Impedancemetric $NO_x$ (NO and $NO_2$) gas sensors were designed with a stacked-layer structure and fabricated using $LaCr_xCo_{1-x}O_3$ (x = 0, 0.2, 0.5, 0.8 and 1) as the receptor material and $Li_{1.3}Al_{0.3}Ti_{1.7}(PO_4)_3$ plates as the solid-electrolyte transducer material. The $LaCr_xCo_{1-x}O_3$ layers were prepared with a polymeric precursor method that used ethylene glycol as the solvent, acetyl acetone as the chelating agent, and polyvinylpyrrolidone as the polymer additive. The effects of the Co concentration on the structural, morphological, and $NO_x$ sensing properties of the $LaCr_xCo_{1-x}O_3$ powders were investigated with powder X-ray diffraction, field emission scanning electron microscopy, and its response to 20~250 ppm of $NO_x$ at $400^{\circ}C$ (for 1 kHz and 0.5 V), respectively. When the as-prepared precursors were calcined at $700^{\circ}C$, only a single phase was detected, which corresponded to a perovskite-type structure. The XRD results showed that as the Co concentration of the $LaCr_xCo_{1-x}O_3$powders increased, the crystal structure was transformed from an orthorhombic phase to a rhombohedral phase. Moreover, the $LaCr_xCo_{1-x}O_3$ powders with $0{\leq}x<0.8$ had a rhombohedral symmetry. The size of the particles in the $LaCr_xCo_{1-x}O_3$powders increased from 0.1 to $0.5{\mu}m$ as the Co concentration increased. The sensing performance of the stack-structured $LaCr_xCo_{1-x}O_3/Li_{1.3}Al_{0.3}Ti_{1.7}(PO_4)_3$ sensors was found to divide the impedance component between the resistance and capacitance. The response of these sensors to NO gas was more sensitive than that to $NO_2$ gas. Compared to other impedancemetric sensors, the $LaCr_{0.8}Co_{0.2}O_3/Li_{1.3}Al_{0.3}Ti_{1.7}(PO_4)_3$ sensor exhibited good reversibility and reliable sensingresponse properties for $NO_x$ gases.
The first commercialized cathode material, $LiCoO_2$, suffers from disadvantages such as high cost and toxicity and also possesses safety problems. The nickel-rich $LiNi_{0.9}Mn_{0.1}O_2$ cathode material, used as an alternative to $LiCoO_2$, has highly reversible capacity and high energy density. So, the nickel-rich $LiNi_{0.9}Mn_{0.1}O_2$ cathode material is widely used as an alternative to $LiCoO_2$ due to its highly reversible capacity and high energy density. However, $LiNi_{0.9}Mn_{0.1}O_2$ has several disadvantages as well, such as poor cycle performance and poor thermal instability. To address these problems, we synthesized a new material, $LiNi_{0.5}Mn_{0.5}O_2$, as a shell on the surface of a core to suppress the surface degradation. The new material showed high structural and thermal stabilities and could also maintain a high capacity. The capacity retention of the core-shell cathode (87.7%) was better than that of the core cathode (76.9%) after 50 cycles. Analysis using differential scanning calorimetry revealed that the heat generation in the core-shell cathode ($65.9Jg^{-1}$) was lower than that in the core cathode ($559.7Jg^{-1}$).
The spinel $Fe_{3}O_{4}$ powders were synthesized using 0.2 $M-FeSO_4{\cdot}7H_{2}O$ and 0.5 M-NaOH by oxidation in air and the spinel $LiMn_{2}O_{4}$ powders were synthesized at 480 $^{\circ}C$ for 12 h in air by a sol-gel method using manganese acetate and lithium hydroxide as starting materials. The synthesized $LiMn_{2}O_{4}$ powders were mixed at portion of 5, 10, 15 and 20 wt% of $Fe_{3}O_{4}$ powders using a ball-mill. The mixed catalysts were dried at room temperature for 24 hrs. The mixed catalysts were reduced by hydrogen gas at 350 $^{\circ}C$ for 2 h. The carbon dioxide decomposition rates of the mixed catalysts were 90% in all the mixed catalysts but the decomposition rate of carbon dioxide was increased with adding $LiMn_{2}O_{4}$ powders to $Fe_{3}O_{4}$ powders.
