Large colorless single crystals of sodium zeolite X, stoichiometry |Na80 |[Si112Al80O384]-FAU, with diameters up to 200 μm and Si/Al = 1.41 have been synthesized from gels with the composition of 2.40SiO2 : 2.00NaAlO2 : 7.52NaOH : 454H2O : 5.00TEA. One of these, a colorless octahedron about 200 μm in cross-section has been treated with aqueous 0.1 M KNO3 for the preparation of K+-exchanged zeolite X. The crystal structure of |K80|[Si112Al80O384]-FAU per unit cell, a = 24.838(4) A, dehydrated at 673 K and 1 × 10-6 Torr, has been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Fd at 294 K. The structure was refined using all intensities to the final error indices (using only the 707 reflections for which Fo > 4σ (Fo)) R1 = 0.075 (based on F) and R2 = 0.236 (based on F2). About 80 K+ ions per unit cell are found at an unusually large number of crystallographically distinct positions, eight. Eleven K+ ions are at the centers of double 6-rings (D6Rs, site I; K-O = 2.492(6) A and O-K-O (octahedral) = 88.45(22)o and 91.55(22)o). Site-I' position (in the sodalite cavities opposite D6Rs) is occupied by five K+ ions per unit cell; these K+ ions are recessed 1.92 A into the sodalite cavities from their 3-oxygen planes (K-O = 2.820(19) A, and O-K-O = 78.6(6)o). Twety-three K+ ions are found at three nonequivalent site II (in the supercage) with occupancies of 5, 9, and 9 ions; these K+ ions are recessed 0.43 A, 0.75 A, and 1.55 A, respectively, into the supercage from the three oxygens to which it is bound (K-O = 2.36(13) A, 2.45(13) A, and 2.710(13) A, O-K-O = 116.5(20)o, 110.1(17)o, and 90.4(6)o, respectively). The remaining sixteen, thirteen, and twelve K+ ions occupy three sites III' near triple 4-rings in the supercage (K-O = 2.64(3) A, 2.94(3) A, 2.73(5) A, 2.96(6) A, 3.06(4) A, and 3.08(3) A).
Seo, Sung-Man;Kim, Ghyung-Hwa;Kim, Young-Hun;Wang, Lian-Zhou;Lu, Gao-Qing;Lim, Woo-Taik
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제30권3호
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pp.543-550
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2009
The single-crystal structure of largely ammonium-exchanged zeolite Y dehydrated at room temperature (293 K) and 1 ${\times}\;10^{-6}$ Torr. has been determined using synchrotron X-radiation in the cubic space group $Fd\overline{3}m\;(a=24.9639(2)\AA)$ at 294 K. The structure was refined to the final error index $R_1$ = 0.0429 with 926 reflections where $F_o>4\sigma(F_o)$; the composition (best integers) was identified as |$(NH_4)_{60}Na_{11}$|[$Si_{121}Al_{71}O_{384}$]-FAU. The 11 $Na^{+}$ ions per unit cell were found at three different crystallographic sites and 60 ${NH_4}^{+}$ ions were distributed over three sites. The 3 $Na^{+}$ ions were located at site I, the center of the hexagonal prism ($Na-O\;=\;2.842(5)\;\AA\;and\;O-Na-O\;=\;85.98(12)^{\circ}$). The 4 $Na^{+}$ and 22 ${NH_4}^{+}$ ions were found at site I' in the sodalite cavity opposite the double 6-rings, respectively ($Na-O\;=\;2.53(13)\;\AA,\;O-Na-O\;=\;99.9(7)^{\circ},\;N-O\;=\;2.762(11)\;\AA,\;and\;O-N-O =\;89.1(5)^{\circ}$). About 4 $Na^{+}$ ions occupied site II ($(Na-O\;=\;2.40(4)\;\AA\;and\;O-Na-O\;=\;108.9(3)^{\circ}$) and 29 ${NH_4}^{+}$ ions occupy site II ($N-O\;=\;2.824(9)\;\AA\;and\;O-N-O\;=\;87.3(3)^{\circ}$) opposite to the single 6-rings in the supercage. The remaining 9 ${NH_4}^{+}$ ions were distributed over site III' ($N-O\;=\;2.55(3),\;2.725(13)\;\AA\;and\;O-N-O\;=\;94.1(13),\;62.16(15),\;155.7(14)^{\circ}$).
