본 연구에서는 정수슬러지를 원료로 사용하여 펠렛형 흡착제를 제조하고 질소흡착법, XRD, XRF 및 암모니아 승온탈착법 등을 사용하여 물리 화학적 특성을 분석하였다. 정수슬러지 유래 펠렛형 흡착제와 첨착활성탄의 암모니아 및 포름알데히드 기체의 흡착 성능을 비교하였다. 정수슬러지로부터 제조된 펠렛형 흡착제는 첨착활성탄보다 표면적과 기공부피는 훨씬 작지만 암모니아를 훨씬 더 많이 흡착할 수 있었다. 이는 정수슬러지로부터 제조된 펠렛형 흡착제 표면에 산점이 훨씬 더 많이 분포해 있어서 화학흡착에 의해 암모니아를 흡착하기 때문이다. 반면에, 산성가스인 포름알데히드 가스 흡착의 경우는 넓은 표면적과 발달된 기공으로 인하여 첨착활성탄의 흡착성능이 정수슬러지로부터 제조된 펠렛형 흡착제에 비해 훨씬 우수하였다.
본 연구에서는 Cu, Mn을 함침 시킨 상용 제올라이트13X 촉매에 CO 산화 전환 반응에 영향을 연구하였다. 촉매 제조는 담지량별로 Cu, Mn을 서로 다른 비율로 물리 혼합하여 상용 제올라이트에 담지하였다. 함침방법은 과잉용액 함침법을 사용하였고, 건조 후 공기분위기에서 소성하여 산화물 형태로 담지하였다. 기본적인 촉매 특성은 X-선 회절분석, 질소흡탈착 등온곡선을 이용하여 기공크기, 기공부피, 비표면적을 구하였으며, FT-IR, 주사현미경, $NH_3$-TPD/TPR, EDX로 특성을 분석하였다. 촉매 산화반응 실험은 고정층 반응기에서 수행하였으며, 외경1/4 inch(내경 4 mm)석영관에 촉매를 중진하고 Gas Chromatograph로 배출가스를 측정하여 Cu-Mn 제올라이트 촉매의 일산화탄소 산화반응을 연구하였다. 일산화탄소 농도, 온도 및 공간속도, Cu-Mn 함량 비율에 따른 산화반응 실험을 수행하여 최적 산화조건과 촉매를 도출하였다.
고정층 반응기를 사용하여 상압에서 에탄올로부터 방향족화합물 제조에 관한 ZSM-5 제올라이트의 금속성분 및 실리카/알루미나 비의 영향을 고찰하였으며, 반응온도, 중량공간속도(WHSV), 반응물인 에탄올에 물 및 메탄올 첨가 영향도 검토하였다. 촉매로는 Si/$Al_2$ 비율이 23~280 범위의 상용 ZSM-5에 Zn, La, Cu, Ga 성분을 함침시켜 촉매 활성 및 안전성 테스트에 사용하였다. 촉매의 특성분석을 위해 암모니아 승온탈착 실험($NH_3$-TPD)과 질소 흡-탈착실험을 수행하였다. 실험결과, 방향족화합물의 선택도에 관한 ZSM-5에 함침한 금속성분과 ZSM-5의 Si/$Al_2$비에 크게 영향을 받았는데, 함침금속은 Zn-La > Zn > La > Cu > Ga 순으로 감소하였으며, ZSM-5의 적절한 산점을 가진 Si/$Al_2$=50, 80에서 가장 우수하였다. 최적 반응온도($437^{\circ}C$)와 공간속도($0.8h^{-1}$)에서 방향족화합물의 선택도는 초기 72%에서 30시간 이후 56%로 서서히 감소하는 경향을 나타내었다.
