본 연구에서는 박막형 $ZnGa_2O_4:Mn$ 산화물 형광체의 음극선루미느센스 특성과 구조적 성질에 대하여 field emission scanning electron microscopy (FESEM), atomic force microscopy (AFM), photoluminescence (PL), 그리고 cathodoluminescence (CL) 방법을 이용하여 조사하였다. $ZnGa_2O_4:Mn$ 형광체 타겟으로부터 $Mn^{2+}$ 이온의 $^4T_1{\rightarrow}^6A_1$ 전이에 의한 506nm 파장에서의 PL emission 스펙트럼이 관찰되었다. 색좌표는 x = 0.09, y = 0.67 이었다. $ZnGa_2O_4:Mn$ 박막의 여기 스펙트럼은 $Mn^{2+}$ 이온 흡수에 의한 294 nm의 피크 파장을 나타내었다. 낮은 압력에서 증착한 $ZnGa_2O_4:Mn$ 형광체 박막은 고밀도의 치밀한 단면구조를 보였고, 높은 세기의 음극선루미느센스가 505 nm 피크 파장에서 나타났다. 표면 거칠기가 음극선루미느센스의 세기에 미치는 영향은 관찰되지 않았다.
새로운 형광체로 역스피넬 구조를 갖는 $Mg_{2-x}MN_xSnO_4$ 조성을 선정하여 고상반응에 의하여 제조하였다. $Mg_2SnO_4:Mn$의 광발광 특성이 147nm 파장의 진공 자외선 여기하에 측정되었다. Mn의 첨가에 의하여 $Mg_2SnO_4$ 형광체는 500nm 파장에 발광 중심을 가지며 매우 높은 발광강도를 나타내었다. 이것은 스피넬 구조의 산소 사면체 배위에 위치하는 Mg 자리를 치환하여 들어가는 $Mn^{2+}$ 이온의 $^4T_1$ 상태로부터 $^6A_1$ 상태로의 에너지 전이에 의한 발광으로 해석되었다. 진공 자외선 여기하에 최대의 발광강도를 나타내는 Mn 활성제의 농도는 0.25mol%이었고, 잔광시간은 10ms 이하인 것으로 조사되었다.
Discrete-variational(DV)-$X{\alpha}$ method was applied to investigate the electronic structures of spinel- type manganese oxide which is well known to the high performance adsorbent or cathode material for lithium ion. The results of DOS(density of states) and Mulliken population analysis showed that Li was nearly fully ionized and interactions between Mn and O were strong covalent bond. The effective charge of Li and Mn was +0.77 and +1.44 respectively and the overlap population between Mn and O was 0.252 in $LiMn_2O_4$. These results from DV-X$\alpha$ method were well coincided with the experimental result by XPS analysis and supported the feasibility of theoretical interpretation for the $LiMn_2O_4$ compound.
리튬이차전지용 양극재는 전지 성능발전과 더불어 다양하게 발전되어 왔다. 처음으로 채용된 $LiCoO_2$는 초기의 부족한 성능을 도핑이나 표면개질이라는 기술을 채용하여 지속적인 발전을 거듭하면서 최근 4.3V에 가까운 충전전압에서도 적용 가능하게 되었다. 한편으로 응용기기가 복잡해지면서 요구되는 특성도 한층 강화되었다. 높은 작동전압 뿐만 아니라 고용량이 요구되면서 새로운 재료에 대한 연구개발이 시작되었고, 그 중에서도 ${LiNi}_{1-x}{M_xO_2}$, $Li[Ni_{x}Mn_{y}Co_{z}]O_{2}$, $Li[{Ni}_{1/2}{Mn}_{1/2}]O_{2}$등 다양한 재료들이 개발되기에 이르렀다. 최근에는 고유가에 따라 전기자동차용 개발이활발해지면서 고안전성의 새로운 재료가 필요하게 되었고, 이러한 요구에 수렴하여 ${LiMn_2}{O_4}$, $LiFePO_4$와 같은 안전성이 매우 우수한 재료가 개발되었다. 향 후 양극재 부분은 이외에도 다양한 상들이 고용량과 동시에 안전성이 뛰어난 고용체를 이루고 있는 복합체 양극재를 비롯하여 다양한 재료들이 개발될 것으로 여겨진다.
