뫼스바우어 분광기법은 철강에 관련한 연구 및 개발을 위하여 중요한 분석방법이라고 할 수 있다. 뫼스바우어 분광기법의 가장 큰 장점은 철강의 특성을 정량적으로 분석할 수 있다는 것이다. 이러한 정량적 분석은 철강의 표면에 형성되는 부식생성물의 상들에 대한 구성비율을 비롯하여 노출환경, 철강의 종류, 합금성분, 입자의 크기, 형성 및 상변환등에 관련한 중요한 정보를 제공하게 된다. 그리고 철강의 종류와 합금성분에 따른 철강제품의 강도 및 상거동등에 관련한 특성들의 분석까지 정밀하게 활용할 수 있다.
[ $FeIn_2S_4$ ]를 제조하여 뫼스바우어 분광기, X-선 회절기, SQUID 자화율 측정기를 이용하여 결정학적 및 자기적 특성을 연구하였다. 결정구조는 역스피넬 구조로 In 이온은 각각 사면체 자리(A site)와 팔면체 자리(B site)에 동시에 존재하는데 비하여, Fe 이온은 팔면체 자리에만 존재하였다. Curie-Weiss 역자화율에 따른 유효자기모멘트는 $5.09{\mu}_B$였으며, 닐온도($N\'{e}el$ temperature)는 13 K였다. 이와 같이 낮은 닐온도는 팔면체 자리의 $Fe^{2+}(B)-S^2-Fe^{2+}(B)$의 초미세 상호작용이 약하기 때문인 것으로 설명되어진다. 전기사중극자 상호작용의 온도 의존성은 z-축에 따른 결정장 이론으로 설명되어진다.
뫼스바우어 분광 법과 x선 회절 측정으로 $(Fe_{0.95}Ni_{0.05})_7Se_8$을 연구하였다. $(Fe_{0.95}Ni_{0.05})_7Se_8$의 결정구조는 NiAs 구조의 triclinic superstructure를 나타내었다. 반면에 $Fe_7Se_8$의 결정구조는 orthohexagonal structure를 나타내었다. 125 K 부근에서 $(Fe_{0.95}Ni_{0.05})_7Se_8$의 전기사중극자 분열 값의 갑작스러운 변화는 triclinic superstructure를 갖는 $Fe_7Se_8$에서 보고된 점진적인 스핀 회전 전이와는 대조적으로 갑작스럽게 스핀 회전이 발생함을 보여주었다. 실온에서 측정된 $(Fe_{0.95}Ni_{0.05})_7Se_8$의 이성질체 이동 값은 0.5~0.69 mm/s를 나타냈는데 이 값으로부터 $A_1$, $A_2$, B, C 4개의 모든 사이트가 $Fe^{2+}$ 상태임을 알 수 있었다.
$ThMn_{12}$ 구조를 갖는 $NdFe_{10.7}Ti_{1.3}$의 결정학적 및 자기적 성질을 X-선 회절 분석과 $M\"{o}ssbauer$ 분광법 그리고 VSM으로 연구하였다. $NdFe_{10.7}Ti_{1.3}$ 합금은 알곤 가스 분위기의 아크 용해로에서 제조하였으며, X-선 회절분석 결과 결정구조는 상온에서 tetragonal 구조를 갖고 있으며, 격자상수는 $a_{0}=8.607{\AA},\;c_{0}=4.790{\AA}$으로 결정하였고, $2{\theta}=44.5^{\circ}C$ 근방에서 약한 $\alpha$-Fe 상이 존재함을 알 수 있었다. $M\"{o}ssbauer$ spectrum을 13 K에서 800 K 까지 취하였으며, Curie 온도는 590 K로 결정하였다. Curie 온도 이하의 온도에서는 Fe-site가 $(8i_{1},\;8i_{2},\;8j_{2},\;8j_{1},\;8f\;and\;{\alpha}-Fe)$의 6 site로 나타났으며, 295 K에서의 면적 비는 각가가 13.8%, 15.4%, 17%, 16.4%, 34.1% 그리고 $\alpha-Fe$는 3.3%로 나타났으며 온도가 증가함에 따라서 $\alpha-Fe$ 상이 점진적으로 증가하여 Curie 온도에서 24.5%의 $\alpha-Fe$ 상이 존재함을 알았다. 초미세 자기장은 온도가 증가함에 따라 감소하였으며, 그 크기는 $H_{hf}(8i)>H_{hf}(8j)>H_{hf}(8f)$ 임을 알았다. 초미세자기장, 이성핵적 이동값과 자기 moment 값의 급격한 변화로 spin reorientation은 180 K에서 일어남을 알았다.
In aprevious study, the mutual interaction between $Fe_2O_3$ and $TiO_2$ was found to influence the color of celadon glaze. Celadon samples were prepared with varying concentrations of $TiO_2$ at a fixed level of $Fe_2O_3$. The electronic states of Fe and Ti were analyzed by M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy and electron spin-resonance spectroscopy, respectively. These results were examined with the celadon colors measured according to CIELAB values. This study revealed that an increase of $Ti^{3+}$ in the glassy phase decreased the $Fe^{2+}/Fe^{3+}$ ratio, resulting in a color change of the celadon samples in the GY and Y groups. The maximum reflectance wavelength was shifted from 505 nm to 610 nm with an increase in the $TiO_2$ concentration.