전남지역 약수의 수질특성을 파악하고자 오랫동안 음용되어온 전남 도내 47개 약수터를 대상으로 약수 중에 함유되어 있는 성분 중 가장 함유량이 많은 미네랄 성분을 분석하였으며 아울러 건강하고 맛있는 물에 대한 지표를 설정하기 위한 기본자료를 제공하고자 하였다. 17종의 미네랄 성분을 분석한 결과, 최대분포율을 보이는 주요 미네랄 성분의 평균농도(mg/L)는 Ca 3.9, K 0.78, Na 7.4, Mg 0.7, Si 9.4, Ba 0.004, Ni 0.007, F 0.16, Cl 4.9, $SO_4$ 1.5, Fe 0.001, Zn 0.002이었으며 항목별 상관성 분석결과 Na, K, Ca, Mg, $SO_4$, Cl, Ba, Ni은 통계적으로 유의한 상관성(p<0.05)을 보였다. 건강한 물의 지표인 K index와 맛있는 물의 지표인 O index를 적용한 결과 도내 약수의 98%는 건강에 도움이 되거나 맛있는 물로 확인되었고 이 중 건강에 유익하고 맛있는 그룹에 속하는 약수의 K와 O index값은 각각 6.3과 5.2로 나타났다.
Yellow Sand Phenomena was observed from April 8 th to 10 th in 1990. During this period particle was collected to investigate the chacteristics of chemical composition of particulate by High Volume Air Sampler and Andersen Air Sa~npler in Seoul. During this period the particle concentration was 350 yg/$m^3$ and the anions, cations, and metal concentrations were increased and the orders of these were $S0_4\;^{-2}>N0_3\;^->Cl^->F^-, Na^+>Ca^{+2}>NH_4\;^+>Mg^{2+}>K^+$, and Fe>Al>Si>Zn>Pb respectively. The principal source of Yellow Sand were identified soil and sea salt. Mn used by the trace element of soil, the persentage of contribution from soil was calculated to be about 81.3% for the particle increased by Yellow Sand Phenomena. Also the principal chemical compounds of particle were estimate metals(Fe, Al, Si, Zn) oxides, $CaSO_4, NaSO_4, MgSO_4, NaC1, MgCl_2$ and $(NH_4)_2SO_4$.
The remelting for recycling or thin aluminum scrap, such as aluminum chip generally involves melting of these pieces submerged in molten salt flux. In this study, the effects of salt flux compositions and alloying elements on the aluminum dropletscoalescence and oxide film removal were studied in 99.8%Al, Al-1.01%Cu, Al-1.03%Si, and Al-1.38%Mg alloys as a function of holding time at $740^{\circ}C$ Salt fluxes based on NaCl-KCl(1:1) with addition of 5wt.% fluorides(NaF, $Na_3AlF_6$, $CaF_2$) or 5 wt.% chloride($MgCl_2$, $AlCl_3$) were used. The experimental results show that NaCl-KCl(1:1) with addition of 5 wt.% fluorides exhibits better coalescence ability than that with chlorides. The oxide film is not removed by NaCl-KCl(1:1) with addition of 5 wt.%chlorides, while it is removed by NaCl-KCl(1:1) with addition of 5 wt.% fluorides. The aluminum droplets coalescence and oxide film removal by salt fluxes are related to interfacial tension tension between metal and salt flux.
Fluorination of drinking water has been used world widely to reduce the incidence of caries. Recently, contradictory results on the cytotoxicity of fluoride compounds are reported. In addition, there are attempts to use fluorosilicate for fluorination of drinking water in Korea, therefore, we tried to analyze the cytotoxicity of fluoride compounds on oral epidermoid carcinoma (KB and A253) and osteosarcoma (HOS and MG-63) cells in this study. We treated cells with 0, 10, 50 and 250 ppm of fluorosilicic acid (domestic or from Fluka, F$\_$6/H$_2$Si), sodium fluorosilicate (F$\_$6/Na$_2$Si), sodium fluoroacetate (FCH$_2$CO$_2$Na), sodium fluoride (NaF) or potassium fluoride(KF) and measured the relative cell survival by MTT assay. At the concentration of < 10ppm, no significant cytotoxicity was observed. At 50 ppm, each cells revealed different response to fluoride treatment. Among cells used in this study, MG-63 was the most resistant to fluoride treatment. Comparable toxicity data from domestic and imported fluorosilicic acids were obtained. When we compared the relative cytotoxicity of fluoride compounds against their fluoride contents, the differences in relative cell survival were smaller. Most of cells showed < 20% of survival at 250 ppm. In order to analyze the pH dependence of the cytotoxicity of fluorosilicates, the pH of cell culture media containing fluorosilicate was adjusted to 7.4 or 6.5 and the relative cytotoxicity was measured. At lower pH, about 10% higher cytotoxicity was obtained. Thus, our data suggested that the toxicity of domestic fluorosilicic acid was similar to that of fluorosilicic acid from Fluka, and the cytotoxicity of fluoride compounds was dependent on the relative content of fluoride and pH.
