육방구조의 M형 BaFe12O19를 NaCl를 첨가한 경우와 첨가하지 않은 경우에 질소가스 분위기와 공기 중에서 여러 온도로 가열하여 고상반응법으로 제조하였다. X-선 회절법과 Mossbauer분광법에 의하여 BaFe12O19상과 $\alpha$-Fe2O3상의 공존 정도를 알아냈다. 동일한 조건에서 NaCl를 첨가한 경우가 NaCl를 첨가하지 않은 경우 보다 $\alpha$-Fe2O3상이 적음을 확인하였다.
제주도(濟州島)의 8개 대표토양(代表土壤)을 대상(對象)으로 하여 X-선(線) 형광분석(螢光分析), X-선(善) 회절(回折) 분석(分析), oxalate와 dithionite-citrate를 사용한 선택적(選擇的) 추출방법(抽出方法) 및 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법(分光法)으로 일차광물(一次鑛物), ferrihydrite, 결정질(結晶質) 산화철(酸化鐵)의 종류(種類), 함량(含量) 및 비자성(非磁性) Al이온의 치환정도(置換程度)에 대하여 고찰(考察)하였다. 1. X-선(線) 형광(螢光) 분석(分析)에 의한 제주도(濟州島)의 8개 토양통(土壤統)의 산화철(酸化鐵)($Fe_2O_3$) 함량(含量)은 분석구(噴石口) 토양인 송악통(松岳統)에서 18.21%로 가장 높았고 논토양인 대정통(大靜統)에서 8.03%로 가장 낮았다. 2. X-선(線) 회절(回折) 분석(分析) 결과(結果) 8개 토양통(土壤統) 모두에서 ferrihydrite와 결정질(結晶質) goethite의 회절(回折) 피크는 나타나지 않았지만, 결정질(結晶質) hematite는 송악통(松岳統), 구엄통(舊嚴統) 및 흑악통(黑岳統)에서 검출(檢出)할 수 있었다. 3. 선택적 침출방법으로 측정한 ferrihydrite 함량(含量)은 흑색토인 송당(松堂)과 토평통(吐坪統), 농암갈색의 분석구 토양인 감산통(柑山統) 및 갈색삼림토인 흑악통(黑岳統)에서 20.9-35.2g/kg으로 높았고, 논토양인 대정통(大靜統)에서 0.85g/kg으로 가장 낮았다. 결정질(結晶質) 산화철(酸化鐵) 함량(含量)인 $Fe_d-Fe_o$ 함량(含量)은 송악통(松岳統)에서 28.7g/kg으로 가장 높았고 흑악통(黑岳統)에서 7.6g/kg으로 가장 낮았다. 4. 제주도(濟州島) 8개 토양통(土壤統)에 함유되어 있는 상자성(常磁性) $Fe^{3+}$ 광물(鑛物)들은 화학조성(化學造成)이 거의 같은 ferrihydrite, 초상자성(超常磁性) goethite, 층형 규산염점토광물(硅酸鹽粘土鑛物)로서 감산통(柑山統)에서 그 함량(含量)이 가장 높았고 송악통(松岳統)에서 가장 낮은 것으로 분석되었다. 상자성(常磁性) $Fe^{2+}$ 일차광물(一次鑛物)은 감산통(柑山統)과 흑악통(黑岳統)에서 olivine, illite의 함량(含量)이 우세(優勢)하였으나 그 외 토양(土壤)에서는 소량(小量)의 chlorite, augite, biotite, hornblende 등이 함유(含有)되어 있는 것으로 분석되었다. 5. 18K에서 측정된 초미세자기장(超微細磁氣場)으로 부터 대정통(大靜統)에서는 미세한 goethite만이 함유(含有)되어 있는 것으로 확인(確認)되었고, 그외 7개 토양(土壤)에서는 입자 크기가 작은(${\sim}180{\AA}$) 결정질(結晶質) hematite와 goethite인 것으로 분석(分析)되었다. 6. 제주도(濟州島) 8개 토양통(土壤統)에 함유되어 있는 산화철(酸化鐵)의 구조에서 $Fe^{3+}$와 비자성(非磁性) $Al^{3+}$이 상당량(相當量) 부분(部分) 치환(置換)되었음을 확인(確認)할 수 있었다.
