• 제목/요약/키워드: $K_2CrO_4$

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Cr(III)-Tetraaza Macrocyclic Complexes Containing Auxiliary Ligands (Part I); Synthesis and Characterization of Cr(III)-Benzoato and Chlorobenzoato Macrocyclic Complexes

  • Byun, Jong-Chul;Kim, Goo-Cheul;Han, Chung-Hun
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제25권7호
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    • pp.977-982
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    • 2004
  • The reaction of $cis-[Cr([14]-decane)(OH_2)_2]^+$ ([14]-decane = rac-5,5,7,12,12,14-hexamethyl-1,4,8,11-teraazacyclotetradecane) with auxiliary ligands {$L_a$ = benzoate(bz) or chlorobenzoate(cbz)} leads to a new compound $[Cr([14]-decane)(bz)_2]ClO_4$ or $[Cr([14]-decane)(cbz)_2]ClO_4$. These complexes have been characterized by a combination of elemental analysis, conductivity, IR and Vis spectroscopy, mass spectrometry, and X-ray crystallography. The crystal structure of $[Cr([14]-decane)(cbz)_2]^+$ was determined. The complex shows a distorted octahedral coordination environment with the macrocycle adopting a folded cis-V conformation. The angle $N_{axial}-Cr-N_{axial}$ deviates by $14.5^{\circ}$ from the ideal value of $180^{\circ}$for a perfect octahedron. The bond angle cis-O-Cr-O between the Cr(III) ion and the two carboxylate oxygen atoms of the monodentate p-chlorobenzoate ligands is close to 90$^{\circ}$. The FAB mass spectra of the $cis-[Cr([14]-decane)(La)_2]ClO_4$ display peaks due to the molecular ions $[Cr([14]-decane)(bz)_2-H]^\;,\;[Cr([14]-decane)(cbz)_2-2H]^$ at m/z 578, 646, respectively.

Failure Mechanisms for Zirconia Based Thermal Barrier Coatings

  • Lee, Eui Y.;Kim, Jong H.
    • The Korean Journal of Ceramics
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    • 제4권4호
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    • pp.340-344
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    • 1998
  • Failure mechanisms were investigated for the two layer thermal barrier coatings consisting of NiCrAlY bond coat and $ZrO_2$-8wt.% $Y_2O_3$ ceramic coating during cyclic oxidation. $Al_2O_3$ developed at the ceramic coating/bond coat interface first, followed by the Cr/Ni rich oxides such as $NiCr_2O_4$ and $Ni(Al, Cr)_2O_4$ during cyclic oxidation. It was observed that the spalling of ceramic coatings took place primarily within the NiCrAlY bond coat oxidation products or at the interface between the bond coat oxidation products and zirconia based ceramic coating or the bond coat. It was also observed that the fracture within these oxidation products occurred with the formation of $Ni(Cr, Al)_2O_4$ spinel or Cr/Ni rich oxides. It was therefore concluded that the formation of these oxides was a life-limiting event for the thermal barrier coatings.

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Cr(III)-Tetraaza Macrocyclic Complexes Containing Auxiliary Ligands (Part IV); Synthesis and Characterization of Cr(III)-Acetylacetonato, -Malonato and -Oxalato Macrocyclic Complexes