이상적인 수복재료는 치아의 저작기능과 심미성을 회복할 수 있어야 하며 동시에 생체 적합성과 구강 내 환경변화에 대한 내구성을 가지고 있어야 한다. 그러나 수복물이 장기간 구강 내 환경에 노출되면 수복물 표면의 마모와 변색 및 수복물 자체의 파괴가 발생될 수 있다. 콤포머도 복합 레진처럼 낮은 마모 저항성을 주요한 단점으로 지적할 수 있다. 본 연구에서는 현재 유치 수복에 많이 사용되고 있는 Dyract(Dentsply, USA), Elan(Kerr, USA), F-2000(3M, USA)의 3종의 콤포머(polyacid modified resin composites)를 알칼리성 용액(0.1N NaOH)에 보관하였을 때 각 제품의 무게손실, 분해층 깊이 및 시편내에서 용출된 Si Al과 Ba의 농도를 평가하여 제품간의 분해저항성을 평가하고 비교를 하고자 하였다. 각 제품 당 6개의 시편을 제작하여 무게 측정을 한 후, 0.1N NaOH용액, 3ml에 저장하여 $60^{\circ}C$에서 보관하였다. 2주후 제거하여 1.23% HCl로 2시간동안 중화하고 증류수로 세척한 후 $60^{\circ}C$에서 건조하였다. 분해저항성은 무게손실, 분해층 깊이 및 시편내의 Si, Al과 Ba의 농도 변화를 근거로 평가하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 각 제품의 무게 손실량은 $1.43%{\sim}2.14%$까지 다양하였으며 제품 간에 유의한 차이는 없었다. 2. 각 제품의 표면하 분해층 깊이는 $182.92{\mu}m{\sim}227.70{\mu}m$였으며 제품간에 유의한 차이는 없었다. 3. 각 제품으로부터 용출된 Si와 Al양은 각 제품마다 유의한 차이가 있었으며(p<0.05), Si는 Dyract에서 Al은 F-2000에서 가장 많은 양이 방출되었다. 용출된 Ba양은 각 제품마다 유의한 차이가 없었다. 4. 무게 손실량과 표면하 분해층 깊이 사이의 상관 관계에서 비교적 높은 상관관계를 보였다(r=0.64, p<0.05). 5. 주사전자현미경 관찰시 0.1N NaOH용액에 보관한 후 콤포머기질과 필러사이의 결합의 파괴를 관찰할 수 있었으며, 기질이 소실되어 필러입자가 두드러진 양상을 보였다. 또한 필러입자의 표면은 분해에 의해 탈회된 모습을 보였다. 이상의 결과에서 현재 유치 수복에 사용되고 있는 3종의 콤포머는 분해저항성에 있어 유의한 차이를 보이지 않았다.
A two-step oxidation method was applied on Al6061 to debate the growth mechanism of plasma electrolytic oxidation (PEO) coating. The specimens were first oxidized in the primary electrolyte solution {$Na_3PO_4$ (8g/l), NaOH (2g/l), consequently, the specimens were transferred into a different electrolyte {$K_2ZrF_6$ (8g/l), NaOH (2g/l), $Na_2SiF_6$ (0.5g/l)} for further oxidation. The processes was conducted for various processing times. It was found the second step electrolyte component were reached to inner layers, in contrast to the primary step components which were thrustle to the outer layer. The presence of the secondary component in the inner layers were significantly varied with processing time which suggest the change in growth properties with processing time. further more the inside growth of the secondary component confirmed the increasing trend in the downward growth of the coating layer. The corrosion and hardness properties of the coatings were found highly improved with change in growth features with increasing the processing time.