[ $Fe_{0.9}Zn_{0.1}Cr_2S_4$ ]를 직접합성법으로 제조하여 X선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), $M\"{o}ssbauer$ 분광기를 이용하여 시료의 결정학적 및 자기적 특성을 연구하였다. X선 회절도 분석 결과, 결정구조는 입방정형 스피넬 구조이며, 공간 그룹은 Fd3m으로 격자 상수는 $a_0=9.9967\;{\AA}$로 결정되었다. 100 Oe 인가자장하의 자화 곡선(ZFC: Zero field cooling)에서는 77 K 근방에서 첨점 형태의 특이 현상이 관측되었다. VSM과 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 분석 결과 $N\'{e}el$ 온도($T_N$)는 153 K로 결정되었다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼은 4.2 K에서 커다란 전기 사중극자 상호작용에 의한 비대칭적인 8-line 형태를 나타내었으며 이때의 전기 사중극자 분열치는 2.22mm/s이었다. 77 K에서 전기 사중극자 분열치는 0.20mm/s로 급격히 감소하였고 온도 상승과 함께 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 또한 8-line에서 6-line 형태로 변하였다. 상온에서의 이성질체 이동 값은 0.48mm/s로 철의 이온 상태가 전 온도 영역에서 $Fe^{2+}$로 결정되어 진다.
Al이 치환된 Co 페라이트 $CoAl_{0.5}Fe_{1.5}O_{4}$에 대하여 x-선 회절,중성자 회절, 자기화 실험, 뫼스바우어 분광법으로 연구하였다. $CoAl_{0.5}Fe_{1.5}O_{4}$의 경우 입방정형 스피넬 구조의 결정구조를 가지며, 사면체자리(A)와 팔면체자리(B)의 자성이온의 자기 모우멘트는 상온에서 각각 $Fe^{3+}(A)(-2.29{\mu}_{B},\;Fe^{3+}(B)(3.81{\mu}_{B}),\;Co^{2+}(B)(2.66{\mu}_{B})$인 준강자성적인 자기구조임을 밝혀냈다. A, B자리에서의 $^{57}Fe$ 핵의 초미세 자기장의 온도 의존성을 $N{\'{e}}el$ 이론에 근거하여 분석하였다. $CoAl_{0.5}Fe_{1.5}O_{4}$의 경우 부격자 간의 A-B 초교환 상호작용 및 부격자 내의 A-A 초교환 상호작용은 각각 그 세기가 $J_{A-B}=-19.3{\pm}0.2k_{B}\;J_{A-A}=-21.6{\pm}0.2k_{B}$인 반강자성 상호작용을 하고 있다. 반면, B-B 상호작용은 세기가 $J_{B-B}=3.8{\pm}0.2k_{B}$인 강자성 상호작용을 하고 있음을 밝혀냈다.
Ba-ferrite 단결정을 제조하여 자기적 성질을 $M\"{o}ssbauer$ 분광법으로 연구하였다. 단결정 시료를 c-축 방향으로 얇게 절단하고 그 면에 감마선을 조사한 결과 Fe 이온의 스핀방향이 c-축과 일치하였고 시료 전체에 걸쳐 단일 결정체임을 확인하였다. 특히 감마선이 스핀과 나란한 경우 $M\"{o}ssbauer$ 흡수선 중에서 결정 내에 존재하는 Fe의 5개 자리 중에서 단지 4개 자리에서만 공명흡수선이 존재하였고 2b 자리에서는 전혀 공명흡수가 일어나지 않았다. 2b 자리에서의 공명흡수가 일어나지 않는 이유는 대칭성이 있는 2개의 우물 형 위치에너지의 중심 사이를 Fe 이온이 매우 빠른 속도로 c-축을 따라 진동하는 것으로 설명할 수 있다.
Sol-gel 법을 이용하여 $V_xFe_{3-x}O_4$(x=0.0, 0.15, 0.5, 1.0) 박막 시료을 만들어 V 치환에 따른 $Fe_3O_4$의 결정구조적 특성을 X-ray diffraction(XRD)과 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)로 조사하였다. 특히 Fe 이온의 전하상태와 거동에 관하여 강력하게 조사할 수 있는 conversion electron $M\"{o}ssbauer$(CEMS) 분광법을 이용하여 양이온들의 거동과 초미세 자기적 성질을 분석하였다. X-선 회절실험의 결과 $V_xFe_{3-x}O_4(X{\leq}1.0)$ 박막 시료들의 결정구조는 스피넬구조로서 V 조성값 증가에 따라 격자상수값이 약간 증가함을 보여준다. XPS 조사에서 x값 증가에 따라 처음에는 $V^{3+}$ 이온이 B-자리의 $Fe^{3+}$ 이온을 주로 치환하고 x값이 더 커지면서 $V^{2+}$ 이온의 $Fe^{2+}$ 치환도 발생되는 것으로 나타났다. 이것은 격자상수값이 증가하는 분석 결과를 잘 설명하여 준다. CEMS 측정 결과에서 나타난 양이온 거동은 주로 B-자리의 $Fe^{3+}$ 이온에 대한 $V^{3+}$ 이온 치환이 나타나고, V 조성값이 더 크게 증가함에 따라 $V^{2+}$ 이온의 $Fe^{2+}$ 치환도 발생됨을 알 수 있었다. 그리고 이것은 V 치환이 Fe 이온 주위의 국부적 전하분포와 대칭성의 변화를 가져와 초미세 자기적 성질의 변화를 초래함을 의미한다.
