• 한국세라믹학회지
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• 제38권4호
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• pp.307-307
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• 2001

Combustion process with citrate was used to produce the LiMn$_2$O$_4$powder. Precursors are pre-ignited in open air followed by post-heating in the range from $600^{\circ}C$ to 80$0^{\circ}C$ for 4h. With varying the molar ratio (R) of ethylene glycol (EG) to citric acid (CA) from 0 to 4, the effect of EG content on powder characteristics is evaluated. Vacuum drying promote the auto-ignition at room temperature. With small addition of EG metal ion was selectively segregated with organic substances and undesired lithium evaporation occurred during post-heating. LiMn$_2$O$_4$phase which is produced by combustion reaction was decomposed back to Mn$_3$O$_4$because the reaction temperature was higher than 95$0^{\circ}C$. With increasing EG content, the homogeneity of LiMn$_2$O$_4$powder increased and specific surface area increased. And lithium evaporation during vacuum drying and/or ignition also increased.

• 한국결정성장학회지
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• 제22권4호
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• pp.194-199
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• 2012

스피넬 구조로 이루어진 $LiMn_2O_4$에서 Mn의 일부분을 Ni로 치환한 $LiMn_{1.5}Ni_{0.5}O_4$은 4.7 V 전압 영역에서 높은 방전 용량 및 우수한 충 방전 사이클 특성을 가진다. 본 연구에서는 착체중합법을 이용하여 $LiMn_{1.5}Ni_{0.5}O_4$를 합성하였다. Citric acid : metal의 몰비(5 : 1, 10 : 1, 15 : 1, 30 : 1) 및 하소 온도($500{\sim}900^{\circ}C$) 변화에 따라 합성된 $LiMn_{1.5}Ni_{0.5}O_4$ 분말의 특성을 조사하였다. 합성된 분말의 XRD 분석을 통해 저온($500^{\circ}C$) 및 고온($900^{\circ}C$) 영역에서 모두 단일상인 $LiMn_{1.5}Ni_{0.5}O_4$ 결정상을 관찰할 수 있었고, 하소 온도가 증가함에 따라 결정화 및 결정자 크기도 함께 증가하였다. 합성된 $LiMn_{1.5}Ni_{0.5}O_4$ 분말의 형상 및 비표면적 분석 결과, 저온영역에서는 CA 몰비가 증가할수록 입자사이즈는 감소하고 비표면적은 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 반면에 고온영역에서는 온도 증가에 따른 입자 성장에너지가 CA 몰비 증가에 따른 입자 사이즈 감소 및 비표면적 증가 효과를 감소시키는 것을 관찰하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제34권2호
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• pp.622-628
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• 2013

Nanocrystalline spinel lithium manganese oxide ($LiMn_2O_4$) powders with narrow-size-distribution, pure-phase particles, and high crystallinity with an average crystallite size of about 70 nm were synthesized at $600^{\circ}C$ for 6 h in air by freeze drying method. Spinel $LiMn_2O_4$ is also prepared by sol-gel using citric acid as a chelating agent. The influence of different parameters such as pH conditions, solvent, molar ratio of citric acid to total metal ions, calcination temperature, starting material on the structure, morphology and purity of this oxide was investigated. The results of sol-gel method show that pure $LiMn_2O_4$ with average crystallite size of about 130 nm can be produced from nitrate salts as starting materials at $800^{\circ}C$ for 6 h in air. The optimum pH and molar ratio of chelating agent to total metal ions are $4{\leq}pH{\leq}6$ and 1.0, respectively. A possible mechanism on the formation of the nanocrystallines synthesized by sol-gel was also discussed. At the end a comparison of the differences between two methods was made on the basis of x-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), and thermogravimetric analysis (TGA) tests.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제47권1호
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• pp.84-88
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• 2009

Al이 치환된 $LiMn_2O_4$ 미세 분말을 구연산과 에틸렌 글리콜이 첨가된 분무용액으로부터 분무열분해 공정에 의해 합성하였다. 구형의 형상, 다공성의 구조 및 마이크론 크기를 가지는 전구체 분말들은 $800^{\circ}C$ 이상의 후열처리 온도에서 마이크론 크기 및 균일한 형태를 가지는 $LiMn_{11/6}Al_{1/6}O_4$ 분말들로 전환되었다. 후열처리 온도가 $700^{\circ}C$ 일 때 $LiMn_{11/6}Al_{1/6}O_4$ 분말은 94 mAh/g의 낮은 초기 방전 용량을 가졌다. 후열처리 온도가 $750^{\circ}C$에서 $1,000^{\circ}C$로 증가함에 따라 $LiMn_{11/6}Al_{1/6}O_2$ 분말의 초기 방전 용량은 103 mAh/g에서 117 mAh/g로 변화하였으며, 후열처리 온도 $750^{\circ}C$에서 최대 초기 방전용량을 가졌다. 반면에 후열처리 온도 $900^{\circ}C$에서 얻어진 $LiMn_{11/6}Al_{1/6}O_2$ 분말들이 좋은 사이클 특성을 가졌다. 전류밀도 0.1 C에서 70 사이클 충방전 후에 $LiMn_{11/6}Al_{1/6}O_4$ 분말들의 방전 용량은 107 mAh/g에서 100 mAh/g으로 감소하였고 93%의 사이클 효율을 유지하였다.