All solid state thin film batteries with two types of cell structure, Pt / $LiCoO_2$ / LiPON / Cu and Pt / $LiCoO_2$ / LiPON / $LiCoO_2$ / Cu, are prepared and their electrochemical performances are investigated to evaluate the effect of $LiCoO_2$ interlayer at the interface of LiPON / Cu. The crystallinity of the deposited $LiCoO_2$ thin films is confirmed by XRD and Raman analysis. The crystalline $LiCoO_2$ cathode thin film is obtained and $LiCoO_2$ as the interlayer appears to be amorphous. The surface morphology of Cu current collector after cycling of the batteries is observed by AFM. The presence of a 10 nm-thick layer of $LiCoO_2$ at the interface of LiPON / Cu enhances the interfacial adhesion and reduces the interfacial resistance. As a result, Li plating / stripping at the interface of LiPON / Cu during charge/discharge reaction takes place more uniformly on Cu current collector, while without the interlayer of $LiCoO_2$ at the interface of LiPON / Cu, the Li plating / stripping is localized on current collector. The thin film batteries with the interlayer of $LiCoO_2$ at the interface of LiPON / Cu exhibits enhanced initial coulombic efficiency, reversible capacity and cycling stability. The thickness of the anode current collector Cu also appears to be crucial for electrochemical performances of all solid state thin film batteries.
p-type 반도체 물질로 알려진 $Cu_2O$에 Li 이온을 doping하면 Cu 이온 자리에 Li이온이 치환되어 p-type의 특성이 더욱 강하게 나타내는 것으로 알려져 있다. 이에 본 연구에서는 RF magnetron sputtering방법으로 성막한 p-type형 $Li:Cu_2O$박막의 특성을 연구하고 이를 $Li:Cu_2O-ZnO$ pn 접합 유연 나노제너레이터에 적용하였다. $Li:Cu_2O$ 성막시 $O_2$ 분압을 변수로 100nm 두께의 $Li:Cu_2O$ 박막을 성막하여 전기적, 광학적, 구조적, 표면 특성을 분석하였다. Hall measurement 측정 결과 $Li:Cu_2O$ 박막은 정공을 Major Carrier로 갖는 p-type 반도체임을 확인하였고, $O_2$의 분압이 증가할수록 Mobility 및 Carrier Concentration이 증가함을 확인하였다. 최적조건에서 광학적 투과도는 약 45%를 보였으며, 투과도를 통해 계산한 band gap은 약 2.03eV로써 일반적인 산화물 반도체의 작은 밴드갭을 가지고 있음을 알 수 있었다. 또한 Ellipsometer분석을 통해 $Ar:O_2$ 비가 $Li:Cu_2O$ 굴절률 및 흡광도에 미치는 영향을 연구하였으며, FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope)을 통해 표면을 분석하였다. 또한 XRD(X-ray diffractometer), TEM(Transmission Electron Microscope) 분석을 통하여 상온에서 성막한 $Li:Cu_2O$ 박막의 미세구조를 연구하였다. UPS(Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy) 분석을 통해 일함수를 측정하였다. 이렇게 제작된 p 타입 $Li:Cu_2O$ 박막을 이용하여 $Li:Cu_2O-ZnO$ pn 접합을 구현하고 이를 이용해 유연 나노제너레이터를 제작하였다. 다양한 특성 분석을 통해p-type을 이용한 산화물 박막 기반 유연 나노 제너레이터 특성 향상 메커니즘을 제시하였다.
마이크로파 열처리공정이 여러 가지 CuO 조성을 가진 $Li_2O-2SiO_2$-xCuO 유리의 전기전도도와 결정화 거동에 미치는 영향을 조사하기 위하여 재래식 열처리 공정과 비교하였다. 각기 재래식과 마이크로파 가열법으로 열처리하였을 때, 시편들의 전기전도도는 CuO 함량이 증가할수록 증가하였고, 각 조성에서 마이크로파로 열처리된 시편이 재래식으로 열처리된 시편에 비하여 높은 전기전도도를 보였다. 또한 X-선 회절 실험 결과, 마이크로파 열처리는 $Li_2Si_2O_5$ , $Li_2Cu_5(Si_2O_7)_2$및 $Li_2Cu_O_3$상의 결정화 정도를 향상시켜주었다. $Li_2O-2SiO_2$-1.3CuO(30 mo1% CuO) 유리를 $500^{\circ}C$에서 30분 동안 재래식과 마이크로파로 열처리한 후 상온에서 측정한 시편들의 전기전도도는 각기 $0.11{\times}10^{-4}(\Omega \textrm {cm})^{-1}$과 $0.68{\times}10^{-4}(\Omega \textrm {cm})^{-1}$이었다. 마이크로파 에너지는 시편들의 결정화를 향상시키고, 전기전도도 값도 증가시킨다고 판단되었다.
