코발트와 니켈을 함유한 공정부산물 및 폐자원으로부터 Cyanex 301을 사용하여 코발트 및 니켈을 분리, 회수하는 실험을 실시하였다. 황산침출 모의 용액으로부터 10 v/v% Cyanex 301을 사용하여 추출할 경우, 리튬은 추출되지 않았으며, 평형 pH 1.5, 추출 상비(A/O) 1.0조건에서 마그네슘은 0.44%, 망간은 11.57% 추출되었으며 코발트와 니켈은 99% 이상 추출되었다. McCabe-Thiele diagram 분석 결과, 추출 상비(A/O) 2.0, 2단 추출을 통해 코발트와 니켈을 99.9% 이상 동시 추출 가능성을 확인하였다. 공추출 된 마그네슘 및 망간의 경우 세정 공정을 통해 제거가 가능하였는데, 세정액으로 0.05M 황산용액에서는 마그네슘은 99%, 망간은 87%이상 제거되었고, 세정액으로 0.05M 염산용액을 사용할 경우에는 마그네슘은 99.9%, 망간은 80% 이상 세정되어 제거 가능하였다. 세정 후 추출액에서 탈거 시에는 탈거액으로 3.0M 황산을 사용할 경우에는 코발트는 93%, 니켈은 5% 정도 탈거가 되어 선택적 탈거가 가능하였다. 그러나 8M HCl을 사용할 경우에는 코발트는 99.9% 이상, 니켈도 90% 이상 탈거되어 코발트와 니켈을 동시에 회수가 가능하였다.
An investigation of rare metals recovery from LiNixCoyMnzO2 cathode material of the end-of-life lithium-ion batteries is presented. To determine the influence of reductant on the leach process, the cathode material (containing Li 7.6%, Co 20.4%, Mn 19.4%, and Ni 19.3%) was leached in H2SO4 solutions either with or without H2O2. The optimal process parameters with respect to acid concentration, addition dosage of H2O2, temperature, and the leaching time were found to be 2.0 M H2SO4, 4 vol.% H2O2, 70℃, and 150 min, respectively. The yield of metal values in the leach liquor was > 99%. The leach liquor was subsequently treated by precipitation techniques to recover nickel as Ni(C4H7N2O2)2 and lithium as Li2CO3 with stoichiometric ratios of 2:1 and 1.2:1 of dimethylglyoxime:Ni and Na2CO3:Li, respectively. Cobalt was recovered by solvent extraction following a 3-stage process using Na-Cyanex 272 at pHeq ~5.0 with an organic-to-aqueous phase ratio (O/A) of 2/3. The loaded organic phase was stripped with 2.0 M H2SO4 at an O/A ratio of 8/1 to yield a solution of 114 g/L CoSO4; finally recovered CoSO4.xH2O by crystallization. The process economics were analyzed and found to be viable with a margin of $476 per ton of the cathode material.
본 연구에서는 poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene) (PVdF-HFP)를 나노 크기의 $Al_2O_3$ 세라믹입자와 혼합하여 전기방사법으로 복합 겔 고분자 전해질을 제조하였다. $Al_2O_3$ 세라믹입자를 혼합한 복합 겔 고분자 전해질의 이온전도도는 $9.5{\times}10^{-2}Scm^{-1}$로, 순수한 PVdF-HFP 겔 고분자 전해질보다 높은 이온전도도를 나타내며 전기화학적 안정성도 5.2 V까지 개선하였다. 전기화학적 성능을 분석하기 위해서 $LiNi_{1/3}Mn_{1/3}Co_{1/3}O_2$ (NMC)양극과 함께 전지로 제작되었으며 순수 겔 고분자 전해질과 복합 겔 고분자 전해질 셀은 0.1C-rate에서 각각 $168.2mAh\;g^{-1}$과 $189.6mAh\;g^{-1}$의 방전 용량을 가지며 우수한 수명 특성을 보여 주었다. 따라서 고유전율 세라믹 입자의 복합화는 리튬 이온 겔 고분자 전지의 안정성과 전기화학적 특성을 향상시키는 좋은 대안이 될 것으로 판단된다.