  • Byun, Jong-Chul;Han, Chung-Hun
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제26권9호
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    • pp.1395-1402
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    • 2005
  • The reaction of cis-[Cr([14]-decane)$(OH)_2]^+$ ([14]-decane = rac-5,5,7,12,12,14-hexamethyl-1,4,8,11-teraazacyclotetradecane) with auxiliary ligands {$L_a$ = acetylacetonate (acac), oxalate (ox) or malonate (mal)} leads to a new cis-[Cr([14]-decane)(acac)]$(ClO_4)_2{\cdot}(1/2)H_2O\;(1),\;cis-[Cr([14]-decane)(ox)]ClO_4{\cdot}(1/2)H_2O\;(2)\;or\;cis-[Cr([14]-decane)(mal)]ClO_4{\cdot}(1/4)H_2O\;(3)$. These complexes have been characterized by a combination of elemental analysis, conductivity, IR and Vis spectroscopy, mass spectrometry, and X-ray crystallography. Analysis of the crystal structure of cis-[Cr([14]-decane)(acac)]$(ClO_4)_2{\cdot}(1/2)H_2O$ reveals that central chromium(III) has a distorted octahedral coordination environment and two acetylacetonate-oxygen atoms are bonded to the chromium(III) ion in the cis positions. The angle $N_{axial}-Cr-N_{axial}$ deviates by $11^{\circ}$ from the ideal value of $180^{\circ}$ for a perfect octahedron. The bond angle O-Cr-O between the chromium(III) ion and the two acetylacetonate-oxygen atoms is close to $90^{\circ}$. The bond lengths of Cr-O between the chromium and the acetylacetonate-oxygen atoms are 1.950(3) and 1.954(2) $\AA$. They are shorter than those between chromium and nitrogen atoms of the macrocycle. The IR spectra of 1, 2 and 3 display bands at 1560 {ν (C=O)}, 1710 {${\nu}_{as}$(OCO)} and 1660 $cm^{-1}$ {${\nu}_{as}$(OCO)} attributed to the acac, ox and mal auxiliary ligands stretching vibrations, respectively.

백금전극에서 크롬산염이온의 음극환원반응에 관한 연구 (A Study of Cathodic Reduction of Chromate Ion on Platinum)

  • 황김소
    • 대한화학회지
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    • 제18권2호
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    • pp.110-116
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    • 1974
  • 백금전극을 사용해서 $CrO_4^=$이온의 환원을 중성인 비완충용액과 pH 8∼10 범위의 완충용액 및 강한 알카리성용액에서 조사하였다. pH 8∼10 범위의 완충용액에서 $CrO_4^=$이온의 환원에 관여한 전하이전의 수는 pH가 증가하므로써 점점 증가되었다. $CrO_4^=$이온dl 0.2N NaOH 용액에서 환원되어 질때 반응기구가 다음과 같이 가정되었다. $CrO_4^=+H_2O+2e{\rightarrow}CrO_3^=+2OH^-,\;CrO_3^=3H_2O+e{\rightarrow}Cr(OH)_3+3OH^-$ pH 13.5이고 지지전해질인 $(CH_3)_4NOH$ 용액에서 $CrO_4^=$ 이온이 환원되어 질때 두째번 파에서 심한 흡착을 보여주었다. 0.1N KCl의 비완충용액에서 linear sweep voltammogram은 initial voltage와 voltage sweep rate에 따라 세개 혹은 네개의 분명한 파로 나타나지만 첫째번 파는 확산에 의해서만 된 파라고 설명하기에는 어려움이 있었다.

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흐름주입분석기법을 접목한 새로운 흡수분광분석법에 의한 Cr2O7 이온의 정량 (Determination of the Cr2O7 Ion by a New Absorption Spectrometric Method Coupled with a Technique of Flow Injection Analysis)

  • 황훈
    • 대한화학회지
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    • 제44권4호
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    • pp.322-327
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    • 2000
  • 산성 $K_2Cr_2O_7$ 용액 자체의 흡광도를 측정하는 기존의 분석법과는 달리 산성 $K_2Cr_2O_7$ 용액 속에 존재하는 $HCrO_4^-$ 이온과 과산화수소($H_2O_2$)의 산화-원반응의생성물인 진한 푸른색의 $CrO(O_2)_2$의 흡광도를 측정하는 분석법에 흐름주입분석기법을 접목한 새로운 흡구분광분석법을 개발하였다. 새로운 흡수분광분석법은 넓은 분석농도범위($2.0 {\times}10^{-6}$M~$8.0 {\times}10^{-3}$M)에 걸쳐 Beer의 법칙을 정확히 따르는 $K_2Cr_2O_7$용액의 검정선의 작성이 가능하였다. 새로운 흡수분광분석법은 기존의 흡수분광법에 비해 약 2.2배 가량 더 높은 감도을 보이며, Cu를 제외한 V, Co, Ni,Fe, 그리고 Mn가 같은 물질들에 의한 간섭현상도 거의 무시할 수 있다는 장점을 가진다.