For the study of environmental application of natural zeolites (NZ) and red mud (RM), which are discharged from various industrial fields, the catalytic ozonation of 2-butaone (methyl ethyl ketone, MEK) was performed using the Mn-loaded NZ prepared according to the Mn content of 1, 3, 5, 7, and 10 wt%. By the addition of Mn to NZ, the BET (Brunaure-Emmett-Teller) specific surface area of Mn/NZ catalysts decreased while the ratio of Mn3+/[Mn3++Mn4+] intensively increased. Besides, the addition of Mn component to NZ increased the ratio of adsorbed oxygen (Oadsorbed) toward lattice oxygen (Olattice), Oadsorbed/Olattice from 0.076 of NZ to 0.465 of 10 wt% Mn/NZ according to the amount of Mn. It is known that the proportion of two species, Mn3+ and Oadsorbed, would greatly affect the catalytic activity. However, the balancing between the paired species, Mn3+ vs. Mn4+ and Oadsorbed vs. Olattice might be more essential for the catalytic ozonation of MEK at room temperature. Among the Mn-loaded NZ catalysts, the 3 wt% Mn/NZ showed the best activity for the removal of MEK and ozone. The 5, 7, and 10 wt% Mn/NZ catalysts are slightly inferior to the 3 wt% Mn/NZ. Compared to the pristine NZ, the Mn/NZ catalysts showed better activity for the catalytic ozonation of MEK. In addition, the 3 wt% Mn/NZ was confirmed to have the most available acid sites among them by the analysis of NH3-TPD (temperature programmed desorption). This might be the major reason for the best catalytic activity of 3 wt% Mn/NZ together with the adjusted distribution ratios of Mn3+/Mn4+ and Oadsorbed/Olattice. Considering the result of 3 wt% Mn/NZ, the 3 wt% Mn/RM was prepared to perform the catalytic activity for the removal of MEK and ozone, but the efficiency of 3 wt% Mn/RM was significantly lower than that of the 3 wt% Mn/NZ.
$Cu/ZnO/Al_2O_3$ catalysts for water gas shift (WGS) reaction were synthesized by co-precipitation method with the fixed molar ratio of Cu/Zn/Al precursors as 45/45/10. Copper and zinc precursor were added into sodium carbonate solution for precipitation and aged for 24h. During the aging period, aluminum precursor was added into the aging solution with different time gap from the precipitation starting point: 6h, 12h, and 18h. The resulting catalysts were characterized with SEM, XRD, BET surface measurement, $N_2O$ chemisorption, TPR, and $NH_3$-TPD analysis. The catalytic activity tests were carried out at a GHSV of $27,986h^{-1}$ and a temperature range of 200 to $400^{\circ}C$. The catalyst morphology and crystalline structures were not affected by aluminum precursor addition time. The Cu dispersion degree, surface area, and pore diameter depended on the aging time of Cu-Zn precipitate without the presence of $Al_2O_3$ precursor. Also, the interaction between the active substance and $Al_2O_3$ became more stronger as aging duration, with Al precursor presented in the solution, increased. Therefore, it was confirmed that aluminum precursor addition time affected the catalytic characteristics and their catalytic activities.
