The effect of grain size on the time-dependent piezoelectrice degradation of a poled PZT of MPB composition Pb0.988Sr0.012 (Zr0.52Ti0.48)O3 with 2.4 mol% of Nb2O5 was studied, and the degradation mechanism was discussed. Changes in the internal bias field and the internal stress both responsible for the time-dependent degradation of poled PZT were examined by the polarization reveral technique, XRD and Vickers indentation, respectively. The piezoelectric degradation increased with increasing time and grain size, and the internal bias field due to space charge diffusion decreased with increasing grain size of poled PZT. The internal bias field, however, was almost insensitive to the degradation time regardless of the grain size. On the other hand, both the x-ray diffraction peak intensity ratio of (002) to (200) and the fracture behavior including the crack propagation support that the ferroelectric domain rearrangement of larger grain size showed rapid relaxation of the internal stress compared with smaller one, which is thought the origin of the larger piezoelectric degradation in the former. In conclusion, the contribution of space charge diffusion on the piezoelectric degradation of PZT is strongly dependent on both the grain size and the composition. Thus, the relaxation of internal stress due to the ferroelectric domain rearrangement as well as the amount and time-dependence of the internal bias field due to space charge diffusion should be considered simultaneously in the degradation mechanism of PZT.
Jo, Seo-Hyeon;Nam, Sung-Pil;Lee, Sung-Gap;Lee, Seung-Hwan;Lee, Young-Hie;Kim, Young-Gon
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제12권5호
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pp.193-196
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2011
Lead zirconate titanate (PZT)/ bismuth ferrite (BFO) multilayer thin films have been fabricated by the spin-coating method on Pt(200 nm)/Ti(10 nm)/$SiO_2$(100 nm)/p-Si(100) substrates using $BiFeO_3$ and $Pb(Zr_{0.52}Ti_{0.48})O_3$ metal alkoxide solutions. The PZT/BFO multilayer thin films show a uniform and void-free grain structure, and the grain size is smaller than that of PZT single films. The reason for this is assumed to be that the lower BFO layers play an important role as a nucleation site or seed layer for the formation of homogeneous and uniform upper PZT layers. The dielectric constant and dielectric losses decreased with increasing number of coatings, and the six-layer PZT/BFO thin film has good properties of 162 (dielectric constant) and 0.017 (dielectric losses) at 1 kHz. The remnant polarization and coercive field of three-layer PZT/BFO thin films were 13.86 ${\mu}C/cm^2$ and 37 kV/cm respectively.
Arrayed ultrasonic sensors based on the piezoelectric thin film (lead-zirconate-titanate: Pb($Zr_{0.52}Ti_{0.48})O_{3}$) having composite membrane structure are fabricated. Different thermal and elastic characteristics of each layer generate the residual stress during the high temperature deposition processes, accomplished diaphragm is consequently bowing. We present the membrane deflection effects originated from the residual stress on the resonant frequencies of the sensor chips. The resonant frequencies ($f_r$) measured of each sensor structures are located in the range of $87.6{\sim}111\;kHz$, these are larger $30{\sim}40\;kHz$ than the resultant frequencies of FEM. The primary factors of $f_r$ deviations from the ideal FEM results are the membrane deflections, and the influence of stiffness variations are not so large on that. Membrane deflections have the effect of total thickness increase which sensitively change the $f_r$ to the positive direction. Stress generations of the membrane are also numerically predicted for considering the effect of stiffness variations on the $f_r$.