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Co0.9Zn0.1Cr1.9857Fe0.02O4 물질의 초미세자기장 연구 (The Study of Hyperfine Fields for Co0.9Zn0.1Cr1.9857Fe0.02O4)

  • 최강룡;김삼진;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제18권1호
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    • pp.39-42
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    • 2008
  • [ $AB_2X_4$ ]((A, B)=Transition Metal, X=O, S, Se) 물질에서의 8면체 자리의 이온 거동과 4면체 자리 이온과의 상호작용에 대하여 많은 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 4면체 자리에 비자성 이온인 Zn 이온을 치환함에 따른 자기구조의 변화를 관측하여 8면체 자리의 자기구조를 분석하고자 하였다. Cr이온의 일부를 Fe로 치환한 $[Co_{0.9}Zn_{0.1}]_A[Cr_{1.98}{^{57}Fe_{0.02}}]_BO_4$의 닐온도($T_N$는 90K로 $CoCr_{1.98}{^{57}Fe_{0.02}}O_4$ 비하여 감소하였다. 4.2 K에서의 초미세자기장값의 분석결과, 초미세자기장값의 작은 차이를 보이는 잘 분리된 2-set 형태로 나타났으며, $CoCr_{1.98}{^{57}Fe_{0.02}}O_4$의 초미세자기장값은 488, 478 kOe 인데 반하여, $Co_{0.9}Zn_{0.1}Cr_{1.98}{^{57}Fe_{0.02}}O_4$의 초미세자기장값은 $B_1=486$, $B_2=468$ kOe으로 나타났다. Zn 이온의 치환에 따라서 초미세자기장값의 변화를 알 수 있었다. 이러한 결과로 인하여, Zn 이온이 x=0.1 치환된 물질의 경우, 스핀재정렬온도($T_S$)가 18K으로 감소함을 알 수 있다.

COD 측정분석 방법에 관한 연구 (A Study on the Comparison and Analysis of COD Results and Experimental Methods)

  • 박선구;신찬기;류재근
    • 환경위생공학
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    • 제12권3호
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    • pp.19-29
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    • 1997
  • The Chemical Oxygen Demand(COD) by potassium permanganate and potassium dichromate is used as a measure of the organic matter content of a sample. Newly proposed $K_{2}Cr_{2}O_{7}$ analysis method to be list at Korean Official Method was made from analysis and comparison of the experimental process on Japanese Industrial Standard(JIS), American Open Reflux and Closed Reflux Methods. New $K_{2}Cr_{2}O_{7}$ method had better the qualitative and reproducible COD results than another methods as a result of the tested four times repeatedly by using Lakes water Plant wastewater. The COD data ratio by $KMnO_{4}$ and $K_{2}Cr_{2}O_{7}$ methods was 2-3, 3, 2-17 and 3-4 times respectively when its data had compared with the lakes water and treated water of domestic and experimental wastewater, and raw wastewater which is generated at the manufacturing process of 6 steps and treated wastewater of chemistry source. Its ratio indicated to 2-4 and 2-3 times respectively on raw wastewater and plant wastewater of Chemistry, rubber and plastic, fiber, metal molding source. Oxidation ratio of benzene and ethyl benzene by $KMnO_{4}$ method was nearly zero, but the oxidation ratio by $K$_{2}Cr_{2}O_{7}$ method was 50%, 70% respectively. Also, Oxidation ratio of phenol by $KMnO_{4}$ and $K_{2}Cr_{2}O_{7}$ methods was 80%, 100% respectively, and trichloroethylene and tetrachloroethylene were not nearly oxidizd by $KMnO_{4}$ and $K_{2}Cr_{2}O_{7}$ methods. As the above contents, oxidation ratio and COD results by $KMnO_{4}$ and $K_{2}Cr_{2}O_{7}$ were different from various from various compounds and samples respectively.