In many papers, the electrochemical analysis of LiMn$_2$O$_4$shows the transition results of Mn$^{3+}$ ion. Charge ordering is accompanied by simultaneous orbital ordering due to the Jahn-Teller effect in Mnl$^{3+}$ ions. To analyze the cycle performance of LiMn$_{2-x}$Cu$_{x}$ O$_4$as the cathode of 4 V class lithium secondary batteries, XRD, TGA analysis were conducted. Although the cycle performance of the LiMn$_{2-x}$Cu$_{x}$ O$_4$was improved from pure LiMn$_2$O$_4$, the discharge capacity was significantly lower than LiCoO$_2$. In this paper, We study the Electrochemical characterization and enhanced stability of Cu-doped spinels in the LiMn$_{2-x}$Cu$_{x}$ O$_4$upon initial cycling.l cycling.
A lithiated compound $Li_{0.1}Pr^{3+}Ba_2Cu_3O_y$ has been successfully prepared by electrochemical method, which is achieved with a two electrode cell of the type: Metal(Li)/($Li^+\;,\;ClO_4^-$) + propylene carbonate/$PrBa_2Cu_3O_y$. All Pr ions in the lithiated compound are stabilized with a trivalent state as the other rare earths (Ⅲ) substituted in the 90K superconductor lattice ($Y_{1-x}Ln_x^-Ba_2Cu_3O_{7-{\delta}}$). Powder X-ray diffraction analysis shows that both compounds, $PrBa_2Cu_3O_y$ and $Li_{0.1}PrBa_2Cu_3O_y$ are isostructural with the 90 K superconductor, ($YBa_2Cu_3O_{7-{\delta}}$), nevertheless both of them are non-metallic and also non-superconducting down to 10 K. Magnetic susceptibility ${\chi}$ vs. temperature data indicate that Curie contribution from the magnetic ions (Pr and Cu) is weakened on the one hand, but on the other hand temperature-independent part of susceptibility ${\chi}_o$ increases depending upon the rate of lithium intercalation in $PrBa_2Cu_3O_y$ lattice.
졸-겔 방법을 이용하여 Fe첨가된 CuO박막 및 파우더 시료들을 제작하여 그 구조적, 전기적, 자기적 특성들을 순수한 CuO에서와 비교 분석하였다 순수한 CuO 박막은 monoclinic 구조를 가지며 상온에서 Cu 결핍으로 인한 p-type 전기전도성$(\~10^{-2}\;{\Omega^{-1}\;cm^{-1}$을 나타내었다 반면에 CuO:Fe박막은 부도체 성질을 나타내었고, 소량의 Li첨가에 의하여 p-type전도성 및 상온 강자성(ferromagnetism)을 나타내었다. 이와 같은 CuO: Fe, Li박막에서 나타난 결과는 $Li^+$ 이온의 $Cu^{2+}$ 자리 치환으로 인한 hole생성으로 전도성이 증대됨과 동시에 그 defect상태를 매개로 한 $Fe^{3+}$ 이온들간의 원거리 상호작용(long-range interaction)에 의한 강자성 효과의 증대에 기인한 것으로 해석된다. CuO: Fe파우더의 경우 박막에서와 비교하여 증대된 강자성을 나타내는데, 후열처리 온도의 증가가 자기 모멘트의 증대에 기여하였다. 뫼스바우어 측정을 통하여 CuO: Fe박막 및 파우더에서 주로 $Fe^{3+}$ 이온이 팔면체 $Cu^{2+}$ 자리를 치환하였음을 알 수 있었다.