The effects of deposition temperature and post annealing process of ferroelectric PbZr$\sub$0.52/Ti$\sub$0.48/O$_3$(PZT) thin films by pulsed laser deposition (PLD) were investigated. The PZT thin films were deposited at 400, 450, 500, and 550$^{\circ}C$, with/without post annealing at 650$^{\circ}C$ for 30 min. The PZT thin films deposited above 500$^{\circ}C$ without post annealing were crystallized into peroveskite phase, but the PZT thin films deposited below 450$^{\circ}C$ had pyrochlore phase. The PZT thin films deposited below 450$^{\circ}C$ with post annealing also crystallized into pure perovskite. Compared to the PZT thin films which were deposited at 450$^{\circ}C$ and post annealed, the films deposited at 550$^{\circ}C$ have a columnar microstructure and high remnant polarization 28 (${\mu}$C/cm$^2$). With in-situ annealing at oxygen ambient, the PZT thin films reduced oxygen vacancies and increased retained polarization.
Effective transverse Piezoelectric Coefficients $(e_{31,f})$ of thick PZT $(Pb(Zr_{0.52}Ti{0.48}Ti_{0.48})O_3)$ films on $SiN_x/Si$ substrates were measured with PZT thicknesses and top electrode dimensions. $e_{31,f}$ is one of important Parameters characterizing Piezoelectricity of PZT films. Thick PZT films have been used as various sensors and actuators because of their high driving force and high breakdown voltage. Thick PZT films were fabricated on Pt/Ta/$SiN_x$/Si substrates using sol-gel method. Thicknesses of PZT films were $1{\mu}m$ and $1.8{\mu}m$. $|e_{31,f}|$ values of $1.8{\mu}m$-thick-PZT films were higher than those of $1{\mu}$-thick-PZT films. Maximum $|e_{31,f}|$ of $1.8{\mu}$-thick-PZT films was about $50^{\circ}C/m^2$.
강자성, 초거대자기저항체인 $La_{0.67}Sr_{0.33}MnO_{3}$ 타겟을 이용하여 248nm의 파장을 갖는 KrF 엑시머 레이저를 사용한 PLD법으로 박막으 제작하고, 강유전체 물질인 $PbZr_{0.52}Ti_{0.48}O_{3}$ 물질을 spin coating 방법으로 제조하였다. Pt 기관(111)위에 125 mtorr의 산소분압으로 증착한 rhombohedral 구조를 갖는 LSMO 박막을 증착하고 그 위에 PZT 물질을 증착한 결과 LSMO, PZT en 물질 모두 단일상으로 [111]방향으로서의 성장하였음을 알 수 있었다. AFM(atomic force micrscope) data 및 SEM(scanning electron microscope) data를 바탕으로 매우 균질한 박막을 얻었음을 알 수 있었으며, 이때의 자기적 성질 및 전기적 성질은 각각 강자성적인 성질 및 강유전체적인 성향을 나타내었다. 이러한 결과를 가지고 박막증착에 있어서 서로간의 결정구조가 미치는 영향과 다른 경향에 대한 조절이 가능함을 알 수 있었다.
$Pb(Zr_{0.52}Ti_{0.48})O_3$ (PZT) films with a thickness of $5{\sim}10{\mu}m$ at the morphotropic phase boundary were fabricated by aerosol-deposition (AD), and their phase evolution and electrical properties were investigated. The microstructure of the AD PZT films revealed nanosized grains with a low crystallinity and a dense structure at room temperature. The AD PZT films showed a mixture of tetragonal and rhombohedral phases. The post-annealing temperature was varied to study the phase transition behavior. The crystallinity of the AD PZT films was enhanced by annealing at 450, 550, and $650^{\circ}C$ for 2 h. At $650^{\circ}C$, the tetragonal and rhombohedral phases reacted to form a bridge phase between the two phases. The polarization-electric field hysteresis loops of the AD PZT film annealed at $650^{\circ}C$ exhibited a smaller cohesive field and a lower slim hysteresis than the films annealed at 450 and $550^{\circ}C$.