$Cd^{2+}$ 이온으로 교환된 제올라이트 Y 단결정은 294 K에서 ${\mid}Na_{75}{\mid}[Si_{117}Al_{75}O_{384}]-FAU$ ($Na_{75}-Y$, Si/Al=1.56)에 0.05 M인 $Cd(NO_3)_2$(pH = 3.65)수용액으로 교환하여 723 K에서 진공 탈수를 통해 준비하였고(crystal 1) 두 번째 결정은 첫 번째 결정과 같이 준비한 뒤 294 K에서 건조된 벤젠을 72시간 동안 노출시켜 준비했다(crystal 2). 이들의 구조는 싱크로트론 X-선을 이용하여 결정학적으로 확인하였고 $F_o$>$4{\sigma}(F_o)$를 사용하여 최종 오차 인자를 각각 $R_1/wR_2=0.040/0.121$ 그리고 0.052/0.168로 정밀화하였다. Crystal $1({\mid}Cd_{36}H_3{\mid}[Si_{117}Al_{75}O_{384}]-FAU)$에서 $Cd^{2+}$이온은 주로 site I과 site IIa에 점유되어 있었고, 이와 더불어 site I', II' 그리고 site IIb에도 $Cd^{2+}$ 이온이 점유되어졌다. Crystal $2({\mid}Cd_{35}(C_6H_6)_{24}H_5{\mid}[Si_{117}Al_{75}O_{384}]-FAU)$에서 $Cd^{2+}$ 이온은 다섯 개의 결정학적 자리에 점유되었다. 24개의 벤젠분자는 supercage 내부에서 두 개의 뚜렷한 자리에서 발견 되었다. 17개의 벤젠분자는 site IIa에 있는 $Cd^{2+}$ 이온과 면상에서 서로 상호작용하였고 supercage 안에서 3회 회전축 상에서 발견되었다. 나머지 7개의 벤젠분자는 12-ring 면상에서 골격(framework)산소들과 함께 약한 다수의 정전기적인 작용과 van der Waals 상호작용으로 안정화되어 있었다.
The single-crystal structure of partially dehydrated partially $Mg^{2+}$-exchanged zeolite Y, ${\mid}Mg{30.5}Na_{14}(H_2O)_{2.5}{\mid}$ [$Si_{117}Al_{75}O_{384}$]-FAU per unit cell, ${\alpha}$ = 25.5060(1) ${\AA}$, dehydrated at 723 K and $1{\times}10^{-4}$ Pa, has been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Fd$\bar{3}$ m at 100(1) K. The structure was refined using all intensities to the final error indices (using only the 561 reflections with $F_{\circ}$ > $4{\sigma}(F_{\circ})$) $R_1$ = 0.0377 (Based on F) and $R_2$ = 0.1032 (Based on $F^2$). About 30.5 $Mg^{2+}$ ions per unit cell are found at four different crystallographic sites. The 14 $Mg^{2+}$ ions occupy at site I at the center of double 6-ring (Mg-O = 2.231(3) ${\AA}$, O-Mg-O = $89.15(11)^{\circ}$ and $90.85(11)^{\circ}$). Four $Mg^{2+}$ ions are found at site I' in the sodalite cavity; the $Mg^{2+}$ ions are recessed 1.22 ${\AA}$ into the sodalite cavity from their 3-oxygen plane (Mg-O = 2.20(3) ${\AA}$ and O-Mg-O = $92.3(14)^{\circ}$). Site II' positions (opposite single 6-rings in the sodalite cage) are occupied by 2.5 $Mg^{2+}$ ions, each coordinated to an $H_2O$ molecule (Mg-O = 2.187(20) ${\AA}$ and O-Mg-O = $114.2(16)^{\circ}$). The 10 $Mg^{2+}$ ions are nearly three-quarters filled at site II in the supercage, being recessed 0.12 ${\AA}$ into the supercage (Mg-O = 2.123(4) A and O-Mg-O = $119.70(19)^{\circ}$). About 14 $Na^+$ ions per unit cell are found at one crystallographic site; the $Na^+$ ions are located at site II in the supercage (Na-O = 2.234(7) ${\AA}$ and O-Mg-O = $110.5(4)^{\circ}$).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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