CoFe1.9Ga0.1O4의 결정학적 및 자기적 성질 연구를 X-선 회절법, Mossbauer 분광법과 진동시료자화율 측정기(VSM)로 연구하였다. 결정구조는 입방 spinel구조를 갖으며, 격자상수 a0=8.386$\pm$0.005$\AA$임을 알았다. Mossbauer spectrum은 13K부터 840K까지 취하였으며, Neel 온도는 830$\pm$3K로 결정하였다. 상온에서 이성질체이동 결과 사면체(A), 팔면체(B)자리 모두 철 이온의 전하상태가 +3가임을 알았다. 결정내의 Debye 온도가 A자리는 882$\pm$5K이며 B자리는 209$\pm$5K로 결정하였다. 또한 Fe3+ 이온이 A자리에서 B자리로의 원자이동은 350K 근처에서 시작되었으며, 온도 증가에 따라 급격히 증가하여 700K에서 Fe이온의 이동율은 73%이었다.
희박자성반도체 물질인 ZnO 산화물 반도체에 $^{57}Fe$를 미량 치환한 $Zn_{1-x}\;^{57}Fe_xO(X=0.01, 0.02, 0.03)$ 물질을 전통적인 고상반응법에 의하여 물질을 합성하였다. 이렇게 합성된 희박자성반도체 물질의 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절(XRD), 진동시료 자화 측정 (VSM), $M\ddot{o}ssbauer$분광 실험을 통하여 연구하였다. $ZnFe_2O_4$의 스피넬 페라이트에 해당하는 이차상 생성을 진공열처리를 통하여 제거하였으며, 결정구조는 격자상수 ${\alpha}_o=3.252{\AA},\;c_o=5.205{\AA}$를 갖는 단일상의 wurzite hexagonal 구조로 결정하였다. 77 K에서의 VSM 측정결과 상자성상과 강자성상이 공존하는 결과를 확인할 수 있었으며, Fe의 치환량이 증가할수록 강자성상이 증가하는 것을 알 수 있었다. 뫼스바우어 측정 결과 4.2 K에서 강자성상에 해당하는 공명흡수선이 존재하였으며, 상온에서는 상자성에 해당하는 2개의 공명흡수선만이 존재하는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 VSM 결과와 잘 일치하였다.
4-point focused floating Bone furnace를 이용하여 multiferroic $HoMnO_3$ 단결정을 제조하였으며, 직접합성법으로 $HoMn_{1-x}\;^57Fe_xO_3$ (x=0, 0.01, 0.02, 0.05) 분말 시료를 제조하여 그 결정학적 및 자기적 성질을 연구하였다. 결정구조는 hexagonal 구조로, (110) 방향이 자화용이축 임을 알 수 있었고, 온도 변화에 따른 강유전 상수(dielectric constant $\epsilon$)는 c축과 평행한 방향에서 특이성(anomaly)을 갖는 것으로 나타났다. 이 때 특이성이 나타나는 온도 구간은, c축 방향으로 인가된 자기장 세기에 따라 민감하게 변화함이 관측되고 있어, multiferroic 소자로의 응용 가능성을 제시하고 있다. 한편 Mn 자리에 $^{57}Fe$를 미량 치환한 분말 시료에 대하여 $M\ddot{o}ssbauer$ 분광학적 연구를 수행하였다.
Spinel계 유화물 $Zn_xFe_{1-x}Cr_2S_4$(x=0.05, 0.1, 0.2)에 대하여 X선 회절법, 자기저항측정, $M\ddot{o}ssbauer$ 분광법을 이용하여 CMR 특성과 자기적 성질을 연구하였다. 결정구조는 상온에서 입방정으로 정상 spinel 구조를 갖는 것으로 나타났다. 자기저항 실험결과 160K 부근 이하에서는 반도체적 전기전도 특성을 보이며, Curie 온도부근에서 최대자기저항 온도가 나타났다. Zn 조성값이 증가함에 따라 Jahn-Teller 효과에 의한 완화 현상이 증가되었으며, 전기 사중극자 이동값 역시 증가되고, 초미세 자기장값은 감소하였다. CMR 특성은 heterovalency에 의한 이중교환 상호작용이나, $Fe^{2+}$와 $Cr^{3+}$ 그리고 $Fe^{3+}$ 사이의 삼중교환 상호작용과는 다른 동적 Jahn-Teller 효과에 의한 도체-반도체전이와 절반 금속성 에너지 밴드구조에서 스핀전자 전이에 의하여 발생되는 것으로 예측된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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