Citrate sol-gel법을 이용하여 perovskite형 복합산화물 LaBO$_3$(B = Mn, Fe, Co)을 공기 중 $850^{\circ}C$에서 24시간 동안 소성하여 제조하였다. X-선 회절분석(XRD)과 TPR결과에 의하면 이들 산화물의 결정구조와 산소화학양론은 LaMnO$_{3.16}$(a = 5.507, c = 13.329 $\AA$, hexagonal), LaFeO$_{3.17}$(a = 5.554, b = 5.555, c = 7.863 $\AA$, orthorhomibic), LaCoO$_{3.0}$(a = 5.436, c = 13.095 $\AA$, hexagonal)으로 수소 분위기(300torr)에서의 TPR결과에 의하면 이들 산화물은 2단계 환원반응으로 반응이 진행되며, 열적안정성은 LaMnO$_3$ > LaFeO$_3$ > LaCoO$_3$순으로 나타났고, 반응속도론적 결과 역시 LaCoO$_3$의 활성화에너지 값이 가장 낮음을 보였다.
The charge structures of (LSMO) and of the combined system $(La_{ 0.6}Sr_{0.4}FeO_3$(LSMO) and of the combined system (La_{0.6}Sr_{0.4}MnO_3)_{0.7}(La_{0.6}Sr_{0.4}/FeO_3)_{0.3}$are investigated by using M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy. The antiferromagnetically ordered $(La_{0.6}Sr_{0.4}FeO_3$(LSFO) has possible charges of Fe^{3+} and Fe^{4+}$, which include a low-spin $Fe^{4+}$ state at and above 230 K. The temperature dependences of the M$\ddot{o}$ssbauer spectra for the $(La_{ 0.6}Sr_{0.4}FeO_3$ system and for the combined $(LSMO)_{ 0.7}(LSFO)_{0.3}$ system are fitted as three sets of Zeeman patterns corresponding to $Fe^{3+}$ and $Fe^{4+} below 230 K. At and above 230 K, the fitted M$\ddot{o}$ssbauer spectra for the combined system are the same in all temperature ranges. Above 230 K, $(La_{0.6}Sr_{0.4}FeO_3$ spectrum consists of two sets of six Lorentzians for $Fe^{3+}$ and one line for low spin $Fe^{4+}$. It is worth noting that large fields are induced in the combined system.
[ $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$ ]분말을 졸-겔법을 이용하여 제조하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 열분석장치(TG-DTA), x-선 회절분석기(XRD), 주사전자현미경(SEM) 및 Mossbauer분광기를 이용하여 연구하였다. $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$ 단일상은 $600^{\circ}C$에서 3시간 동안 공기 중에서 열처리하여 얻을 수 있었으며, x-선 회절분석 결과 $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$ 분말은 rhombohedral 형태로 변형된 단순 perovskite 구조를 가졌으며 이때 격자상수 $=3.985\pm0.0005{\AA},\;\alpha=89.5^{circ}$이었다. Mossbauer스펙트럼 분석결과 $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$의 Neel온도는 $680\pm3K$임을 알 수 있었다. $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$의 이성질체이동 값은 0.27mm/s 값을 가졌으며, 이는 $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$.의 Fe 이온이 가지는 이온가는 $Fe^{3+}$의 high spin상태임을 보여주었다. $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$의 결정내의 Debye 온도는 $305\pm5K$ 평균 초미세 자기장 $H_{hf}(T)$는 $T/T_N<0.7$영역에서 $[H_{hf}(T)-H_{hf}(0)]/H_{hf}(0)=-0.42(T/T_N)^{3/2}-0.13(T/T_N)^{5/2}$로 spin wave가 결정 내에서 잘 여기 됨을 알 수 있었다.
$LaFeO_3$ 복합산화물과 부분 치환한 $LaFeO_3$ 복합산화물을 citrate와 Cyanide 공침법으로 합성하여 공기중에서 $850^{\circ}C$로 24시간동안 열처리해 제조방법에 의한 영향을 비교하였다. XRD와 IR의 결과에 의하여면, 합성된 산화물은 Orthorhombic의 Perovskite구조를 나타냈으나 B자리에 0.5mol의 Cu가 치환된 복합산화물은 단일상을 얻지 못하였다. 또한, 이들 산화물의 환원반응은 치환하지 않은 $LaFeO_3.17$ 복합산홤루은 2단계 반응인 반면에 치환한 복합산화물은 3단계 반응으로 Dopant에 의한 새로운 환원단계가 존재함을 알았다.
