제주도 북부 지역 오름의 주성분인 스코리아에 대한 화학적 조성, 산화철의 원자가 상태와 자기적 성질을 조사하였다. X-선 형 광분석을 통해서 철 함유량은 $14.08{\sim}20.08\;wt%$ 임을 확인하였고, X-선 회절법을 이용하여 분석한 결과, $SiO_2$와 같은 규산염 외에 소량의 철산화물이 확인되었다. $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법을 통해서 시료들 내부의 광물 중, 철 성분들이 어떤 형태를 이루는지 알아보았다. 측정한 결과 olivine인 규산염과 pyroxene, ilmenite와 같은 상자성 철산화물 및 상온에서 반강자성 및 강자성 물질인 hematite와 magnetite 산화철 광물들이 확인되었다. 그리고 철 화합물의 원자가 상태는 $Fe^{2+}$인 olivine, pyroxene 그리고 ilmenite 와 $Fe^{3+}$인 hematite, magnetite 등을 포함하고 있다. 주성분으로 볼 수 있는 hematite의 총 면적비는 평균 57.88 wt%이었고 스코리아 내에 존재하는 철의 주 원자가 상태는 대부분 $Fe^{3+}$임을 알 수 있었으며, 이 결과는 다른 제주 중산간 지역의 스코리아와 동 일한 지구화학적 특성을 보이고 있음을 알 수 있다.
Sol-gel법을 이용하여 초미세분말 CoFe1.9Bi0.1O4의 소결온도에 따른 결정학적 및 자기적 성질을 x-선 회절기와 M ssbauer 분광기, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. X-선 회절실험과 M ssbauer 분광실험으로부터 523K 이상에서 소결한 분말이 cubic spinel 구조를 가지고 있음을 알 수 있었다. M ssbauer 분광실험으로부터 523, 723K와 823K에서 소결한 분말의 경우 실온에서 준강자성체와 초상자성으로 인한 상자성체의 성질을 동시에 가지고 있고, 923K 이상에서 소결한 분말은 준강자성체의 단일상이 형성됨을 알 수 있었다. 923K에서 소결한 분말의 경우 격자상수값은 8.398$\pm$0.005$\AA$이었고 실온에서 A, B자리 초미세 자기장값은 Hhf(A)=479kOe, Hhf(B)=502kOe이며, 이성질체 이동값의 결과, A,B 자리 모두 Fe3+를 나타냈다. 실온에서 소결온도에 따른 포화자화값은 소결온도가 증가할수록 증가하였으며 보자력은 923K에서 소결한 시료가 1368 Oe로 최대값을 가졌다. 1123K에서 소결한 분말의 경우 포화자화값은 실온에서 75 emu/g로 CoFe2O4의 포화자화값 76 emu/g와 큰 차이를 나타내지 않았다.
Sol-gel 법을 이용하여 $V_xFe_{3-x}O_4$(x=0.0, 0.15, 0.5, 1.0) 박막 시료을 만들어 V 치환에 따른 $Fe_3O_4$의 결정구조적 특성을 X-ray diffraction(XRD)과 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)로 조사하였다. 특히 Fe 이온의 전하상태와 거동에 관하여 강력하게 조사할 수 있는 conversion electron $M\"{o}ssbauer$(CEMS) 분광법을 이용하여 양이온들의 거동과 초미세 자기적 성질을 분석하였다. X-선 회절실험의 결과 $V_xFe_{3-x}O_4(X{\leq}1.0)$ 박막 시료들의 결정구조는 스피넬구조로서 V 조성값 증가에 따라 격자상수값이 약간 증가함을 보여준다. XPS 조사에서 x값 증가에 따라 처음에는 $V^{3+}$ 이온이 B-자리의 $Fe^{3+}$ 이온을 주로 치환하고 x값이 더 커지면서 $V^{2+}$ 이온의 $Fe^{2+}$ 치환도 발생되는 것으로 나타났다. 이것은 격자상수값이 증가하는 분석 결과를 잘 설명하여 준다. CEMS 측정 결과에서 나타난 양이온 거동은 주로 B-자리의 $Fe^{3+}$ 이온에 대한 $V^{3+}$ 이온 치환이 나타나고, V 조성값이 더 크게 증가함에 따라 $V^{2+}$ 이온의 $Fe^{2+}$ 치환도 발생됨을 알 수 있었다. 그리고 이것은 V 치환이 Fe 이온 주위의 국부적 전하분포와 대칭성의 변화를 가져와 초미세 자기적 성질의 변화를 초래함을 의미한다.
