CH4/CO2 dry reforming was carried out to make syn gas on the Ni/Al2O3 catalysts calcined at different temperatures. The Ni/Al2O3 (850 $^{\circ}C)$ catalyst gave good activity and stability w hereas the Ni/Al2O3 $(450^{\circ}C)$ catalyst showed lower activity and stability. The NiO/Al2O3 catalyst calcined at $850^{\circ}C$ for 16 h (Ni/Al2O3 $(850^{\circ}C))$ formed the spinel structure of nickel aluminate, which was confirmed by TPR. The carbon formation rate on the Ni/Al2O3 $(850^{\circ}C)$ catalyst was very low till 20 h, and then steeply increased with reaction time without decreasing the activity for CH4 reforming. The Ni/Al2O3 $(450^{\circ}C)$ catalyst showed high carbon formation rate at the initial reaction time and then, the rate nearly stopped with continuous decreasing the activity for CH4 reforming. Even though the amount of carbon deposition on the Ni/Al2O3 $(850^{\circ}C)$ catalyst was higher than that on the Ni/Al2O3 $(450^{\circ}C)$ catalyst, the activity for CH4ing was also high, which could be attributed to the different type of the carbon formed on the catalyst surface.
MR characteristics in magnetic tunnel junction using CoO as the oxide barrier were investigated. Spin-dependent tunnel junctions were fabricated on 4$\^$o/ tilt-cut (111)Si substrates in 3-gun magnetron sputtering system. The top and bottom ferromagnetic electrodes were Ni$\_$80/Fe$\_$20/(300 $\AA$) and Co(300 $\AA$), respectively. The oxide barriers (CoO) were formed by the thermal oxidation at room temperature in an O$_2$ atmosphere and the plasma oxidation. The increase of coercive field due to antiferromagnetic-ferromagnetic coupling has been observed in O$_2$plasma-oxidized CoO based junctions at room temperature. At a sensing current of 1 mA, MR ratios of O$_2$plasma-oxidized CoO based junction and thermal-oxidized CoO based junction at room temperature were 1% and 5%, respectively. Larger MR ratios are observed in magnetic tunnel juctions with thermal oxidized CoO when sensing current more than applied 1.5 mA. At a sensing current of 1.5 mA, we have observed MR value of 28 % and specific resistance (RA=R$\times$A) value of 10.9 ㏀$\times$㎛$^2$. When specific resistance values reached 2.28 ㏀$\times$㎛$^2$, we have observed that MR ratios become as high as 120%.
본연구에서는 GTL(gas to liquids)공정의 합성가스 생산을 위해 수증기-이산화탄소 복합개질반응(Combined Steam and Carbon dioxide Reforming of Methane, CSCRM)을 수행하였다. CSCRM은 수증기와 이산화탄소의 공급비 조절을 통해 $H_2$/CO비를 2로 맞추기 용이한 장점을 지니고 있어 다른 단일 개질 반응과 달리 합성가스 생산 시 $H_2$/CO 비율을 조절하기 위한 부가적인 공정이 필요하지 않아 경제적인 공정이다. 일반적으로 사용되는 Ni개질촉매는 가격대비 우수한 성능을 보이지만 S/C비가 낮은 CSCRM의 경우 촉매표면의 탄소침적에 의한 비활성화가 야기되는 문제점이 있다. 따라서 본 연구에서는 산소저장능력과 산소전달능력이 우수한 $CeO_2$를 조촉매로 첨가하여 표면에 형성된 코크 제거가 용이하도록 하였다. Ni-Ce/$MgAl_2O_4$촉매는 동시함침법(co-impregnation)으로 제조하였으며, Ni의 함량을 10wt%로 고정한 상태에서 Ce의 함량을 조절하여 Ce/Ni 최적비를 찾고자 하였다. XRD, TPR, BET, $H_2$-Chemisorption과 같은 촉매의 특성분석을 통해 촉매의 비표면적, 환원특성과 Ni입자의 분산도 등을 확인하였다. Ce를 첨가함에 따라 Ce2.5wt%까지는 비표면적이 증가하다가 이후 점차 줄어드는 경향성을 보였다. 또한, $H_2$-Chemisorption 결과 역시 비표면적과 유사한 경향성을 보였는데, Ce5.0wt%까지 Ni 분산도가 증가 하다가 다시 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 반응실험은 $H_2O:CO_2:CH_4:N_2$ = 0.8:0.4:1:1의 공급조건에서 수행하였으며, 질소와 수소 환원분위기로 $700^{\circ}C$에서 1시간 환원 후 $650^{\circ}C$에서 $550^{\circ}C$범위로 온도를 떨어뜨려가면서 반응을 수행하였다. Ce를 첨가함에 따라 $CH_4$ 전환율이 증가를 하다가 Ce2.5wt% 이후 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 높은 촉매 활성은 Ce 첨가로 인해 환원특성이 좋아지고 Ni분산도가 증가하여 담체와 강한 상호작용(SMSI)을 형성함으로 탄소침적 저항성 강화에 기인한 것이다.