셀룰로우스를 폴리올로 전환하기 위해 수소의 존재하에서 다양한 제올라이트에 담지된 백금촉매를 비교 연구하였다. 사용한 제올라이트로는 mordenite, Y, ferrierite, 그리고 ${\beta}$이며 비교를 위하여 ${\gamma}-Al_2O_3$, $SiO_2-Al_2O_3$, 그리고 $SiO_2$에 담지한 백금촉매도 사용하였다. 촉매의 물리적 특성은 등온 질소흡착실험을 통하여 분석하였으며 표면 산점의 특성은 암모니아 승온탈착분석법으로 파악하였고 백금의 담지량은 유도결합플라즈마분광법을 사용하여 확인하였으며 백금의 분산도는 일산화탄소의 화학흡착과 투과전자현미경 사진을 통하여 결정하였다. 셀룰로우스의 전환율은 주로 반응온도나 반응시간에 영향을 받는 것으로 나타났는데, 이는 고온의 물에서 발생하는 가역적인 수소이온 때문이다. 사용한 촉매중에서 폴리올의 수득률은 Pt/H-modenite(20)을 사용하였을 때에 가장 높게 나타났으며, Pt/Na-zeolite의 경우 Pt/H-zeolite에 비하여 활성이 낮은 것을 확인할 수 있었다. 폴리올의 수득률은 표면산점의 농도와 관련이 있음을 확인할 수 있었으며, 외부표면적 또한 폴리올의 수득에 영향을 주는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 배가스 내 존재하는 비교적 처리가 어려운 오염물질인 NO 기체에 대하여 처리효율을 증대시키기 위하여 NO 산화공정이 필요하며, 이에 필요한 건식산화제를 제조하는 방법으로 H2O2 촉매분해가 도입되었다. H2O2 분해공정 상에서 적용 가능한 촉매로서 다양한 Mn 기반의 불균일계 고체 산 촉매들이 제조되었으며, 이들이 지니는 물리화학적 특성이 주로 H2O2 분해반응에 미치는 영향이 조사되었다. 그 결과, Mn 기반의 고체산 촉매들이 지니는 산점 특성이 H2O2 촉매분해에 영향을 미침을 알 수 있었으며, 산점이 낮은 온도영역에서 많은 양의 산점의 특성을 지니는 촉매가 H2O2 분해반응에서 가장 높은 성능을 나타냄과 동시에 제조된 건식산화제로 인해 높은 NO 산화율을 나타내었다. 대표적인 결과로서 K 성분이 첨가된 Mn 기반의 Fe2O3 지지체 촉매가 적용될 경우, 가장 높은 H2O2 분해효율과 더불어 가장 높은 NO 전환율을 나타내었다.
생물학적 효소 반응 산업의 발전으로 인해 바이오매스 자원으로부터 젖산을 대량 생산하는 것이 가능해짐에 따라 젖산의 추가적인 탈수 반응을 통해 고흡수성 수지 SAP, 디스플레이의 점접착제 등의 원료가 되는 아크릴산을 생산하는 친환경 공정이 많은 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 젖산 탈수 반응에서 높은 활성을 가지나, 비활성화가 빠른 단점을 가지는 NaY 제올라이트 촉매의 산점 및 염기점을 조절하여, 높은 아크릴산 선택도를 장시간 유지 가능한 촉매를 개발하고자 하였다. 첫번째로 NaY 모촉매에 부분적으로 칼슘을 치환하여 산/염기도를 변화시키고자 하였으며, 이온 교환법과 초기습식 함침법을 모두 적용하여 그 효과를 탐색하였다. 그 결과 직접적으로 Ca를 함침하는 것이 선택도 및 안정성 측면에서 우수한 것을 확인하였으며, 16시간 반응 동안 40% 수율의 AA를 안정적으로 생산하였다. 산/염기 특성 분석 결과, 함침된 Ca는 주로 CaO 형태로 촉매 외피에 존재하면서, 젖산 탈수 반응을 위한 추가적인 염기점으로 작용하는 것으로 나타났다. 추가적으로 NaY 모촉매의 산세기를 약화시키면서 기공 내외적으로 Ca을 고르게 분산시키기 위해, KOH 처리를 통한 탈규소화 후, Ca를 함침하였다. 그러나 기존 Ca-NaY 촉매 대비 아크릴산 선택도가 증진되는 효과는 관찰하지 못하였다. 최종적으로 KOH 처리 촉매에서 Ca 담지양을 1 wt%에서 5 wt%로 증가시켜 염기점 양을 증진시켜 보았다. 그 결과, 기존 1 wt% Ca가 함침된 촉매에 비해 아크릴산 선택도를 65%까지 증진시킬 수 있었으며, 24시간 반응 동안 촉매 안정성 또한 꾸준하게 유지되어, 젖산 탈수 반응에서 염기점 조절이 선택도 및 안정성 향상에 중요한 변수임을 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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