Photoluminescence (PL) and crystal structures of the $(l-x)CaWO_4-xLi_2WO_4$ binary system added with $Eu_2O_3$ activator have been characterized. The $CaWO_4\;and\;Li_2WO_4$ have the scheelite and phenakite structures respectively. The $CaWO_4-Li_2WO_4-Eu_2O_3$ phosphors show the red luminescence of 613 nm peak wavelength. The wavelength range of excitation spectral band is $380\~470$ nm with the peak wavelength of 397 nm. The $0.88(0.5CaWO_4-0.5Li_2WO_4)-0.12Eu_2O_3$ showed the most superior luminescence characteristics. The effect of co-doping elements such as $Al_2O_3$ and rare-earth oxides on PL has been characterized. The co-doping elements deteriorated the luminescence intensity except the $Al_2O_3$ and $Gd_2O_3$. The PL characteristics of $CaWO_4-Li_2WO_4-Eu_2O_3$ phosphors have been compared to those of the alkali europium double molybdates (tungstates) of scheelite-related structure such as $LiEu(MoO_4)_2$ and $CsEu(MoO_4)_2$. The crystal structures of $(l-y)[(l-x)CaWO_4-xLi_2WO_4]-yEu_2O_3$ phosphors have been characterized using XRD data and rietveld refinement.
$_{1+x}$ Co$_{y}$ Mn$_{2-y}$$O_4$(0$\leq$x$\leq$0.2,y=0,1/9,1/6) spinel에 대한 합성온도 결정, 상의 생성 등 고온 상평형에 대해 연구하였다. 고온 합성에 따른 제 2상의 생성을 방지하기 위해 저온합성이 가능한 습식화학적 합성법중 하나인 oxalate 침전법을 사용하여 $600^{\circ}C$ 이하에서 단일상의 spinel로 합성하였다. 이렇게 합성된 분말에 대해 TG-DTA분석 및 고온에서 급냉한 분말에 대한 XRD분석을 통해 질량(산소)의 증감에 연관된 가역적인 상전이 온도인 $T_1$, $T_2$및 $T_{2'}$ 들을 확인하였으며, 첨가된 Li의 양과 치환된 Co의 양에 따른 격자상수, 상전이 온도의 변화, 고온상의 안정성 등에 대해 연구하였다. 본 연구를 통해 Li$_{1+x}$ Co$_{y}$ Mn$_{2-y}$$O_4$spinel의 합성온도 및 냉각속도 둥 합성과정 결정에 필요한 결과들을 얻을 수 있었다.
현재 상용화되어 있는 리튬 이차전지용 양극재료로는 비교적 작동전압이 높은 층상 암염구조(LiCoO$_2$, LiNiO$_2$) 및 Spinet계(LiMn$_2$O$_4$) 전이금속 산화물이 대부분 이용되고 있다 하지만 LiCoO$_2$나 LiNiO$_2$ 같은 상용화 물질은 비교적 높은 비용과, 강한 독성 때문에 많은 문제점을 가지고 있다. 또 Spinel(LiMn$_2$O$_4$)는 낮은 비용과 환경친화적인 장점에도 불구하고 Jahn-Teller 변형과 관련된 구조적 변형이 심각하기 때문에 사이클시 비가역적인 용량의 감소가 심각하다. 이러한 관점에서 전이금속보다 그 양이 풍부하고 저렴할 뿐만 아니라 독성이 없는 Olivine 구조 (LiFePO$_4$)를 갖는 phosphate계 화합물에 관심을 가지게 되었다. LiFePO$_4$는 리튬 음극과 3.4V의 방전전압을 나타내며, 170mAh/g의 이론용량을 가지고 있어, Fe-base의 장점은 물론 안정적인 결정구조 및 현재 상용화된 재료들과 비슷한 에너지 밀도를 가진다. 따라서 본 연구에서는 양극물질의 기존 두 제조법인 고상반응법과 sol-gel법으로 대표되는 제조법의 단점을 상호 보완될 수 있다고 판단되는 기계적 합금화법(Mechanical Alloying, MA)공정을 도입하여 초미세립 분말 제조에 초점을 맞추어 Olivine phosphate계 양극물질의 제조 및 전기화학적 특성을 연구하였다.
Spherical Li4Ti5O12 and Li4Ti5O12 carbon nanotube (CNT) composites were synthesized using a colloid system. The electrochemical properties of the composites were thoroughly examined to determine their applicability as hybrid capacitor anodes. The electrical conductivity of the spherical Li4Ti5O12-CNT composite was improved over that of the spherical Li4Ti5O12 composite. The synthesized composites were utilized as the anode of a hybrid capacitor, which was assembled with an activated carbon (AC) positive electrode. The CNTs attached on the spherical Li4Ti5O12 particles contributed to a 51% reduction of the equivalent series of resistance of the Li4Ti5O12-CNTs/AC hybrid capacitor compared to the Li4Ti5O12/AC hybrid capacitor. Moreover, the Li4Ti5O12-CNTs/AC hybrid capacitor showed a larger capacitance than the Li4Ti5O12/AC hybrid capacitor; specifically, the Li4Ti5O12-CNT/AC hybrid capacitor showed 1.6 times greater capacitance at 40 cycles with a 10 mA cm−2 loading current density.
