실리콘웨이퍼 제조공정에서 폐기되는 HF에는 순수한 실라카만 함유되어 있지만 브라운관 업체에서 폐기되는 HF 폐액에는 유리의 조성에 따라서 다양한 성분들이 소량씩 함유되어 있다. 몰비로 Si:F=1:6이 되도록 조정한 후에 20% NaOH를 사용하여 pH를 6으로 조정하여 규불화소다를 얻고, 이어서 pH를 9로 조정하여 NaF를 었었다. 규불화소다에 NaCl, 칠레초석을 다양하게 첨가하여 금속 융제로 사용한 결과에 의하면 규불화소다의 양이 증가할수록 융제의 특성은 우수하였고, 가장 이상적인 첨가량은 50%~60%이었다. 따라서 각 공정에서 폐기되는 HF는 $Na_2SiF_{6}$와 NaF를 제조함으로서 재활용이 가능하였다.
반도체 웨이퍼 제조 공정 중 발생하는 질산, 불산, 초산으로 구성된 혼합폐산을 재활용하기 위한 연구를 수행하였다. 초기에 $NaNO_3$와 Si powder를 사용하여 불산을 $Na_2SiF_6$로 침전시켜 불소화합물을 제조하였고, 이 때 혼산 중 불산의 농도는 초기 127g/L에서 0.5g/L로 낮아져 불산 회수율은 99.5%였다. $Na_2SiF_6$ 제조 후 남은 혼산의 질산과 초산의 농도는 각각 502g/L, 117g/L였고, 이 혼산에 NaOH를 투입하여 pH=4로 맞춘 후 -440 mmHg, $95^{\circ}C에서 증발농축을 하여 초산 분리 회수하였다. 회수된 초산의 농도는 약 15%였고, 회수율은 85.3% 이상이었다. 또한, 농축여액을 $20^{\circ}C$까지 냉각하여 $NaNO_3$ 결정을 석출시킴으로 질산나트륨을 제조하였고, 그 회수율은 약 93%이상이었다. 제조된 $Na_2SiF_6$와 $NaNO_3$를 $90^{\circ}C$에서 건조시킨 후, XRD 분석한 결과, 순수 $Na_2SiF_6$와 $NaNO_3$만 합성된 것을 확인하였고, 그 순도는 각각 약 97%, 98%로 시판용과 유사하였다.
스컬용융법에 의해 Na사규소운모를 합성하였다. $Mg_3(OH)_2Si_4O_{10}:Na_2SiF_6:SiO_2=8.3:24.8:66.9$ mol% 비율로 혼합한 출발원료를 ${\phi}13{\times}H14cm$의 냉각도가니에 채우고 2.84MHz 출력주파수의 고주파발진기를 이용하여 가열하였다. 원료는 융액상태에서 1시간 유지하였으며 도가니 내에서 냉각시켰다. 운모의 비저항은 추정하였으며, 원주모양과 판상으로 합성할 수 있었다.
The effect of the addition of various fluoreides on the mullitization of Korean crude kaolin was studied by X-ray powder diffraction and scanning electron microscopic methods. Kaolin without any addition of fluoreides began to be transformed into the mullite at 1, 10$0^{\circ}C$. Mullite peaks were discernible in the X-ray diffraction patterns of the specimens which contained fluorides equivalent to about 2 wt % fluorine, and which were sintered at 1, 05$0^{\circ}C$. The higher the concentration of fluorine in kaolin, the lower was the initiatinig temperature of mullitization. Experiments , for example, showed that mullite could be formed at 95$0^{\circ}C$ from kaolin mixed with 3.4% fluorine. Of the fluoride, addtives, sodiumsiliconfluoride $(Na_2SiF_6)$ was must effective in mullite formation of kaolin. In order of accelerating mullitization, the fluorides except $Na_2SiF_6$ could be placed in following sequence ; (1) sodium (NaF) (2) aluminium$(AlF_3)$ (3)potassium(KF) (4) ammonium$(NH_4F)$ (5) magnesium$(MgF_2)$ (6) calcium$(CaF_2)$. It was considered that the intrinsic characteristics of fluorides, such as size of ionic radiu, charge , bond strength between cation and anion, and electronegativity of cation affected millitization of halloysite, a main constituent mineral of kaolin.