The planar type flexible piezoelectric energy harvesters (PEH) based on PbZr0.52Ti0.48O3 (PZT) thin films on the flexible substrates are demonstrated to convert mechanical energy to electrical energy. The planar type energy harvesters have been realized, which have an electrode pair on the PZT thin films. The PZT thin films were deposited on double side polished sapphire substrates using conventional RF-magnetron sputtering. The PZT thin films on the sapphire substrates were transferred by PDMS stamp with laser lift-off (LLO) process. KrF excimer laser (wavelength: 248nm) were used for the LLO process. The PDMS stamp was attached to the top of the PZT thin films and the excimer laser induced onto back side of the sapphire substrate to detach the thin films. The detached thin films on the PDMS stamp transferred to adhesive layer coated on the flexible polyimide substrate. Structural properties of the PZT thin films were characterized using X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). To measure piezoelectric power generation characteristics, Au/Cr inter digital electrode (IDE) was formed on the PZT thin films using the e-beam evaporation. The ferroelectric and piezoelectric properties were measured by a ferroelectric test system (Precision Premier-II) and piezoelectric force microscopy (PFM), respectively. The output signals of the flexible PEHs were evaluated by electrometer (6517A, Keithley). In the result, the transferred PZT thin films showed the ferroelectric and piezoelectric characteristics without electrical degradation and the fabricated flexible PEHs generated an AC-type output power electrical energy during periodically bending and releasing motion. We expect that the flexible PEHs based on laser transferred PZT thin film is able to be applied on self-powered electronic devices in wireless sensor networks technologies. Also, it has a lot of potential for high performance flexible piezoelectric energy harvester.
서론: 저 전력 소모를 필요로 하는 무선 센서 네트워크 관련 기술의 급격한 발달과 함께 자체 전력 수급을 위한 진동 에너지 수확 기술에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 다양한 구조와 소재를 압전 외팔보에 적용하여 제안하고 있다. 그 중에서도 진동 기반의 에너지 수확 소자는 주변 환경에서 쉽게 진동을 얻을 수 있고, 높은 에너지 밀도와 제작 방법이 간단하다는 장점을 가지고 있어 많은 분야에 응용 및 적용 가능하다. 기존 연구에서는 2차원적으로 진동 에너지 수확을 위한 휜 구조의 압전 외팔보를 제안 하였다. 휜 구조를 갖는 압전 외팔보는 각각의 짧은 두 개의 평평한 외팔보가 일렬로 연결된 것으로 볼 수 있다. 