• 청정기술
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• 제30권1호
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• pp.28-36
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• 2024

전기차의 수요가 증가함에 따라 리튬이온전지의 시장 또한 급증하고 있다. 리튬이온전지의 배터리 수명은 제한되어 있으며, 수명을 다한 배터리의 교체 필연적이므로 폐리튬이온전지 배터리가 발생하게 된다. 이에 리튬이온전지 중 폐리튬인산철(LiFePO₄, 이하 LFP라고 함) 양극재 분말에서부터 리튬은 선택적으로 선침출하고 인산철(FePO₄) 분말을 회수하였다. 회수된 인산철 분말은 탄산나트륨(Na₂CO₃) 분말과 혼합하여 열처리하여 그 결정상을 확인하였다. 열처리 온도를 변수로 하였고, 이후 증류수를 이용하여 수침출 후 각 성분의 침출률 및 분말 특성을 비교하였다. 본 연구에서 리튬은 약 100% 침출률을 보였고 800 ℃에서 열처리한 분말의 경우 인이 약 99% 침출되었으며, 침출 잔사는 Fe₂O₃ 단일 결정상으로 확인되었다. 따라서 본 연구에서는 폐LFP 분말로부터 리튬, 인 그리고 철 성분을 개별적으로 분리 및 회수할 수 있었다.

• 공업화학
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• 제29권3호
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• pp.356-361
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• 2018

혈액과 같이 다성분으로 이루어진 복잡한 matrix로 구성된 시료에서 휘발성 유기화합물(VOC)이나 반휘발성 유기화합물(SVOC)의 분석은 분리공정을 거쳐 분석되는 것이 일반적이다. 흡착은 어떤 성분이 다른 상의 표면에 축적되는 물리적 현상이다. 전처리 과정에서 번거로움을 극복하기 위해 흡착이 적용되며 이를 위해 다공성 탄소인 carboxen (CAR)이 도포된 solid phase microextraction (SPME) 장치가 흔히 사용된다. 본 연구에서는 플라스틱 제조시 가소제 등으로 사용되는 4-octylphenol의 carboxen에 대한 흡착특성을 살펴보았다. 이를 위해 dichloromethane ($CH_2Cl_2$, DCM), ethylacetate ($CH_3COOC_2H_5$, EA) 및 diethylether ($C_2H_5OC_2H_5$, $Et_2O$)에 대한 추출효율과 bistrimethylsilyltrifluoroacetamide (BSTFA), methylchloroformate (MCF) 및 pentafluorobenzylbromide (PFBBr)에 대한 유도체화 반응의 특성을 조사하였다. 열역학적 특성 파악을 위한 추출용제로는 DCM이 양호한 효과를 보였으며 BSTFA를 이용한 silylation의 분석특성이 우수하여 이를 적용하였다. 열역학적 및 동력학적 흡착실험 결과 흡착과정은 흡열특성을 보였고 Langmuir식보다는 Freundlich 등온식에 더 근접하였으며 동력학적으로는 pseudo-$2^{nd}$ order kinetic model에 따르는 것을 보였다.

• 공업화학
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• 제17권5호
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• pp.458-464
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• 2006

팔라듐 합금 복합막의 제조는 니켈 분말과 무기화합물의 혼합물로 개질된 튜브형 다공성 스테인레스 스틸 지지체 표면 위에 무전해 도금법(elctroless plating technique)에 의해 팔라듐 - 니켈 - 은을 박막으로 도금하는 형태로 이루어졌다. 일반적인 다공성 금속 지지체는 기공이 크기 때문에 그 자체로서 도금에 적합한 지지층이 되기가 어렵고, 결함이 없는 팔라듐 복합막의 제조가 쉽지 않아 본 연구에서는 금속 지지체와 팔라듐 사이에 중간층(intermediate layer)을 형성하여 이와 같은 문제점을 극복하고자 하였다. 중간층의 소재인 실리카 졸, 알루미나 졸, 이산화티타늄 졸 등의 무기화합물과 니켈 분말의 혼합물로 다공성 금속 지지체 위에 코팅하여 박막을 형성하고 제조 조건에 따른 질소 투과도를 측정하고 비교하였다. SEM 분석법에 의해 니켈과 무기화합물 혼합물의 표면층의 형성 모습도 측정하였다. 제조된 중간층 가운데 이산화티타늄 졸과 니켈의 혼합물이 가장 낮은 질소 투과도와 치밀한 표면층을 나타내었다. 최종적으로 니켈과 실리카의 혼합 중간층으로 이루어진 팔라듐-니켈-은 합금 복합막을 제조하고 수소와 질소의 투과도를 측정하였다. 1기압 이하에서 질소에 대한 수소 선택도는 무한대였으며 수소투과 속도는 1 기압, $500^{\circ}C$에서 $1.39{\times}10^{-2}mol/m^2{\cdot}s$의 값을 나타냈다.