Nano-sized nickel substituted cobalt ferrite powders, $Ni_xCo_{1-x}Fe_2O_4$ ($0.0{\leq}x{\leq}1.0$), were fabricated by the sol-gel method, and their crystallographic and magnetic properties were studied. All the ferrite powders showed a single spinel structure, and behaved ferrimagnetically. When the nickel substitution was increased, the lattice constants and the sizes of particles of the ferrite powders decreased. The M$\ddot{o}$ssbauer absorption spectra of $Ni_xCo_{1-x}Fe_2O_4$ ferrite powders could be fitted with two six-line subspectra, which were assigned to a tetrahedral A-site and octahedral B-sites of a typical spinel crystal structure. The increase in values of the magnetic hyperfine fields indicated that the superexchange interaction was stronger, with the increased nickel concentration in $Ni_xCo_{1-x}Fe_2O_4$. This could be explained using the cation distribution, which can be written as, $(Co_{0.28-0.28x}Fe_{0.72+0.28x})[Ni_xCo_{0.72-0.72x}Fe_{1.28-0.28x}]O_4$. The two values of the saturation magnetization and the coercivity decreased, as the rate of nickel substitution was increased. These decreases could be explained using the cation distribution, the magnetic moment, and the magneto crystalline anisotropy constant of the substituted ions.
육방구조의 M형 BaFe12O19를 NaCl를 첨가한 경우와 첨가하지 않은 경우에 질소가스 분위기와 공기 중에서 여러 온도로 가열하여 고상반응법으로 제조하였다. X-선 회절법과 Mossbauer분광법에 의하여 BaFe12O19상과 $\alpha$-Fe2O3상의 공존 정도를 알아냈다. 동일한 조건에서 NaCl를 첨가한 경우가 NaCl를 첨가하지 않은 경우 보다 $\alpha$-Fe2O3상이 적음을 확인하였다.
Iron-doped $Sn_{1-x}Fe_xO_2$ (x = 0.0, 0.05, 0.1, 0.2, 0.33) thin films on Si(100) substrates and powders were prepared by a chemical solution process. The x-ray diffraction (XRD) patterns of the $Sn_{1-x}Fe_xO_2$ thin films and powders showed a polycrystalline rutile tetragonal structure. Thermo gravimetric (TG) - differential thermal analysis (DTA) showed the final weight loss above $430{^{\circ}C}$ for all powder samples. According to XRD Rietveld refinement of the powders, the lattice parameters and unit cell volume decreased with increasing Fe content. The magnetic properties were characterized using a vibrating sample magnetometer (VSM) and M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy. The thin film samples with x = 0.1 and 0.2 showed paramagnetic properties but thin films with x = 0.33 exhibited ferromagnetic properties at room temperature. Mossbauer studies revealed the $Fe^{3+}$ valence state in the samples. The ferromagnetism in the samples can be interpreted in terms of the direct ferromagnetic coupling of ferric ions via an electron trapped in a bridging oxygen deficiency, which can be explained using the F-center exchange model.
Olivine 구조인 $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 분말 시료를 직접합성법(solid state method) 으로 제조하였으며, 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절(x-ray diffractometer), 초전도 양자 간섭계(superconducting quantum interference devices) 및 뫼스바우어 분광(M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy) 실험을 이용하여 연구하였다. $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 시료의 결정구조는 공간그룹이 Pnma인 orthorhombic 구조임을 Rietveld 정련법으로 분석하였다. $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 시료의 닐온도 (N$\acute{e}$el temperature; $T_N$)는 50 K으로 나타내었고 닐온도에서 자기 상전이가 일어나는 것을 초전도 양자 간섭계 실험을 통하여 확인하였다. Fe(Mn)-O 이온간 거리를 분석하여 $FeO_6(MnO_6)$ 팔면체 구조가 비대칭임을 확인하였고 그 구조로 인하여 강한 결정장에 영향을 받으며, 닐온도 이상에서 자기 2중극자 상호작용은 사라지고, 강한 결정장에 의한 전기 4중극자 작용만이 존재하여 두 개의 흡수선이 나타나는 것을 뫼스바우어 분광 실험을 통하여 분석하였다.
최근 들어 바이오 의약품으로 응용 가능한 자성 나노 입자에 대한 많은 연구가 이루어지고 있으며, 바이오 의약품으로 응용이 가능하려면 상온에서 초상자성의 특성을 가져야만 한다. 초상자성 나노 입자의 제작이 가능한 졸-겔 법을 이용하여 초상자성 나노 입자 $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$를 제조하여 입자의 크기 및 자기적 성질을 DTA/TGA, x-선 회절법, SEM 측정과 $M\ddot{o}ssbauer$ 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. DTA/TGA, SEM 및 x-선 회절실험으로부터 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 순수한 cubic spinel 구조를 가지며, 평균입자 크기가 10nm인 균일한 구형상 임을 알 수 있었다. $M\ddot{o}ssbauer$ 분광실험으로 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며 13K에서 573K가지 $M\ ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼을 취하였을 때 77 K까지는 sextet의 공명흡수선(준강자성체)으로 나타났고 130K이상에서는 가운데 doublet의 공명흡수선이 나타나 400K에서는 sextet과 doublet의 면적비가 같아짐을 알 수 있었다. 13K에서의 초미세자기장은 $H_{hf}(B)=532kOe,\;H_{hf}(A)=507 kOe$이며, VSM 측정 결과로부터 초상자성의 특성을 잃어버리는 차단온도 $T_B$는 250 K로 결정하였다. 또한 자기이방성상수 $K=1.0{\times}10^6\;erg/cm^3$, 완화시간상수 ${\tau}_0=5.0{\times}10^{-13}$ s의 값을 얻었으며, 교류 발열 측정기를 이용하여 자기발열 상태를 측정한 결과 자기발열은 온열온도인 $43.6^{\circ}C$로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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