Li free 음극으로써 구리 foil 집전체에 $Li_{0.5}La_{0.5}TiO_3$ 및 Si 박막을 r.f, 스퍼터링법을 이용하여 증착하고 양극 물질로는 $Li[Co_{0.1}Ni_{0.15}Li_{0.2}Mn_{0.55}]O_2$를 이용하여 전기화학적 특성을 평가하였다. 박막 증착시 플라즈마 내(in-plasma)와 밖(out of plasma)에 구리 foil을 각각 위치시켰다. X-ray 회절 분석의 경우 각각의 조건에서 $Li_{0.5}La_{0.5}TiO_3$ 및 Si 모두 결정 특성의 차이를 발견할 수 없었다. $Li_{0.5}La_{0.5}TiO_3$의 경우 플라즈마 내에서 증착된 경우 그리고 Si 경우는 플라즈마 밖에서 증착된 경우 각각 싸이클 특성이 우수한 것으로 나타났다. 이는 $Li_{0.5}La_{0.5}TiO_3$ 경우 결정성이 존재할 경우 이온전도 특성이 우수하며 Si 경우 플라즈마 내에서 성장된 박막이 더욱 치밀하여 충방전 중 부피변화에 더욱 민감하였기 때문으로 판단된다. 이상의 결과로부터 (1)전지 용량을 갖는 5게 의한 표면 개질의 경우 구조적으로 안정할 수 있는 비정질 상의 Si이 보다 더 바람직하며 (2) 이온전도 특성을 보이는 $Li_{0.5}La_{0.5}TiO_3$와 같은 소재를 이용하여 표면 개질을 할 경우 Li의 확산이 더욱 용이한 구조가 바람직할 것으로 판단된다.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제18권6호
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pp.334-337
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2017
In this paper, to develop the ceramics with high $d_{33}$ and high $Q_m$ for ultrasonic transducer applications, $0.10Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3-0.07Pb(Mn_{1/3}Nb_{2/3})O_3-0.83Pb(Zr_{0.5}Ti_{0.5})_{0.83}O_3$ (PNN-PMN-PZT) ceramics were sintered at $940^{\circ}C$ using $CuO-Li_2CO_3-Bi_2O_3$ (CLBO) as a sintering aid by a traditional solid-state technique. The influence of zinc oxide additive on the physical properties of the prepared ceramics were systematically investigated. The R-T (rhombohedral-tetragonal) phase coexistence was found in the ceramics without zinc oxide additive and with increasing amounts of ZnO additive, the specimens showed a tetragonal phase. The formation of a liquid phase between ZnO and $Bi_2O_3$ contributed significantly to the grain growth of specimens. For the 0.1 wt% ZnO ceramics, the optimal physical properties of $d_{33}=370pC/N$, ${\varepsilon}_r=1,344$, $k_p=0.621$, and $Q_m=1,523$ were obtained.
한국전기전자재료학회 2006년도 영호남 합동 학술대회 및 춘계학술대회 논문집 센서 박막 기술교육
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pp.113-116
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2006
자발착화 연소반응법 (Glycine Nitrate Process)을 응용한 초음파분무열분해장치를 이용하여 이차전지의 양극재료인 Ni치환형 $LiMn_2O-4$ 분말을 합성하였고, 각각의 하소온도에 따른 분말의 특성을 평가하였다. 전구용액은 산화제로 $Mn(NO_3)_2{\cdot}6H_20$EX>, $LiNO_3$, $Ni(NO_3)_2{\cdot}6H_20$를 사용하였고, 자발착화 에너지를 공급하기 위한 연료로는 glycine를 사용하였다. 분말의 결정상을 확인하기 위해 X-선 회절 시험을 시행하였으며, 각각의 조성별로 ICP측정결과 여러 조성들($LiNi_xNm_{2-x}O_4\;0{\leq}x{\leq]0.5$) 중 $LiNi_{0.3}Nm_{1.7}O_4$의 분말이 비교적 우수한 특성을 나타내었지만, 전기화학적 특성 평가 결과 이론용량값에 미치지 못하는 용량값을 나타내었다. 이것은 분말 합성 시 미량의 미 반응된 유기물들이 분말 표면에 피복되어 전기적 성질을 변화시키고 있기 때문임을 확인하였다. 이러한 특성을 개선하고자 추가적으로 하소 공정을 실시하여 전지의 성능를 평가 하였다. 분말의 미세구조와 형태, 크기, 전기 화학적 특성을 관찰하여 하소 전 후의 분말을 비교하였다.
In this study, a Ni0.9Co0.05Mn0.05(OH)2 precursor used as an anode active material using a black powder leaching solution of a recycled lithium ion battery was prepared through coprecipitation synthesis with co-precipitation time, NH4OH concentration, pH, and stirring time as variables. The characteristics of the prepared powder were analyzed by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM), particle size analysis (PSA), and inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES). It was confirmed that the single crystal thickness of the LiNi1-x-yCoxMnyO2 (NCM) precursor changes depending on the NH4OH concentration and reaction pH value, and thicker single crystals are formed at 2 M NH4OH compared to 1 M and at pH 10.8-11.8 compared to pH 11.8-12.0. NCM precursor particles increased with coprecipitation time, and it was confirmed that the 72 hours NCM precursor had the largest particle size. Through ICP-OES analysis, it was confirmed that the NCM precursor was synthesized with the target composition of Ni2+:Co2+:Mn2+=90:5:5.