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.12
no.1
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pp.537-544
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2011
This work was conducted to investigate the oxidation characteristics of methane having the highest ignition temperature among the other hydrocarbon gases using transition metal catalysts. The catalyst used for methane oxidation was manganese oxide having a various oxidation number, such as MnO, $MnO_2$, $Mn_2O_3$, $Mn_3O_4$, $Mn_4O_5$. The manganese oxide(MnxOy) catalyst is impregnated on $TiO_2$, $Al_2O_3$ for methane oxidation. To enhanced both of activity and life time of catalysts, Ni and Co was used as a promoter. In this study, various co-catalysts were synthesized by using excess wet impregnation method. The effect of reaction temperature and space velocity was measured to calculate the activity of catalysts such as, activation energy of $T_{50}$, and $T_{90}$. The life time of bi-metallic manganese mixture, such as Mn-Co and Mn-Ni catalysts, were increased more 10 % than manganese oxide catalyst, but activity of those was decreased slightly.
To prepare the high-capacity cathode material with improved electrochemical performances, nanoparticles of $C0_3(PO_4)_2$ were coated on the powder surface of $Li[Co_{0.1}Ni_{0.15}Li_{0.2}Mn_{0.55}]O_2$, which was already synthesized by simple combustion method. The coated powders after the heat treatment at >$700^{\circ}C$ surely showed well-structured crystalline property with nanoscale surface coating layer, which was consisted of $LiCOPO_4$ phase formed from the reaction bwtween $CO_3(PO_4)_2$ and lithium impurities. In addition, cycle performance was particularly improved by the $CO_3(PO_4)_2$-coating for the cathode material for lithium rechargeable batteries.
For the $CO_2$ reforming of $CH_4$, Ni catalyst was supported on La-hexaaluminate or on $\gamma$-$Al_2O_3$. The catalytic activities of Ni/La-hexaaluminate catalysts were measured at $700^{\circ}C$ using gas chromatography (GC) for 72 h, and the reaction was maintained up to 72 hfor the investigation of catalyst deactivation. The surface of each catalyst after 72 h reaction was investigated using SEM and TEM, and the composition of the carbon deposits was investigated by using EA, TPO and TGA. Ni/La-hexaaluminate shows higher resistance to coke deposition than conventional Ni/$Al_2O_3$ which seems to be due to strong interaction between Ni and the support material. As a result of the reforming reaction, various types of carbon deposits were created on catalyst surface and the amounts of them were much smaller in the case of La-hexaaluminate than on $Al_2O_3$.
The tunneling magnetoresistance (TMR) of a ramp-edge type junction has been studied. The samples with a structure of NiO(60)/Co(10)/NiO(60)/Si$_3$N$_4$(2-6)/NiFe(10) (nm) were prepared by the sputtering and etched by the electron cyclotron (ECR) argon ion milling. Nonlinear I-V characteristics was obtained from a ramp-type tunneling junctions having the dominant difference between zero and +90 Oe perpendicular to the junction edge line. The voltage dependence of TMR was stable up to a bias volt of $\pm$10 V with a TMR ratio of about -10%, which may be very peculiar magnetic tunneling properties with asymmetric tunneling process between wedge Co pinned layer and NiFe free layer.
The Co and Ni catalysts supported on $Al_2O_3$ for partial oxidation of methane producing hydrogen were synthesized using impregnation to incipient wetness. And the promotion effects of metals such as Mg, Ce, La and Sr in partial oxidation of methane over these $Co/Al_2O_3$ and $Ni/Al_2O_3$ were investigated. Reaction activity of these catalysts for the partial oxidation of methane was investigated in the temperature range of 450~$650^{\circ}C$ at 1 atm and $CH_2/O_2$ = 2.0. The catalysts were characterized by BET, XRD and SEM/EDX. The results indicated that the catalytic performance of these catalysts was improved with the addition of 0.2 wt% metal promoter. The Mg promoted $Co/Al_2O_3$ catalyst showed the highest $CH_4$ conversion and hydrogen selectivity at higher temperature than $500^{\circ}C$. The Ce and Sr promoted Ni catalysts superior to Co-based catalysts in the low temperature range. The addition of metal promoter to $Co/Al_2O_3$ and $Ni/Al_2O_3$ catalysts increased the surface area.
Cobalt oxide nanostructure materials have been prepared by adding several concentrations of spectator Ni ions in solution, and analyzed by electron microscopy, X-day diffraction, calorimetry/thermogravimetric analysis, UV-vis absorption, Raman, and X-ray photoelectron spectroscopy. The electron microscopy results show that the morphology of the nanostructures is dramatically altered by changing the concentration of spectator ions. The bulk XRD patterns of $350^{\circ}C$-annealed samples indicate that the structure of the cobalt oxide is all of cubic Fd-3m $Co_3O_4$, and show that the major XRD peaks shift slightly with the concentration of Ni ions. In Raman spectroscopy, we can confirm the XRD data through a more obvious change in peak position, broadness, and intensity. For the un-sputtered samples in the XPS measurement process, the XPS peaks of Co 2p and O 1s for the samples prepared without Ni ions exhibit higher binding energies than those for the sample prepared with Ni ions. Upon $Ar^+$ ion sputtering, we found $Co_3O_4$ reduces to CoO, on the basis of XPS data. Our study could be further applied to controlling morphology and surface oxidation state.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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