하나의 짧고 평평한 외팔보는 진동이 가해지면 접선 방향으로 응력이 생겨 최대 휨 모멘텀을 갖게 된다. 그러므로 휜 구조를 갖는 외팔보는 진동이 인가됨에 따라 길이 방향과 수직 방향으로 진동한다. 하지만, 이 구조는 수평 방향으로 가해지는 진동에 대한 에너지를 수확하기에는 한계점을 가진다. 즉, 3축 방향에서 임의의 방향에서 진동 에너지를 수확하기는 어렵다. 본 연구에서는 3축 방향에서 에너지를 효율적으로 수확할 수 있도록 헤어-셀 구조의 압전 외팔보 에너지 수확소자를 제안한다. 제안된 소자는 길이 방향과 수직 방향뿐만 아니라 수평 방향으로도 진동하여 임의의 방향에서 진동 에너지를 수확할 수 있다. 구성 및 공정: 제안하는 소자는 3축 방향에서 임의의 진동을 수확하기 위해서 길이를 길게 늘이고 길이 방향을 따라 휘어지는 구조의 헤어-셀 구조로 제작하였다. 외팔보의 구조는 외팔보의 폭 대비 길이의 비가 충분히 클 때, 추가적인 자유도를 얻을 수 있다. 그러므로 헤어-셀 구조의 에너지 수확 소자는 기본적인 길이 방향, 수직방향 그리고 수평방향에 더불어 추가적으로 뒤틀리는 방향을 통해서 3차원적으로 임의의 주변 진동 에너지를 수확하여 전기적인 에너지로 생성시킬 수 있다. 제작된 소자는 높은 종횡비를 갖는 무게 추($500{\times}15{\times}22{\mu}m3$)와 길이 방향으로 길게 휜 압전 외팔보($1000{\times}15{\times}1.7{\mu}m3$)로 구성되어있다. 공정 과정은 다음과 같다. 먼저, 실리콘 웨이퍼 위에 탄성층을 형성하기 위해 LPCVD SiNx를 $0.8{\mu}m$와 LTO $0.2{\mu}m$를 증착 후, 각각 $0.03{\mu}m$과 $0.12{\mu}m$의 두께를 갖는 Ti와 Pt을 하부 전극으로 스퍼터링한다. 그리고 Pb(Zr0.52Ti0.48)O3 박막을 $0.35{\mu}m$ 두께로 졸겔법을 이용하여 증착하고 상부 Pt층을 두께 $0.1{\mu}m$로 순차적으로 스퍼터링하여 형성한다. 상/하부 전극은 ICP(Inductively Coupled Plasma)를 이용해 건식 식각으로 패턴을 형성한다. PZT 층과 무게 추 사이의 보호막을 씌우기 위해 $0.2{\mu}m$의 Si3N4 박막이 PECVD 공정법으로 증착되고, RIE로 패턴을 형성된다. Ti/Au ($0.03/0.35{\mu}m$)이 E-beam으로 증착되고 lift-off를 통해서 패턴을 형성함으로써 전극 본딩을 위한 패드를 만든다. 초반에 형성한 실리콘 웨이퍼 위의 SiNx/LTO 층은 RIE로 외팔보 구조를 형성한다. 이후에 진행될 도금 공정을 위해서 희생층으로는 감광액이 사용되고, 씨드층으로는 Ti/Cu ($0.03/0.15{\mu}m$) 박막이 스퍼터링 된다. 도금 형성층을 위해 감광액을 패턴화하고, Ni0.8Fe0.2 ($22{\mu}m$)층으로 도금함으로써 외팔보 끝에 무게 추를 만든다. 마지막으로, 압전 외팔보 소자는 XeF2 식각법을 통해 제작된다. 제작된 소자는 소자의 여러 층 사이의 고유한 응력 차에 의해 휨 변형이 생긴다. 실험 방법 및 측정 결과: 제작된 소자의 성능을 확인하기 위하여 일정한 가속도 50 m/s2로 3축 방향에 따라 입력 주파수를 변화시키면서 출력 전압을 측정하였다. 먼저, 소자의 기본적인 공진 주파수를 얻기 위하여 수직 방향으로 진동을 인가하여 주파수를 변화시켰다. 그 때에 공진 주파수는 116 Hz를 가지며, 최대 출력 전압은 15 mV로 측정되었다. 3축 방향에서 진동 에너지 수확이 가능하다는 것을 확인하기 위하여 제작된 소자를 길이 방향과 수평 방향으로 가진기에 장착한 후, 기본 공진 주파수에서의 출력 전압을 측정하였다. 진동이 길이방향으로 가해졌을 때에는 33 mV, 수평방향으로 진동이 인가되는 경우에는 10 mV의 최대 출력 전압을 갖는다. 제안하는 소자가 수 mV의 적은 전압은 출력해내더라도 소자는 진동이 인가되는 각도에 영향 받지 않고, 3축 방향에서 진동 에너지를 수확하여 전기에너지로 얻을 수 있다. 결론: 제안된 소자는 3축 방향에서 진동 에너지를 수확할 수 있는 에너지 수확 소자를 제안하였다. 외팔보의 구조를 헤어-셀 구조로 길고 휘어지게 제작함으로써 기본적인 길이 방향, 수직방향 그리고 수평방향에 더불어 추가적으로 뒤틀리는 방향에서 출력 전압을 얻을 수 있다. 미소 전력원으로 실용적인 사용을 위해서 무게추가 더 무거워지고, PZT 박막이 더 두꺼워진다면 소자의 성능이 향상되어 높은 출력 전압을 얻을 수 있을 것이라 기대한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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