• 자원리싸이클링
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• 제19권6호
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• pp.51-60
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• 2010

리튬이차전지 양극스크랩으로부터 코발트와 리튬을 회수하기위해 물리적 전처리, 침출, 용매추출 및 회수실험을 행하였다. 실험재료로 제조공정에서 발생되는 코발트계 양극스크랩을 사용하여 단위공정별 최적조건을 구하였다. 물리적전처리 최적조건은 온도 $500{\sim}550^{\circ}C$, 파쇄날 회전속도 1000rpm이었으며, 침출 최적조건은 300rpm, 2M $H_2SO_4$, 2.5M $H_2O_2$, $95^{\circ}C$이었다. D2EHPA(bis(2-ethylhexyl) phosphoric acid) 와 PC88A를 각각 알루미늄과 코발트의 추출제로 사용하여 분리.정제하였으며, 코발트는 염기성시약을 사용하여 $Co(OH)_2$로, 리튬은 탄산나트륨 및 LiOH를 사용하여 탄산리튬($LiCO_3$)으로 회수하였다. $Co(OH)_2$는 열처리를 하여 삼산화코발트($Co_3O_4$)로 만들고 분쇄기를 사용하여 10 ${\mu}m$정도의 입자를 만들었다. 최적조건에서 코발트와 리튬 회수율은 99%이상, 리튬회수율은 99%이상이었으며, 삼산화코발트의 순도는 99.98%이상이었다.

• 대한방사성의약품학회지
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• 제6권2호
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• pp.75-91
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• 2020

[^99mTc]Tc-Hexamethylpropylene amine oxime (HMPAO) is currently used as a regional cerebral blood flow imaging agent for single photon emission computed tomography (SPECT). The HMPAO ligand exists in two isomeric forms: d,l and meso showing different properties in vivo. Later studies indicated that brain uptake patterns of ^99mTc-complexes formed from separated enantiomers differed. Separation of enantiomers is difficult by fractional crystallizations method. Usually, the substance is obtained in low chemical yield in a time-consuming procedure. Furthermore, the final product still contains some impurity. So we have developed new efficient route for synthesis of R,R- and S,S-HMPAO enantiomeric compounds in 6-steps. Nucleophilic substitution (S_N2) reactions of 2,2-dimethylpropane-1,3-diamine either with S- (1a) or R-methyl2-chloropropanoate (1b) were performed to produce compounds R,R- (2a) or S,S-isomer (2b) derivatives protected with benzylchloroformate (Cbz), respectively. And then Weinreb amide and methylation reaction using Grignard reagent, oxime formation with ketone group and deprotectiion of Cbz group by hydrogenolysis gave S,S- (7a) or R,R-HMPAO (7b), respectively. Entaniomeric compounds were synthesied with high yield and purity without any undesired product. The 7a or 7b kits containing 10 ㎍ SnCl₂-2H₂O were labeled with ^99mTc with high radiolabeling yield (90%).