스피넬 구조의 LiMn2O4 (LMO) 및 층상구조의 LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2 (NCM)는 리튬이온 이차전지의 양극 활물질로 널리 사용되어 왔다. 가격이 저렴하고 안전성이 우수한 LMO와 용량이 크고 고온 수명이 유리한 NCM 양극 물질은 상호 보완적인 특성을 가지고 있어, 두 활물질을 혼합하여 특히 hybrid electric vehicle (HEV)를 포함한 중대형 전지 등에서 양극으로 채택되어 사용되고 있다. 본 연구에서는 LMO와 NCM으로 구성된 복합전극을 제조할 때, 이를 단순히 혼합하여 제조한 blend 전극과 두 전극을 겹층구조로 제조한 전극의 수명특성을 비교하였다. 두 활물질의 비율을 모두 1:1로 구성하여 제조한 겹층전극은 blend 전극과 유사한 용량 및 동등한 사이클 수명을 지니고 있었다. 그리고, 완전지의 고온 사이클에서는 LMO를 먼저 코팅하고 나서 NCM을 코팅한 LN 전극이 가장 우수하였으며, NCM을 먼저 코팅하고 LMO를 다음에 코팅한 NL 전극은 표면에 LMO가 주로 위치하면서 blend 전극보다 오히려 용량퇴화가 더 빠르게 진행되었다. 또한, LSTA (linear sweep thermmametry) 분석결과에서도 LMO가 주로 전극내부에 위치한 LN 겹층전극의 열적 안정성이 보다 우수하였다.
This study was to investigate the metal accumulation from SipJeonDaeBo-Decoction to rat blood of Sprague Dawley. 1. There were no significance in body weight, water dose feed ingestion quantity, liver, kidney, brain, bone weights between the control and the experimental groups. Under the experiment with drinking waters was no metal ${\sim}\;0.65mg/L$ detected. Metal level within feed found 0.0001-376.983mg/kg. 2. In the pack of SipJeonDaeBo-decoction, there detected no metal ${\sim}2.086mg/L$ 3. After P.O(per os) SipJeonDaeBo-decoction, As is detected $2.390{\pm}0.812mg/kg$ in blood; Cd $0.001{\pm}0.001mg/kg$, Co $0.003{\pm}0.001mg/kg$, Cr $0.432{\pm}0.234mg/kg$, Cu $1.013{\pm}0.373mg/kg$, Fe $426.293{\pm}114.842mg/kg$, no Hg, Mn $0.109{\pm}0.082mg/kg$, Ni $0.122{\pm}0.068mg/kg$, Zn $3.584{\pm}1.270mg/kg$. 4. The concentration of Hazardous heavy metal (As, Cd, Co, Cr, Hg, Ni, Pb) within blood control group is searched $0.488{\pm}0.138\;mg/l$; experiment I group $0.432{\pm}0.080mg/l$, experiment II group $0.588{\pm}0.213mg/l$. In the concentration of non hazardous heavy metal(Cu, Fe, Mn, Zn) control group $101.409{\pm}6.832mg/l$; experiment I group $96.062{\pm}5.732\;mg/l$, experiment II group $125.139{\pm}044.820mg/l$. 5. Correlation among every metal in blood Zn and Cr was 0.87956 ; Cd and As -0.02316, Pb and As -0.08738, Ni and As 0.07824, Mn and As 0.07824, Mn and Cd 0.04999. Briefly under the injection of SipJeonDaeBo-decoction, this study was defined within safety in blood level by P.O. during 10 days.
최근 리튬이차전지의 안전성을 향상시킨 전고체 전지가 많은 관심의 대상이 되고 있으나 전도성 세라믹 또는 고체 고분자 전해질을 적용한 고체전지는 높은 계면 저항, 부반응 등과 같은 문제점을 지니고 있어 전기화학적 특성이 낮다. 기존 전고체 전지의 이러한 문제점을 해결하기 위하여 복합고체 전해질이 제안되었으며 본 연구에서는 나시콘 구조의 나노 입자 Li1.5Al0.5Ti1.5P3O12 (LATP) 전도성 세라믹, PVdF-HFP, 카보네이티 기반 액체전해질을 복합화 하여 유사고체 전해질을 제작하였다. 이 복합고체 전해질은 5.6 V의 높은 전압 안전성을 가지며 리튬이온의 탈리-착리 테스트에서 리튬 금속전극의 덴드라이트 성장 억제 효과가 있음을 보여준다. 또한 복합고체 전해질을 적용한 LiNi0.83Co0.11Mn0.06O2 (NCM811)기반 전지에서 4.8 V의 높은 충전 종지 전압에도 241.5 mAh/g의 높은 방전 용량을 나타내며 안정적인 전기화학 반응이 일어난다. NCM811 기반 전지의 90도 충전-방전 중에도 전지의 단락이나 폭발 없이 139.4 mAh/g 방전 용량을 보인다. 따라서 LATP기반 복합고체 전해질은 리튬이차전지의 안전성과 전기화학적 특성을 향상 시킬 수 있는 효과적인 방법임을 알 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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