$Fe_3O_4$ 나노입자는 hot-injection 제조법에 의해 제조되었으며 반응물질의 injection time에 변화를 주었다. 격자구조는 x-ray diffraction(XRD) 측정을 통해 Fd-3m 공간군을 갖는 cubic inverse spinel 구조로 분석되었으며, $Fe_3O_4$ 나노입자의 형상은 high-resolution transmission electron microscope(HR-TEM)으로 분석하였다. 반응물질을 각각 0.5분, 60분인 젝션시 각각 7.63 nm, 21.73 nm의 $Fe_3O_4$ 나노입자 사이즈를 얻을 수 있었다. $Fe_3O_4$ 나노입자의 자기적 특성은 다양한 온도에서 vibrating sample magnetometer(VSM)과 M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy로 측정하였으며, hyperthermia 측정을 통해 반응물질의 injection time이 60분일 때 50 kHz의 250 Oe에서 $Fe_3O_4$ 나노입자 파우더의 온도가 약 $120^{\circ}C$임을 관측할 수 있었다.
Sol-gel법을 이용하여 $Fe_3O_4$과 $M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$(M =Mn, Ni, Cu) 박막 시료을 만들어 M 치환에 따른 $Fe_3O_4$의 결정구조적 특성 및 양이온 분포를 X-ray diffraction(XRD)과 conversion electron M$\ddot{o}$ssbauer(CEMS) 분광법을 이용하여 조사하였다. CEMS 분광법을 이용하여 Fe 이온의 전하상태와 거동과 초미세 자기적 특성을 분석하였다. $M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$(M =Mn, Ni, Cu) 시료들은 $Fe_3O_4$에서와 같이 입방정 스피넬 구조를 나타내었으며, Ni 이온 치환된 시료에서는 격자상수 값이 $Fe_3O_4$에서의 값과 비교하여 감소하였고, Mn 및 Cu 이온 치환된 시료에서는 증가하였다. CEMS 분석 결과 $Mn^{2+}$ 및 $Ni^{2+}$ 이온들은 주로 팔면체 자리를 치환하는 것으로 나타났으며, $Cu^{2+}$ 이온들은 팔면체, 사면체 자리를 모두 치환하는 것으로 나타났다. 부스펙트럼들의 세기비 $A_B/A_A$는 계산값과 측정값에 다소 차이가 있었으며, 이것은 M 치환이 A와 B자리의 Debye 온도에 영향을 주는 것으로 해석된다. B-자리 부스펙트럼의 비교적 큰 선폭값은 M 이온 치환에 기인한 B-자리의 M 이온분포가 초미세자기장에 미치는 분포효과로 나타났다.
화학기상응축공정법으로 세 가지 분해온도에서 제조된 나노 Fe-N 시료들을 뫼스바우어 분광기, XRD와 BET를 이용하여 자기적 특성의 변화를 연구하였다. 분해온도가 낮을수록 ${\gamma}'-Fe_4N$의 형성이 용이하였으며, 중간온도에서의 ${\epsilon}-Fe_{2.12}N$을 거쳐 높은 분해온도에서는 ${\gamma}-Fe$가 주로 형성되었다. 높은 분해온도에서는 Fe와 N이 서로 잘 결합되지 못하였는데, 이는 Fe와 N을 결합시키기 위해서는 분해온도를 낮게 하는 것이 바람직하다는 것을 의미한다.
Seo, Jae Yeon;Choi, Hyunkyung;Kim, Chul Sung;Lee, Young Bae
Journal of the Korean Physical Society
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제73권12호
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pp.1863-1866
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2018
The sodium-iron phosphate maricite-$NaFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ was synthesized using the ball mill method. The crystal structure and magnetic properties of the prepared materials were studied using X-ray diffraction (XRD), vibrating sample magnetometer (VSM), and $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectroscopy. Structural refinement of maricite-$NaFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ was analyzed using the FullProf program. From the XRD patterns, the crystal structure of maricite-$NaFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ was found to be orthorhombic with the space group Pmnb. The lattice parameters of maricite-$NaFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ are as follows: $a_0=6.866{\AA}$, $b_0=8.988{\AA}$, $c_0=5.047{\AA}$, and $V=311.544{\AA}^3$. Maricite-$NaFePO_4$ has an edge-sharing structure that consists of $FeO_6$ octahedral. Under an applied field of 100 Oe, the temperature dependences of zero-field-cooled (ZFC) and field-cooled (FC) curves were measured from 4.2 to 295 K. $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectra were also recorded at various temperatures ranging from 4.2 to 295 K. We thus confirmed that the $N{\acute{e}}el$ temperature of $NaFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ ($T_N=14K$) was lower than that of maricite-$NaFePO_4$ ($T_N=15K$).