$(1-x)Bi_{0.5}(Na_{0.78}K_{0.22})_{0.5}TiO_3-xLaFeO_3$ ceramics were fabricated using a solid state reaction method. The microstructural, ferroelectric and piezoelectric properties were characterized using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM), and polarization hysteresis loops (P-E). XRD results indicated that BNKT ceramic crystal structure modified by $LaFeO_3$ was transformed from a ferroelectric tetragonal to a non-polar pesudo-cubic phase with increased $LaFeO_3$ content. The improved piezoelectric properties resulted from the addition of $LaFeO_3$ up to 3 mol%. The $LaFeO_3$ 3mol% sample showed markedly improved piezoelectric and strain behaviors in comparison with pure BNKT ceramic.
The compositional dependence of bismuth iron oxides and effect of La-substitutions in the structure of $BiFeO_3$ compounds were investigated, which compounds were synthesized by conventional ceramic processing. It is shown that some of bismuth iron oxides including $BiFeO_3$ show the narrow single phase region. The effect of La-doping in $BiFeO_3$ was presented as disappearance of many impurity phases of Bi-Fe-O compounds. The lower electrical resistivity was obtained as those compositions of Fe deficient region and La-doped $BiFeO_3$. The saturation magnetization of La-doped $BiFeO_3$ was increased with La content. The dielectric dispersion was also observed for those Bi-Fe-O compounds with Fe deficient and La-doped $BiFeO_3$ at low frequencies under 1 kHz.
Solid solutions between $BaTiO_3$ and $LaFeO_3$ have been prepared through a solid state reaction method. The X-ray diffraction results reveal that $Ba_{1-x}La_xTi_{1-x}Fe_xO_3$ ($0.1\;{\leq}\;x\;{\leq}\;0.7$) compounds have a cubic structure, whereas the parent material $BaTiO_3$ has a tetragonal structure. The magnetization measurements indicate that the materials have a magnetic ordering at room temperature and the magnetic properties of the solid solutions depending on the doping amount of $LaFeO_3$. The origin of magnetic behaviors is believed to be from $Fe^{3+}$ ions.
거대 자기 저항 La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3물질을 졸-겔법을 이용하여 제조하였다. La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3의 자기적 성질을 X-선 회절 분석, 리더퍼스 분광 측정, 자화 측정, Mossbauer 분광 측정으로 연구하였다. 단일상 La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3의 결정구조는 cubic 페롭스카이트 구조이고, 격자상수 a0=3.868$\AA$이었다. 1%철 이온의 치환에 의한 격자상수의 변화는 관측할 수 없겠지만, 큐리온도는 282K에서 270K로, 77K에서의 포화 자화는 84emu/g에서 81emu/g으로 감소함을 알 수 있었다. Mossbauer 분광 측정은 4.2K에서 상온 온도 영역까지 여러 온도 구간에서 측정하였다. Mossbauer 스펙트럼의 분석은 57Fe 이온에 분포에 의한 상호작용 모델을 고려하여 분석하였다. 이성질체 이동값에 의해 철 이온은 모든 구간에서 +3가 이었다. La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3의 반도체-금속 전이온도는 250K이엇으며, 자기 저항비는 33%이었다..
The titled properties on reduction of the perovskite $LaBO_3$ (B = Fe, Co, Ni) have been investigated by means of temperature-programmed reduction, isothermal reduction and X-ray diffraction methods. Nominal composition of $LaFeO_{3.18},\;LaCoO_{3.00}\;and\;LaNiO_{2.92}$ are determined. Reduction reaction of these mixed oxides differed according to B-site transition metal and thermal stability on reduction decreased as following order: $LaFeO_{3.18}$ > $LaCoO_{3.00}$ > $LaNiO_{2.92}$. From the results of isothermal reaction, kinetics on reduction of the perovskite has been discussed in detail.
Orthoferrite LaFeO$_3$ 화합물에서 Fe 이온의 미량을 Mn 이온으로 치환시킨 시료인 LaFe$_{1-x}$Mn$_{x}$ O$_3$(0.0$\leq$x$\leq$0.4)을 제조하여 Mn 이온의 치환에 따른 결정학적 및 자기적 특성의 변화를 밝히기 위하여 x-선 회절기, M ssbauer 분광기, 진동자력계와 초전도 양자간섭계 등을 이용한 연구를 하였다. 제조한 시료는 모든 조성비 범위에서 단일상의 orthorhombic distorted perovskite 구조를 보였다. M ssbauer 스펙트럼은 상온에서 한 개의 육중선(x=0.0)에서 두 개의 육중선 세트(x=0.1, 0.2, 0.4)로 변했다. 특히 x=0.4에서는 상자성의 이중선과 육중선이 중첩된 모양을 보였다. 본 시료에서 Fe는 모두 Fe$^{3+}$ 상태로 팔면체자리에 위치함을 알았다. 또 LaFe$_{1-x}$Mn$_{x}$ O$_3$에서 Mn의 양이 증가함에 따라 포화자화 값은 증가하지만 보자력은 감소함을 알아냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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