산성조건에서 HCr$O_4^-$이온과 $H_2O_2$사이의 산화-환원반응의 생성물인 $CrO(O_2)_2$의흡광도의 측정에 근거를 두어 개발된 흡수분광분석법에 FIA기법을 접목하여 $Cr_2O_7^{2-}$이온과 Mn$O_4^-$이온을 함유하는 혼합시료에 대한 새로운 분석법을 개발하였다. 새로운 분석법은 혼합물 시료의 분석과정에서 두 번에 걸친 주입분석을 수행해야 하고 $Cr_2O_7^{2-}$이온의 분석에 앞서 Mn$O_4^-$이온의 제거를 위한 별도의 작업을 선행해야 한다는 번거로움을 내포하지만, 두 가지의 분석파장들을 사용해야 하는 기존의 흡수분광분석법에 비해 단일분석파장(570 nm)를 사용할 수 있다는 장점을 가진다. 또한, 새로운 분석법은 주어진 분석파장(570 nm)에서 넓은 농도범위($Cr_2O_7^{2-}$이온:$2.0{\times}10^{-6}$M∼$8.0 {\times}10^{-3}$M,Mn$O_4^-$이온:$2.0{\times}10^{-6}$M∼$4.0{\times}10^{-3}$M)에 걸쳐 Beer의 법칙을 정확히 따르는 검정선의 작성이 가능하다는 점에 있어서 기존의 흡수분광분석법에 비해 $Cr_2O_7^{2-}$이온과 Mn$O_4^-$이온의 분석의 용이성을 더욱 증대시킬 수 있다는 장점도 가진다.
The research and development of hybrid electric vehicle (HEV), plug-in hybrid electric vehicle (PHEV) and electric vehicle (EV) are intensified due to the energy crisis and environmental concerns. In order to meet the challenging requirements of powering HEV, PHEV and EV, the current lithium battery technology needs to be significantly improved in terms of the cost, safety, power and energy density, as well as the calendar and cycle life. One new technology being developed is the utilization of composite cathode by mixing two different types of insertion compounds [e.g., spinel $LiMn_2O_4$ and layered $LiMO_2$ (M=Ni, Co, and Mn)]. Recently, some studies on mixing two different types of cathode materials to make a composite cathode have been reported, which were aimed at reducing cost and improving self-discharge. Numata et al. reported that when stored in a sealed can together with electrolyte at $80^{\circ}C$ for 10 days, the concentrations of both HF and $Mn^{2+}$ were lower in the can containing $LiMn_2O_4$ blended with $LiNi_{0.8}Co_{0.2}O_2$ than that containing $LiMn_2O_4$ only. That reports clearly showed that this blending technique can prevent the decline in capacity caused by cycling or storage at elevated temperatures. However, not much work has been reported on the charge-discharge characteristics and related structural phase transitions for these composite cathodes. In this presentation, we will report our in situ x-ray diffraction studies on this mixed composite cathode material during charge-discharge cycling. The mixed cathodes were incorporated into in situ XRD cells with a Li foil anode, a Celgard separator, and a 1M $LiPF_6$ electrolyte in a 1 : 1 EC : DMC solvent (LP 30 from EM Industries, Inc.). For in situ XRD cell, Mylar windows were used as has been described in detail elsewhere. All of these in situ XRD spectra were collected on beam line X18A at National Synchrotron Light Source (NSLS) at Brookhaven National Laboratory using two different detectors. One is a conventional scintillation detector with data collection at 0.02 degree in two theta angle for each step. The other is a wide angle position sensitive detector (PSD). The wavelengths used were 1.1950 ${\AA}$ for the scintillation detector and 0.9999 A for the PSD. The newly installed PSD at beam line X18A of NSLS can collect XRD patterns as short as a few minutes covering $90^{\circ}$ of two theta angles simultaneously with good signal to noise ratio. It significantly reduced the data collection time for each scan, giving us a great advantage in studying the phase transition in real time. The two theta angles of all the XRD spectra presented in this paper have been recalculated and converted to corresponding angles for ${\lambda}=1.54\;{\AA}$, which is the wavelength of conventional x-ray tube source with Cu-$k{\alpha}$ radiation, for easy comparison with data in other literatures. The structural changes of the composite cathode made by mixing spinel $LiMn_2O_4$ and layered $Li-Ni_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ in 1 : 1 wt% in both Li-half and Li-ion cells during charge/discharge are studied by in situ XRD. During the first charge up to ~5.2 V vs. $Li/Li^+$, the in situ XRD spectra for the composite cathode in the Li-half cell track the structural changes of each component. At the early stage of charge, the lithium extraction takes place in the $LiNi_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ component only. When the cell voltage reaches at ~4.0 V vs. $Li/Li^+$, lithium extraction from the spinel $LiMn_2O_4$ component starts and becomes the major contributor for the cell capacity due to the higher rate capability of $LiMn_2O_4$. When the voltage passed 4.3 V, the major structural changes are from the $LiNi_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ component, while the $LiMn_2O_4$ component is almost unchanged. In the Li-ion cell using a MCMB anode and a composite cathode cycled between 2.5 V and 4.2 V, the structural changes are dominated by the spinel $LiMn_2O_4$ component, with much less changes in the layered $LiNi_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ component, comparing with the Li-half cell results. These results give us valuable information about the structural changes relating to the contributions of each individual component to the cell capacity at certain charge/discharge state, which are helpful in designing and optimizing the composite cathode using spinel- and layered-type materials for Li-ion battery research. More detailed discussion will be presented at the meeting.