최대 0.20 mm 크기를 가진 아날심 단결정은 $3.00SiO_2$ : $1.50NaAlO_2$ : 8.02NaOH : $454H_2O$ : 5.00TEA의 겔 조성으로부터 합성되어졌다. $Na^+$ 이온으로 완전히 이온교환 된 아날심은 0.1 M 농도의 NaCl 수용액으로부터 준비하였다(이온교환용액의 pH는 NaOH 용액을 첨가하여 6에서 11로 맞추었다). $|Na_{0.94}(H_2O)|[Si_{2.06}Al_{0.94}O_6]-ANA(a=13.703(3){\AA})$의 분자식을 가지는 수화된 아날심 단결정의 구조는 294 K에서 Ibca의 orthorhombic 공간군으로 단결정 X-선 회절기법에 의해 결정되었다. 결정 구조의 최종 에러값은 $R_1/wR_2$= 0.054/0.143에 수렴되었다. 약 15개의 $Na^+$ 이온이 팔면체 배위로 3군데의 비동등한 위치에서 발견되었다. 합성된 아날심의 화학적 조성은 $Na_{0.94}(H_2O)Si_{2.06}Al_{0.94}O_6$ 확인되었으며, Si/Al 비는 단결정 구조 정밀화를 통하여 찾은 양이온의 점유수인 14.79개에 의해 2.19로 결정되었다.
비이온성 계면활성제 수용액 중에서 $Na_2SiO_3$와 $H_2SiF_6$의 빠른 반응을 통하여 메조포러스 분자체를 제조하였다. 침전은 수초 이내에 형성되었으며, 시료의 XRD분석은 d-spacing이 3.1-5.8 nm인 잘 발달된 피크를 나타내어 메조포러스분자체임을 확인할 수 있었다. 비표면적은 비이온 계면활성제에 따라 $290-1,018m^2/g$의 큰 값을 나타내었으며, 기공분포는 2.5-3.1 nm의 일정한 값을 보여주었다. SEM을 통해 관찰한 입자의 모양은 크기가 ${\sim}0.5{\mu}m$로 균일하고 잘 분리된 구형이었으며, TEM은 기공의 형태가 일정크기의 벌레구멍 모양임을 보여주었다.
반도체 웨이퍼 제조 공정 중 발생하는 질산, 불산, 초산으로 구성된 혼산을 재활용하기 위한 연구를 수행하였다 초기에 $NaNO_3$와 $Na_{2}SiO_3$를 사용하여 불산을 $Na_{2}SiF_6$로 침전시켜 회수하였고, 이 때 혼산 중 불산의 농도는 초기 110g/L에서 0.5g/L로 낮아져 불산 회수율은 99.5%였다. 불산회수 후 남은 혼산의 질산과 초산의 농도는 각각 498g/L, 265g/L였고, 이 혼산을 2단계 분별증류 법에 의해 분리 회수하였다. 1단계에서는 초산을 증류하여 질산과 분리해내고, 2단계에서는 증류된 초산 중 잔류하는 미량의 질산을 제거하여 순수 초산만을 회수하였다. 회수된 초산의 농도는 약 20%였고, 최종회수율은 약 87.5%이었다.