최근 geometrical frustration 현상 및 멀티페로익 효과가 Cr 이온의 나선 스핀 구조에 기인하는 것으로 해석되고 있다. 이에 본 연구에서는 Cr 이온 자리에 Fe을 치환하여 $CoCrFeO_4$를 제조하였고, $M\"{o}ssbauer$ 분광법에 의해 자기적 미세 구조의 상관관계를 연구하였다. 졸겔법을 이용하여 Fd3m의 cubic 스피넬 구조를 갖는 $CoCr_2O_4,\;CoCrFeO_4$ 단일상을 합성하였고, Rietveld 법에 의한 분석결과 격자상수는 $a_0=8.340$에서 $8.377{\AA}$로 증가 하였으며, Cr, Fe 이온은 모두 팔면체 구조에 위치하는 것으로 분석되었다. 자기 상전이 온도는 $T_N=97K$에서 320 K로 증가하였으며, 상호작용의 변화에 따라서 field cooled 온도에 따른 자화 곡선의 변화를 관측하였다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 분석결과 4.2 K에서 공명흡수선에 대한 초미세자기장($H_{hf}$) 값은 각각 507, 492 kOe 정도로 나타났으며, 이성질체 이동치($\delta$)는 0.33, 0.34 mm/s 정도로 Fe 이온상태가 둘 다 +3 가의 이온상태임을 알 수 있었다.
$Mg_2Ni_{1-x}{^{57}}Fe_x$(x=0.015, 0.03, 0.06, 0.12 and 0.24)합금을 제작하여 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 공명에 의한 연구를 하였다. x=0.015, 0.03 합금의 $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum은 2개의 doublet(doublet 1, 2)을, x=0.06 합금의 spectrum은 2개의 doublet(doublet 1, 2)과 1개의 six-line을, 그리고 x=0.12, 0.24 합금의 spectrum은 six-line만 보인다. x=0.015, 0,03, 0.06 합금의 doublet 1은, 초 상자성 거동을 보여주는 과잉으로 존재하는 일부의 철 때문에 생기는 것으로 판단된다. doublet 2는, $Mg_2Ni$ 상의 Ni에 치환된 철에 기인한 것으로 판단된다. doublet 2의 isomer shift 크기 (0,24 ~ 0.28 mm/s)로 보아 $Fe^{+3}$로 존재함을 추측할 수 있다. 또한 doublet 2의 quadrapole splitting이 영이 아님으로부터 Fe 주위의 전자 배열이 비대칭을 이루고 있음을 알 수 있고, 그 크기 (1.20 ~ 1.38 mm/s)는 산화수 +3의 quadrapole splitting 값에 아주 가까운 값이다. 자기적 초미세 상호 작용을 보여주는 six-line은 합금 속에 들어가지 않는 철 때문에 생긴다. 수소화물화 반웅시킨 x=0.015, 0.03 합금의 $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum이 six-line을 보였는데, 이로부터 수소화물화 반응으로 인하여 Fe이 편석되었음을 알 수 있다. 수소화물화 반응후 $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum, 자기장의 함수로서 자화의 변화 측정, Auger electron spectroscopy, electron diffraction pattern 분석 결과, Ni의 편석과 MgO의 형성을 보여주었는데, 이는 수소 속에 들어 있는 미량의 산소가 $Mg_2Ni$와 반응하여 야기된 현상으로 생각된다.
Choi, Won-Ok;Kwon, Woo Hyun;Chae, Kwang Pyo;Lee, Young Bae
Journal of Magnetics
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제21권1호
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pp.40-45
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2016
Nickel substituted nano-sized ferrite powders, $Co_{1-x}Ni_xFe_2O_4$, $Mn_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ and $Mn_{1-2x}Zn_xNi_xFe_2O_4$ ($0.0{\leq}x{\leq}0.2$), were fabricated using a sol-gel method, and their crystallographic and magnetic properties were subsequently compared. The lattice constants decreased as quantity of nickel substitution increased, while the particle size decreased in $Co_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ ferrite but increased for the $Mn_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ and $Mn_{1-2x}Zn_xNi_xFe_2O_4$ ferrites. For the $Co_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ and $Mn_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ ($0.0{\leq}x{\leq}0.2$) ferrite powders, the $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectra could be fitted as the superposition of two Zeeman sextets due to the tetrahedral and octahedral sites of the $Fe^{3+}$ ions. However, the $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum of $Mn_{0.8}Zn_{0.1}Ni_{0.1}Fe_2O_4$ consisted of two Zeeman sextets and one single quadrupole doublet due to the ferrimagnetic and paramagnetic behavior. The area ratio of the $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectra could be used to determine the cation distribution equation, and we also explain the variation in the $M{\ddot{o}}ssbauer$ parameters by using this cation distribution equation, the superexchange interaction and the particle size. The saturation magnetization decreased in the $Co_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ and $Mn_{1-2x}Zn_xNi_xFe_2O_4$ ferrites but increased in the $Mn_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ ferrite with nickel substitution. The coercivity decreased in the $Co_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ and $Mn_{1-2x}Zn_xNi_xFe_2O_4$ ferrites but increased in the $Mn_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ ferrite with nickel substitution. These variations could thus be explained by using the site distribution equations, particle sizes and spin magnetic moments of the substituted ions.
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