The effect of Mn and Nb additions on the electrical properties of BaTiO$_3$ has been studied by means of equilibrium electrical conductivity as a function of temperature, oxygen partial pressure(Po$_2$) and composition. If the manganese ion is added to the normal Ti site, i.e. BaTi$_{1-x}Mn_xO_{\delta-6}$, the equilibrium conductivity shows strong evidence of acceptor-doped behavior. The conductivity minimum, corresponding to the transition from oxygen excess, p-type behavior to oxygen deficient, n-type behavior with decreasing Po$_2$, is displaced to lower Po$_2$ and is broadened and flattened. The partial replacement of Mn ion with Nb decreases the acceptor-doped effect and the total replacement exhibits a typical donor-doped behavior. It was confirmed that unlike undoped or other acceptor-doped behavior. It was confirmed that unlike undoped or other acceptor-doped samples, for the p-type region, the electrical conductivity follows the 1/6th power dependence of oxygen partial pressure.
This research was conducted to elucidate the removal mechanism of heavy metals and sulfate ion from acid mine drainage(AMD) by porous zeolite-slag ceramics (ZS ceramics) packed in a column reactor system. The average removal efficiencies of heavy metals and sulfate ion from AMD by the 1:3(Z:S) porous ZS ceramics in the column reactor under the HRT condition of 24 hours were Al 97.5%, As 98.8%, Cd 86.1%, Cu 96.2%, Fe 99.7%, Mn 64.1%, Pb 97.2%, Zn 66.7%, and $SO_4{^{2-}}$ 76.0% during 121 days of operation time. The XRD analysis showed that the ferric iron from AMD could be removed by adsorption and/or ion-exchange on the porous ZS ceramics. In addition it was known that Al, As, Cu, Mn, and Zn could adsorb or coprecipitate on the surface of Fe precipitates such as schwertmannite, ferrihydrite, or goethite. The EDS analysis revealed that Al, Fe, and Mn, which were of relatively high concentration in the AMD, would be adsorbed and/or ion-exchanged on the porous ZS ceramics and also exhibited that Al, Cu, Fe, Mn, and Zn could be precipitated as the form of metal hydroxide or sulfate and adsorbed or coprecipitated on the surface of Fe precipitates. The microscopic results on the porous ZS ceramics and precipitated sludge in a column reactor system suggested that the heavy metals and sulfate ion from AMD would be eliminated by the multiple mechanisms of coprecipitation, adsorption, ion-exchange as well as precipitation.
In these recent years, low cost and stable battery electrode materials have been studied for HV/HEV application. Spinel cathode material $LiMn_2O_4$ is widely studied as a promising cathode material of lithium ion secondary batteries because of it is low cost, easily to be prepared and capable to be operated in high voltage range. In this study, $LiMn_2O_4$ was undergoing surface modification with spinel lithium titanium oxide by sol-gel method in order to enhance its capacity retention. Properties of both unmodified and surface-modified $LiMn_2O_4$ were characterized by XRD, SEM, particle size analyzer while their cycling performance was tested with charge and discharge tester.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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