• 핵의학기술
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• 제13권3호
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• pp.147-151
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• 2009

Purpose: 2-[$^{18}F$]Fluoro-2-deoxy-D-glucose ([$^{18}F$]FDG) particularly plays as a important role in Positron Emission Tomography (PET) imaging in nuclear medicine. Domestic [$^{18}F$]FDG auto synthesizers are installed in Seoul National University Bundang Hospital (SNUBH) at June 2008, these modules were known that it's synthetic yields were guaranteed in average $45{\pm}5%$ so far. To improve yields and convenience of domestic [$^{18}F$]FDG auto synthesizer, numerous trials in reaction time, base concentration, pressure and temperature were performed to increase [$^{18}F$]FDG yields. Materials and Methods: Several synthetic factors (temperature, time and pressure) and shortcoming were corrected based on many evaporation test. Syringe dispensing of tetra-butylammonium bicarbonate (TBAB) was replaced with micro pipette to prepare tetrabutyl ammonium fluoride salt ([$^{18}F$]TBAF). Troublesome refill of liquid nitrogen every 2 hours which was used to protect vacuum system was changed to charcoal cartridge, base guard filter. To monitor the volume of delivered $[^{18}O]OH_2$ from cyclotron by surveillance camera, we set up the volumetric vial on the cover of the module. In addition to, the recovery vial was added in [$^{18}F$]FDG production system to recover [$^{18}F$]FDG loss due to the leak of valve ($V_{13,14}$) in [$^{18}F$]FDG purification process. Results: When we used micro pipette for adding TBAB ($30\;{\mu}L$ in 12% $H_2O$ in acetonitrile), this quantitative dispensation has enabled to improve $5.5{\pm}1.7%$ residual fluorine-18 activity in fluorine separation cartridge compared to syringe adding. Besides, the synthetic yields of [$^{18}F$]FDG has increased $58{\pm}2.6%$ (n=19), $58{\pm}2.9%$ (n=14), $60%{\pm}2.5%$ (n=17) for 3 months. The life cycle of charcoal cartridge and base vacuum was 3 months prior to filling liquid nitrogen every 2 hours and additional side separator can prevent pump corrosion by organic solvent. After setting of volumetric indicator vial, the operator can easily monitor the total volume of irradiated $[^{18}O]OH_2$ from cyclotron. The recovery vial can be used for the stabilizer when an irregular [$^{18}F$]FDG loss was generated by the leak of valves ($V_{13,14}$). Conclusions: We has optimized appropriate synthetic conditions (temperature, time, pressure) in domestic [$^{18}F$]FDG auto synthesizer. In addition to, the remodeling with several accessories improve yields of domestic [$^{18}F$]FDG auto synthesizer with reliable reproducibility.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제51권2호
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• pp.189-194
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• 2013

불균일계 고체산 촉매인 설폰기(Sulfonyl Group) 함유 활성탄 촉매를 이용하여 솔비톨(Sorbitol)의 아이소소바이드로(Isosorbide)의 탈수반응을 수행하였다. 설폰화 반응(Sulfonation)에 의해 제조된 설폰화 활성탄 물질에 대해 대표적인 상업용 산촉매인 설폰화 지르코니아(Sulfated $ZrO_2$)와 산성 이온교환수지 Amberlyst-36과 솔비톨 탈수반응의 촉매활성을 비교하였다. 설폰화 활성탄 촉매를 이용하여 423.15 K에서 솔비톨의 탈수 반응 결과, 100% 솔비톨 전환율과 52% 아이소소바이드 선택도를 얻었다. 설폰화 활성탄은 낮은 설폰기 농도(0.5 mmol/g)에도 불구하고 높은 표면적으로 인해 423.15 K에서 Amberlyst-36과 유사한 솔비톨 탈수 반응 특성을 보이며, Amberlyst-36 대비 473.15 K 이상 고온에서도 안정한 특성을 보이는 고체산 촉매로 판단되었다. 또한, 솔비톨 탈수반응 결과를 바탕으로 반응과 생성물의 분리를 동시에 할 수 있는 반응증류 공정에 설폰화 활성탄 촉매를 적용한 결과, 기존 황산 공정 대비 2배 이상 빠른 반응시간에 단위 설폰산 농도 기준으로 4배 이상 높은 아이소소바이드 수율을 얻을 수 있었다.

