• 한국결정성장학회지
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• 제16권1호
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• pp.1-7
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• 2006

Some lead-based crystals show excellent ferroelectric, piezoelectric or scintillation properties and have attracted much attention in recent years. However, the erosion of the high temperature solution on platinum crucible and the evaporation of PbO component are the main problems often encountered during the crystal growth. In this paper, we reported recent progress on the Bridgman growth of lead-based functional crystals, such as novel relaxor ferroelectric crystals (PZNT and PMNT), scintillation crystals $(PbWO_4,\;PbF_2\;and\;PbClF)$ and piezoelectric crystals $(Pb_5Ge_3O_{11}\;and\;Pb_2KNb_5O_{15}),$ in Shanghai Institute of Ceramics, Chinese Academy of Sciences. The vertical Bridgman method has been modified to grow PZNT crystals from high temperature solution and as-grown crystals have been characterized. Large size lead-based scintillators, $PbWO_4\;and\;PbF_2$ crystals, have been mass-produced by the vertical Bridgman method in the multi-crucible fumace. These crystals have been supplied to CERN and other laboratories for high-energy physics experiments. The Bridgman growth of piezoelectric crystals $Pb_5Ge_3O_{11}\;and\;Pb_2KNb_5O_{15}$ are discussed also.

• 한국재료학회지
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• 제29권12호
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• pp.741-746
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• 2019

New triple tungstate phosphors NaPbLa(WO₄)₃:Yb³⁺/Ho³⁺ (x = Yb³⁺/Ho³⁺ = 7, 8, 9, 10) are successfully fabricated by microwave assisted sol-gel synthesis and their structural and frequency upconversion (UC) characteristics are investigated. The compounds crystallized in the tetragonal space group I4₁/a and the NaPbLa(WO₄)₃ host have unit cell parameters a = 5.3927(1) and c = 11.7961(3) Å, V = 343.05(2) ų, Z = 4. Under excitation at 980 nm, the phosphors have yellowish green emissions, which are derived from the intense ⁵S₂/⁵F₄→⁵I₈ transitions of Ho³⁺ ions in the green spectral range and strong ⁵F₅→⁵I₈ transitions in the red spectral range. The optimal Yb³⁺:Ho³⁺ ratio is revealed to be x = 9, which is attributed to the quenching effect of Ho³⁺ ions, as indicated by the composition dependence. The UC characteristics are evaluated in detail under consideration of the pump power dependence and Commission Internationale de L'Eclairage chromaticity. The spectroscopic features of Raman spectra are discussed in terms of the superposition of Ho³⁺ luminescence and vibrational lines. The possibility of controlling the spectral distribution of UC luminescence by the chemical content of tungstate hosts is demonstrated.

• 한국결정성장학회지
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• 제12권1호
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• pp.21-26
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• 2002

Luminescence and scintillation properties of $PbWO_{4},\;XAIO_{3}$ (X = Y, Lu, Y-Lu) and $LiBaF_{3}$ based scintillators are reported. The effect of present and often not understood defect states is demonstrated in different scintillator parameters and related measurements are discussed. Importance of understanding of defect states participating in the processes of energy transfer and storage in the scintillating materials is emphasised.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 1999년도 추계학술발표강연 및 논문개요집
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• pp.193-193
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• 1999

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 1999년도 추계학술발표강연 및 논문개요집
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• pp.188-188
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• 1999

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 1999년도 추계학술발표강연 및 논문개요집
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• pp.187-187
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• 1999

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 1999년도 춘계학술발표강연 및 눈문개요집
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• pp.146-146
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• 1999

• 공업화학
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• 제5권3호
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• pp.478-500
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• 1994

융제법을 이용하여 육티탄산칼륨 wisker를 합성하였다. 바람직한 융제를 설정하기 위해 $V_2O_5$, $Bi_2O_3$, $B_2O_3$, $Pb_3O_4$, KCl, $K_4P_2O_7$, $K_2WO_4$ 그리고 $K_2MoO_4$의 8가지 형태의 융제가 조사되었으며 반응온도와 반응시간, $K_2CO_3$에 대한 $TiO_2$의 몰비, $K_2CO_3$와 $TiO_2$의 혼합물에 대한 flux의 몰비, 티탄산칼륨 섬유의 합성을 위한 서냉효과 등의 변수들이 결정화에 미치는 바를 조사하였다. 적절한 융제는 $K_2MoO_4$ 및 $K_2WO_4$였으며 이 두 flux를 사용한 적절한 섬유상 결정화 조건은 반응온도 $1000{\sim}1100^{\circ}C$, 반응시간 5hr, 시료 $K_2CO_3$에 대한 $TiO_2$의 혼합물에 대한 융제의 몰비는 4.0 그리고 $K_2CO_3$에 대한 $TiO_2$의 몰비는 6.0이 가장 바람직하였으며 아울러 서냉조작은 장섬유의 성장에 효과적이었다.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.219-222
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• 1996