최근 개발된 방사선량 측정용 LiF:Mg,Cu,Na,Si TL 소자의 글로우 곡선, 방출스펙트럼, 광자에 대한 선량의존성, 에너지의존성 및 페이팅 등과 같은 물리적 및 선량계적 특성들을 연구하였다. LiF:Mg,Cu,Na,Si TL 소자는 LiF:Mg,Cu,Na,Si TL 분말에 압력을 가한 후 소결하는 방법으로 제조되었다. 방사선에 대한 특성을 알아보기 위하여 광자선 조사는 한국원자력연구소의 X선 발생 장치 및 $^{137}Cs$${\gamma}$선 원격조사장치를 이용하였으며, 사용된 광자선 에너지 범위는 20-662keV, 선량 범위는 $10^{-6}-10^{-2}\;Gy$이었다. 글로우 곡선은 수동형의 TLD 판독장치 (System 310, Teledyne)로 질소를 흘리면서 선형적인 가열률로 측정하였으며, TL 강도는 글로우 곡선을 전체 적분한 면적으로 평가하였다. $5^{\circ}C\;s^{-1}$의 선형적인 가열률로 측정한 글로우 곡선은 5개의 피크들로 분리되었으며, $234^{\circ}C$에 나타나는 주피크의 활성화에너지는 2.34 eV, 진동수인자는 $1.00{\times}10^{23}$이고, 방출스펙트럼은 410nm를 중심으로한 단일한 분포로 나타났다. 선량의존성은 100Gy 이상까지 선형성을 나타내었으며, $^{137}Cs$에 대한 저에너지 광자의 상대적인 에너지 반응값은 20% 범위 이내였다. 또한 실온에서 1년간 보관하였을 때, 시간경과에 따른 TL 감도의 감소가 거의 없는 좋은 페이딩 특성을 보였다.
LiF:Mg, Cu, Na, Si TL 물질의 열자극발광을 온도대 파장대 발광강도의 3차원으로 측정하여 분석하였다. 온도대 발광강도곡선(glow curve)은 각 온도에서 파장별 발광강도데이터를 적분하여 구성하였고, 이를 분석하여 트랩에 관계되는 여러가지 파라미터들을 결정하였다. 발광곡선의 분석은 일반차 모델의 TL 강도 표현식을 기본함수로 하여 컴퓨터화된 발광곡선 분해(Computerized Glow Curve Deconvolution: CGCD)기법을 이용하였고, 그 결과 LiF:Mg, Cu, Na, Si TL 물질의 열자극발광곡선은 정점온도 333 K, 374 K 426 K, 466 K, 483 K 그리고 516 K를 갖는 6개의 개별적인 발광곡선들로 구성되어 있음을 확인하였다. 주 피크(main peak)인 456 K 발광곡선에 대하여 활성화에너지는 2.06 eV, 발광차수는 1.05로 밝혀졌다. 발광스펙트럼 분석결과 LiF:Mg, Cu, Na, Si TL 물질은 3개의 재결합준위 1.80 eV, 2.88 eV 그리고 3.27 eV를 가지는 것으로 판명되었다. 이 중 약 2.88 eV 준위가 지배적이고 다음으로 3.27eV 준위에서 발광이 일어나며 1.80 eV 준위는 극히 미약하나 분명한 존재를 확인하였다.
Bioglass 조성 중 45S5 (46.1SiO$_2$.24.4$Na_2$O.26.9CaO.2.6P$_2$O$_{5}$ : 몰비)를 기본 조성으로 하여 46P4 (46.2SiO$_2$.49.5CaO.4.3P$_2$O$_{5}$ : 몰비), 46SF (46.1SiO$_2$24.4$Na_2$O.16.1CaO.2.6P$_2$O$_{5}$.10.8CaF : 몰비) 그리고 55SF (55.1SiO$_2$.9.2$Na_2$O.27.8CaO.3.4P$_2$O$_{5}$.4.5CaF : 몰비)를 제조하여 tris-완충용액 및 유사 생체용액(simulated body fluid)에서 반응시킨 후 생체활성유리의 표면에 생성되는 아파타이트 결정형에 관하여 연구하였다. 45S5 유리를 tris-완충용액에 반응시켰을 경우 6시간 반응시부터 수산화 아파타이트가 생성되었으나 유사 생체용액에 반응시켰을 경우에는 24시간까지도 수산화 아파타이트 결정이 생성되지 못하고 비정질 상태의 칼슘 인산염만 형성되었다. tris-완충용액에 각 조성의 유리를 200시간 반응시킨 경우 불소를 함유하지 않은 유리에서는 잎사귀 모양의 수산화 아파타이트가, 불소를 함유한 유리에서는 구상의 플루오르 아파타이트가 형성되었다. 그러나 유사 생체용액에 각 조성의 유리를 200시간 반응시켰을 경우 불소를 함유하지 않은 유리에서는 누에고치형의 수산화 아파타이트가 형성되었고 불소를 함유한 유리에서는 무정형의 칼슘 인산염이 생성되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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