• 한국물환경학회지
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• 제21권5호
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• pp.458-463
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• 2005

Considering the characteristics of a filtration bio-reactor equipped with a mesh filter module which can effectively maintain high concentration of biomass and enhanced solid-liquid separation performance, the hybrid process of filtration bio-reactor combined with coagulation was investigated to get improved filtration characteristics as well as water quality in this work. Two bio-reactors (Run-1 & Run-2) were operated under the following conditions: working volume of 25 L, continuous loading of a synthetic wastewater (BOD: 200 mg/L, T-N: 50 mg/L, T-P: 5 mg/L), where an appropriate amount of alum ($Al_2(SO_4)_3{\cdot}18H_2O$) was added once a day into the reactor (Run-2). In the system without using a alum (Run-1), the clogging of mesh filter module was observed two times through 85 days of whole operation. Meanwhile, the filter module did not clog even at higher MLSS concentration (6,000~12,000 mg/L) and the stable filtration (0.7 mid) was continued in the case of using a alum. Due to the stable formation of cake layers, BOD and SS were shown below 6 and 3 mg/L, respectively. T-P and pH of the effluent were changed because of the intermittent addition of the alum. In the case of Al/P=2.5, the average T-P removal efficiency per day was 85.2% and the average T-P concentration of the effluent was 0.3 mg/L. However, the removal efficiency of phosphate was influenced by pH in the reactor.

• 대한화학회지
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• 제63권4호
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• pp.246-252
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• 2019

GC-OTC/FID(Gas chromatography-Open Tubular Column/Flame Ionization Detector) 계에서 극성 용매(Alcohols)를 분리 하기 위하여 DMSO(Dimethyl sulfoxide)를 사용하였다. 이 계에서는 극성 용매들 보다 DMSO가 늦게 용출이 된다. 이런 계에서 크로마토그래픽 인자인 조정된 머무름 시간($t_R^{\prime}=t_R-t_O$)과 용량 인자{$k^{\prime}=(t_R-t_O)/t_O$} 및 분리 인자{${\alpha}=(t_{R2}-t_O)/(t_{R1}-t_O)$}를 구하기 위하여 불감시간($t_O$)이 필요하다. 그러나 이런 계에서 $t_O$ 를 구하기 위한 보고가 현재까지 된 바가 없기 때문에, 본 연구에서는 $t_O$ 를 구하는 방법을 개발하고자 하였다. $t_O$ 를 계산하기 위하여 DMSO의 머무름 시간($DMSO\;t_R$)을 상용로그로 전환하였다($f(x)={\log}\;t_{R(DMSO)}{\rightarrow}t_O$, $t_O={\log}$ 9.551=0.980). 개발된 방법의 적합 여부를 확인하기 위하여 $CH_4$의 $t_R$과 ${\ln}\;t_{R(DMSO)}$를 ${\log}\;t_{R(DMSO)}$와 비교하였다. 세 가지 방법 중 $CH_4\;t_R$과 ${\ln}\;t_{R(DMSO)}$는 k' 과 ${\alpha}$를 계산하는데 적합하지 않았다. 본 연구에서 개발한 방법인 ${\log}\;t_{R(DMSO)}$는 일반적인 기준인 k'(1${\alpha}(1<{\alpha}<2)$를 만족하였다. 본 연구에서 개발한 계산방법은 쉽고 편리하기 때문에, 이와 유사한 계에서도 활용될 것으로 기대된다.

• 자원리싸이클링
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• 제31권1호
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• pp.21-28
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• 2022

폐리튬이온배터리를 고온에서 용융환원시키면 코발트, 니켈 및 구리 금속합금상을 얻을 수 있다. 이러한 금속합금상으로부터 금속을 분리회수하기 위한 공정을 개발하기 위해 코발트, 니켈 및 구리 금속을 혼합한 금속혼합물을 3% 과산화수소를 함유한 2 M 황산용액으로 침출하면 9.6%의 구리와 함께 코발트와 니켈이 모두 침출된다. 침출용액에서 Cyanex 301로 구리(II)가 선택적으로 추출되었으며, 30% 왕수로 구리(II)를 탈거했다. 구리가 분리된 여액에서 이온성액체인 ALi-SCN으로 Co(II)를 선택적으로 추출했으며, 15%의 암모니아용액으로 3단의 교차식 탈거를 통해 모두 탈거했다. 본 연구를 통해 코발트, 니켈 및 구리 금속혼합물의 황산침출액에서 용매추출로 세 금속을 분리할 수 있는 공정을 제안했다.