수열법은 밀폐용기중에서 10$0^{\circ}C$이상의 가열, 가압된 수용액이 반응에 관여하는 것으로써, 수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4 등과 같은 단결정의 육성 뿐만 아니라 균일분산계로부터 균일한 결정성의 미립자 합성에도 폭넓게 이용되고 있다. 세라믹분말의 합성에 있어서, 이 방법은 특히 형상, 입자크기의 제어가 용이할 뿐만 아니라 고상법, 졸-겔법, 공침법에서와 같은 열처리, 분쇄과정이 필요없기 때문에 고순도의 초미립자를 얻을 수 있는 장점이 있다. 근년 미국, 일본에서는 수열법을 이용한 유전, 압전체 등 세라믹분말의 일부가 공업적인 규모로 대량 생산되고 있다. 그러나 이에 대한 국내 기술은 아직 초기단계에 이르고 있는 실정이다. 따라서 본 연구실에서는 수열법에 의한 단결정 육성 (예; 자수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4, KTP, Emerald 등), 박막제조 (예; GaP, PbTiO3, BaTiO3 등), 정제 (고령토, 장석, 도석 등), 원석처리 (진주, 인공 emerald, 비취 등) 그리고 각종 세라믹분말의 합성 등과 같은 다양한 기반기술의 축적과 동시에 공업화에 대응한 수열장치를 위하여 반응용기의 대형화, 엄밀한 밀폐방식, 실용적인 수열조건 등을 개발해 오고 있다. 본 발표에서는 현재까지의 연구개발 내용 중에서 결정성 미립자에 관련한 세라믹분말의 합성에 대한 일부의 결과들을 보고한다. 일반적으로 수열장치는 전기로, 반응용기, 온도 및 압력제어계 등을 기본으로 하고 있으며 시판용의 대부분이 교반기가 부착된 수직형 (vertical type)이다. 이와 같은 방식에 있어서는 엄밀한 밀폐가 곤란, 반응온도의 한계성 (25$0^{\circ}C$ 이하), 증진율의 한계성 (소량생산) 등과 같은 점이 있기 때문에 본 연구실에서는 개폐식 전기로내에 엄밀한 밀폐가 가능한 수평식(horizontal type)의 반응용기를 채택한 뒤 이를 회전 또는 시이소(seesaw)식으로 움직일 수 있도록 하여 연속공정화, 온도구배의 자율조절 그리고 보다 저온에서도 인위적인 이온의 확산을 효율적으로 유도할 수 있도록 하였다. 이와 같은 방식은 기존의 방식과 비교하여 반응용기 내에 응집현상과 미반응물이 존재하지 않으며 또한 단분산으로 결정성 미립자를 대량적으로 얻을 수 있는 장점이 있었다. 다음은 이상과 같이 본 연구실에서 자체 개발한 수열장치를 이용하여 PbTiO3, (Pb,La)TiO3Mn, BaTiO3, ZnSiO4:Mn, CaWO4 등과 같은 세라믹분말에 대한 합성 실험의 결과이다. 압전성, 초전성이 우수한 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 분말의 수열합성은 PbO, TiO2, La2O3 등의 분말을 출발원료로 하여 합성도도 25$0^{\circ}C$부근의 알카리성 용액중에서 결정성 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 미립자를 단상으로 얻었으며 입자의 형상 및 크기는 합성온도와 수열용매의 종류에 의존하였다. 유전체로서 폭넓게 응용되고 있는 BaTiO3 분말은 Ba(OH)2.8H2O, TiO2와 같은 최적의 출발원료를 선택함으로써 15$0^{\circ}C$ 부근의 저온영역에서도 용이하게 합성할 수 있었다. 특히 본 연구에서는 수용성인 Ba(OH)2.8H2O를 사용함으로써 host-guest적인 반응을 유도시키는데 있어 물의 가장 실용적이고 효과적인 수열용매임도 알았다. ZnSiO4:Mn, CaWO4, MgWO4와 같은 형광체 분말은 공업적으로 고상반응 또는 습식법에 의해 얻어지고 있으나 이들 방법에 있어서는 분쇄공정으로 인한 형광특성의 저하와 같은 문제점이 있다. 따라서 본 연구에서는 수열법을 이용하여 이들 화합물의 합성을 시도하였으며 그 결과 합성온도 30$0^{\circ}C$ 부근의 알칼리성 용액중에서 수열적으로 얻어짐을 알았다. 여기서의 합성분말을 이용하여 실제 조명램프로 제조한 결과 녹색, 청색 발광용 형광체로서 우수한 형광특성을 나타내었다. 천연에서 소량 산출되고 있는 고가의 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말은 도자기의 전사지용 청색안료로써 이용되고 있다. 본 연구실에서는 LiOH.H2O, Al(OH)3, MnO2 등의 분말을 출발원료로 하고 24$0^{\circ}C$ 온도 부근 그리고 물을 수열용매로 하여 천연산에 필적하는 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말을 인공적으로 합성하였다.

• 분석과학
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• 제10권6호
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• pp.439-444
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• 1997

압전 세라믹스 [$Pb(ZrTi)O_3$] 소재에 대하여 신속하고 정확하게 분석할 수 있는 X-선 형광분석용 표준물질 12종을 제작하였다. 특히 매질효과의 제거, 보관성, 균질성 등을 고려하여 융제($Li_2B_4O_7/LiBO_2=4/1$)로 시료를 16배 희석하여 제작하였다. 네 곳의 분석기관에서 X-선 형광분광기로 12개의 표준물질에 포함된 11 원소에 대하여 검정곡선을 작성해 본 결과 PbO, $ZrO_2$, $TiO_2$, SrO, $WO_3$, $La_2O_3$, $Cr_2O_3$, MgO, $Nb_2O_5$, $MnO_2$들은 correlation factor가 0.998을 넘는 대단히 좋은 직선을 얻었다. 그러나 ZnO의 correlation factor는 0.977로 비교적 낮았으며, 이는 표준시료 중 ZnO의 함량이 10ppm 정도로 낮았기 때문이다. 본 연구에서 제작한 XRF 분석용 표준물질을 이용하면 PZT 중의 주 부성분 원소의 함량을 간편하고 신속 정확하게 분석결과를 얻을 수 있다.