저온 소결용 압전 세라믹 소결체의 치밀화에 미치는 첨가제의 영향을 조사하기 위하여 $PbZrTiO_3$(PZT) 분말을 제조하였으며, 이 PZT 분말을 이용하여 제조한 압전 세라믹스의 치밀화에 미치는 첨가제의 영향을 조사하였다. 첨가제는 $wB_2O_3-xBi_2O_3-zCuO$와 $LiBiO_2-CuO$ 두 종류가 제조되었으며 이 들 첨가제의 양을 변화 시켜 효과를 조사하였다. PZT 분말에 소결조제로서 1wt.% 의 $LiBiO_2-CuO$를 첨가하여 시편을 제조한 후, $800{\sim}1200^{\circ}C$까지의 온도 범위에서에서 소결한 결과 $900^{\circ}C$에서 최고의 소결밀도를 나타내었다. 소결된 압전체의 결정상을 분석하기 위하여 X-선회절분석을 시행하였으며, $900^{\circ}C$의 저온에서 소결한 $PbZrTiO_3$의 시편의 미세조직을 관찰하기 위하여 주사전자현미경(SEM)을 이용하였다. X-선 회절분석에서는 잘 발달된 PZT 상이 나타났으며, SEM 관찰 결과 평균입경은 $2{\sim}4\;{\mu}m$의 페로브스카이트 결정으로 균일하고 치밀한 조직을 나타내었으며, 높은 소결성은 첨가제에 의한 액상소결에 기인한다.
Li free 음극으로써 구리 foil 집전체에 $Li_{0.5}La_{0.5}TiO_3$ 및 Si 박막을 r.f, 스퍼터링법을 이용하여 증착하고 양극 물질로는 $Li[Co_{0.1}Ni_{0.15}Li_{0.2}Mn_{0.55}]O_2$를 이용하여 전기화학적 특성을 평가하였다. 박막 증착시 플라즈마 내(in-plasma)와 밖(out of plasma)에 구리 foil을 각각 위치시켰다. X-ray 회절 분석의 경우 각각의 조건에서 $Li_{0.5}La_{0.5}TiO_3$ 및 Si 모두 결정 특성의 차이를 발견할 수 없었다. $Li_{0.5}La_{0.5}TiO_3$의 경우 플라즈마 내에서 증착된 경우 그리고 Si 경우는 플라즈마 밖에서 증착된 경우 각각 싸이클 특성이 우수한 것으로 나타났다. 이는 $Li_{0.5}La_{0.5}TiO_3$ 경우 결정성이 존재할 경우 이온전도 특성이 우수하며 Si 경우 플라즈마 내에서 성장된 박막이 더욱 치밀하여 충방전 중 부피변화에 더욱 민감하였기 때문으로 판단된다. 이상의 결과로부터 (1)전지 용량을 갖는 5게 의한 표면 개질의 경우 구조적으로 안정할 수 있는 비정질 상의 Si이 보다 더 바람직하며 (2) 이온전도 특성을 보이는 $Li_{0.5}La_{0.5}TiO_3$와 같은 소재를 이용하여 표면 개질을 할 경우 Li의 확산이 더욱 용이한 구조가 바람직할 것으로 판단된다.
Wekk oriented $Bi_{2} Sr_{2} CaCu_{2} O_{8}$ suppercondcting thick films were fabricared on copper tape by LiReac-PreCu (liquid reaction between a Cu-free precousor and Cu tape) method. Cu-free precursor power which is composed of $Bi_{2}Sr_{2}Ca_{5}$ was printed on a copper tape by screen printing and was heat-treated. The speciment were partially in a molten state at the heat treatment temperature (85$0^{\circ}C$~87$0^{\circ}C$). The heat heat treatments for the reaction were performed in air or low oxygen pressure in several stages. XRD analyses of the resulting Bi2Sr2CaCu2O8 superconducting tapes show that the $Bi_{2} Sr_{2} CaCu_{2} O_{8}$ phase is dominant and a small amount of $Bi_{2} Sr_{2} Cu_{2} O_{6}$ phase is detected. Both phases are aligned in the c-axis direction.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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