 sol-imprinting 기술을 이용하여 잔여층 없이 $TiO_2$ 나노 패턴을 형성하였다. 알콕사이드 계열의 $TiO_2$ sol과 Si 몰드로부터 복제된 PDMS 몰드를 사용하여 표면에 패턴을 형성하고, 이 후 annealing을 통해 내부에 남아있던 불순물을 제거하고 다결정 $TiO_2$을 형성하였다. 표면에 형성된 $TiO_2$ 나노 패턴이 LED 소자 내부에서 발생한 빛의 전반사를 억제하기 때문에 소자의 광추출 효율이 증가하였다.
$TiO_2$ and $xTiO_2-ySiO_2$ system photocatalysts were developed by sol-gel method based on the change of production parameters, and their structure of crystallization and the specific surface area was measured. Considering the efficiency of the ethanol decomposition using the catalyst, the conclusion was made as follows: 1) By means of X-ray analysis of $TiO_2$ powder that is obtained from water and Titanium alkoxide with various molar ratios, it is shown that structure of crystallization is a dominating structure and, on the other hand, the crystallization of rutile also partly exists. The specific surface area is at its maximum value at R=6, which is the molar ratio of water vs. alkoxide, whereas its value goes down as the molar ratio increases. In the reaction of using $TiO_2$ catalyst, the ethanol is decomposed into the extent of 15 ~30% in an hour and three hours are necessitated for 70% decomposition. 2) $TiO_2/SiO_2$ powder is developed from Titanium and Silicon alkoxide by a hetero-condensation process. The increase of SiO$_2$ contents causes the decrease of the degree of crystallization of the gel, whereas the specific surface area preferentially increases. In the decomposition reaction of the ethanol, the decomposition efficiency represents 25~60% in an hour. It is, however, examined that the efficiency inactively increases corresponding to the duration of reaction time. It is shown that more than 90% of ethanol is decomposed when reaction time is about three hours and the efficiency illustrates the maximum value for 60-$TiO_2/4O-SiO_2$ catalyst.
최근 대기오염 물질을 제거하기 위하여 $TiO_2$ 등의 광촉매 재료를 사용한 기능성콘크리트에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 이들 연구에서 $TiO_2$의 흡착은 콘크리트에 직접 혼합하거나, 현탁액을 표면에 직접 도포하는 방법을 사용하고 있다. 이 중 콘크리트에 $TiO_2$를 직접 혼합하는 방법은 $TiO_2$의 사용량에 비하여 효능이 떨어져 표면에 직접 도포하는 방법이 많이 이용된다. $TiO_2$의 표면도포는 광촉매의 활성화와 접착성 증대를 위하여 $400^{\circ}C$ 이상의 고온 열처리를 실시하게 되며, 이는 콘크리트 수화생성물의 탈수 수축으로 내부균열을 발생시키는 원인이 되기도 한다. 이에 이 연구에서는 $TiO_2$의 저온도포가 가능한 Sol-gel법으로 $TiO_2$를 제조하였으며 펄라이트 사용 경량골재콘크리트에 저온 고정화하여 $TiO_2$ 도포 성능을 평가하였다. 또한 펄라이트 입경을 2.5~5.0 mm와 5.0 mm이상으로 구분하여 펄라이트 입경, $TiO_2$ 혼입방법과 혼입률 및 시간경과에 따른 $CH_3CHO$ 제거 특성을 검토하였다. 실험결과, Sol-gel법으로 제조한 $TiO_2$를 $120^{\circ}C$에서 저온 도포할 때 XRF 정량분석에서 $TiO_2$ 38%, $SiO_2$ 29%, CaO 18% 순으로 나타나 $TiO_2$ 도포율은 높게 나타났다. 또한 펄라이트 입경 2.5~5.0 mm에서 $TiO_2$를 저온도포한 경량골재콘크리트의 $CH_3CHO$ 제거 특성은 Sol-gel법으로 제조된 $TiO_2$를 7% 표면 도포하였을 경우 94%로 나타나 10%를 혼입할 때 72%에 비해 약 20%정도 높게 나타났다. 또한 펄라이트 입경 5.0 mm이상에서 $TiO_2$를 10%로 치환하여 혼합하였을 경우 $CH_3CHO$ 제거율은 69%로 펄라이트 입경 2.5~5.0 mm에 대한 72%와 비슷하게 나타나 펄라이트 입경이 $CH_3CHO$ 제거율에 미치는 영향은 크지 않았다. 시간 경과에 따른 $CH_3CHO$ 제거 특성은 전 시험편의 10시간 평균 제거율이 20시간 전체 제거율의 84% 수준으로 나타나 반응 초기에 제거율이 높은 것으로 나타났다.
용매제로서 polypropanediol을 사용한 sol-gel법으로, La의 함량을 1, 2, 5, 7 ㏖%로 변화시킨 PLZT(x/50/50) 박막을 제조하고 La 함량에 따른 유전특성의 변화를 연구하였다. 제조한 sol을 사용하여 $Pt/Ti/SiO_2$/Si 위에 10회 코팅한 후, 560~$600^{\circ}C$까지 10분간 열처리하여 600nm 두께의 박막을 얻을 수 있었다 $560^{\circ}C$ 이상에서는 조성에 관계없이 perovskite 단일 상만이 나타났고, La 함량이 증가함에 따라 입자 크기가 증가하였다. 모든 조성의 박막에서 열처리 온도가 증가함에 따라 유전상수 및 잔류분극 값이 증가되었으며 $600^{\circ}C$에서 열처리한 박막이 가장 우수한 유전 특성을 나타내었다. $600^{\circ}C$에서 열처리한 박막에서 La함량이 증가함에 따라 잔류분극, 항전계, 유전상수 모두 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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