스피넬 구조의 $LiMn_2O_4$를 $Li_2CO_3$와 $MnO_2$를 사용하여 $750{\sim}900^{\circ}C$에서 소성해서 합성하였다. 이 때 $850^{\circ}C$에서 12시간 동안 소성할 경우 입방정 구조의 $LiMn_2O_4$가 얻어졌다. 그러나 $900^{\circ}C$에서 소성해서 합성할 경우 산소의 발생으로 인해서 0.06M의 $Mn^{+4}$가 $Mn^{+3}$로 전이되면서 $LiMn_2O_{3.97}$이 얻어졌다. 이것은 스피넬 구조의 $LiMn_2O_4$에서 octahedral site의 $Mn^{+3}$ 이온의 증가로 인해서 Jahn-Teller distortion이 발생되며, 이로 인해 $3.6{\sim}4.3V_{Li/Li}+$의 전위범위에서 $0.25mA/cm^2$으로 15 cycle 동안 충 방전 실험한 결과 $900^{\circ}C$에서 합성된 스피넬 구조의 $LiMn_2O_4$는 82 mAh/g에서 50 mAh/g으로 용량 감소가 나타났으나 $850^{\circ}C$에서 합성한 $LiMn_2O_4$는 102~64 mAh/g을 유지했다.
본 연구에서는 Czochralski 법으로 양질의 $Li_2B_4O_7$ 단결정과 Cu, Mn, Mg를 활성제로 첨가한 $Li_2B_4O_7$ 계열 단결정을 육성하였다. 또한 이들을 TLD 소자로 제작하고, 감쇠율 및 에너지의존성의 열형광 특성을 조사하였다. 실온에 보관하면서 각 TLD들의 주 peak에 대한 감쇠율을 측정한 결과, 30일 동안 10% 내외의 감쇠율로 비교적 안정하였다. 소자 형태의 단결정 TLD가 분말 형태보다 감쇠율이 다소 낮게 나타났으며, 그 이유는 소자 형태의 단결정 TLD가 흡습성에 의한 영향을 적게 받기 때문인 것으로 생각된다. 그리고 각 TLD 소자의 광자에 대한 에너지의존성은 32 keV의 열형광 감도가 1.25 MeV의 $^{60}Co\;{\gamma}$ 선에 비해 약 85 % 정도이며, 이론적 계산값과 측정값이 대체로 잘 일치하는 결과이다. 이상에서와 같이, 본 연구에서 제작한 $Li_2B_4O_7:Cu$와 $Li_2B_4O_7:Mn$ 단결정 TLD는 X선에 대한 감쇠율 및 에너지의존성의 특성이 우수하다. 따라서 의료기관 및 산업체 분야에서 개인피폭선량 측정, 환경방사선 측정, 방사선 치료시의 선량 평가에 활용이 가능할 것으로 생각한다.
The electrolytic reduction of a spent oxide fuel involves liberation of the oxygen in a molten LiCl electrolyte, which is a chemically aggressive environment that is too crosive for typical structural materials. Therefore, it is essential to choose the optimum material for the process equipment for handling a molten salt. In this study, the corrosion behavior of pyro-carbon made by CVD was investigated in a molten LiCl-$Li_2O$ salt under an oxidation atmosphere at $650^{\circ}C$ and $750^{\circ}C$ for 72 hours. Pyro-carbon showed no chemical reactions with the molten salt because of its low wettability between pyro-carbon and the molten salt. As a result of XRD analysis, pyro-carbon exposed to the molten salt showed pure graphite after corrosion tests. As a result of TGA, whereas the coated layer by CVD showed high anti-oxidation, the non-coated layer showed relatively low anti-oxidation. The stable phases in the reactions were $C_{(S)}$, $Li_2CO_{3(S)}$, $LiCl_{(l)}$, $Li_2O$ at $650^{\circ}C$ and $C_{(S)}$, $LiCl_{(l)}$, $Li_2O_{(S)}$ at $750^{\circ}C$. $Li_2CO_{(S)}$ was decomposed at $750^{\circ}C$ into $Li_2O_{(S)}$ and $CO_{2(g)}$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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