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크롬 치환에 따른 흑색 세라믹 안료의 발색 특성 연구 (Effect of Chrome Substitution on Coloration Characteristics of Black Ceramic Pigments)

  • 이지현;황해진;김진호;황광택;한규성
    • 한국세라믹학회지
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    • 제51권5호
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    • pp.505-510
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    • 2014
  • The properties of black ceramic pigments including thermal and glaze stability were systematically investigated so that these pigments could be used to decorate porcelain products. Various compositions of $(Ni,Mn)(Fe,Cr,Mn)_2O_4$ and $Co(Fe,Cr)_2O_4$ powders were synthesised using a solid state reaction method. The obtained $Co(Fe,Cr)_2O_4$ and $(Ni,Mn)(Fe,Cr,Mn)_2O_4$ powders showed single phases of spinel structure after calcination processes at $1000^{\circ}C$ and $1200^{\circ}C$, respectively. CIE $L^*a^*b^*$ colourimetric parameters of glazed $Co(Fe,Cr)_2O_4$ and $(Ni,Mn)(Fe,Cr,Mn)_2O_4$ pigments were analyzed according to the different amounts of Cr substitution. In addition, the amount of $Cr^{+6}$ remaining in the $Co(Fe,Cr)_2O_4$ and $(Ni,Mn)(Fe,Cr,Mn)_2O_4$ pigments was also measured.

고체산화물 연료전지용 금속접속자로의 적용을 위한 Fe-16Cr 페라이트 합금의 내산화막 코팅 (Protective Coatings for Application of Fe-l6Cr Ferritic Alloy as an Interconnector in SOFCs)

  • 이용진;김상우;김긍호;이종호;안진호
    • 한국세라믹학회지
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    • 제40권2호
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    • pp.139-145
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    • 2003
  • Fe-Cr 합금의 고체산화물 연료전지용 금속접속자로의 적용 가능성을 알아보기 위하여 페라이틱 스틸에 내산화 물질인 Y-Cr계 산화물을 졸 코팅하여 산화 특성을 연구하였다. YCr $O_3$졸 코팅된 페라이틱 스틸은 80$0^{\circ}C$에서 40시간 열처리 후에도 Fe계 산화물은 생성되지 않고, 주상으로 YCr $O_3$그리고 소량의 C $r_2$ $O_3$와 M $n_{1.5}$C $r_{1.5}$ $O_4$산화물 등이 생성되었다. Mn-Cr계 산화물은 금속 성분인 Mn이 내부로부터 확산에 의해 산화가 진행됨에 따라 입자가 성장하였다. 모든 YCr $O_3$졸 코팅된 시편에서의 전기 저항을 나타내는 Log(ASR/T) 값은 -4.57~-4.70Ω$ extrm{cm}^2$K ̄$^1$로 코팅되지 않은 금속의 Log(ASR/T), -3.99Ω$\textrm{cm}^2$K ̄$^1$보다 작아지므로 금속접속자로의 적용 가능성을 확인할 수 있었다.있었다.

Zn1-xFexO의 뫼스바우어 분광학적 연구 (The Study on Mössbauer Spectroscopy of Zn1-xFexO)

  • 김성진;이상률;박철수;김응찬;조영걸;김동호
    • 한국자기학회지
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    • 제18권2호
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    • pp.75-78
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    • 2008
  • $AB_2X_4$((A, B)=Transition Metal, X=O, S, Se) 물질에서의 8면체 자리의 이온 거동과 4면체 자리 이온과의 상호작용에 대하여 많은 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 4면체 자리에 비자성 이온인 Zn 이온을 치환함에 따른 자기구조의 변화를 관측하여 8면체 자리의 자기구조를 분석하고자 하였다. Cr이온의 일부를 Fe로 치환한 $[Co_{0.9}Zn_{0.1}]_A[Cr_{1.98}{^{57}Fe_{0.02}}]_BO_4$의 닐온도($T_N$는 90K로 $CoCr_{1.98}{^{57}Fe_{0.02}}O_4$ 비하여 감소하였다. 4.2 K에서의 초미세자기장값의 분석결과, 초미세자기장값의 작은 차이를 보이는 잘 분리된 2-set 형태로 나타났으며, $CoCr_{1.98}{^{57}Fe_{0.02}}O_4$의 초미세자기장값은 488, 478 kOe 인데 반하여, $Co_{0.9}Zn_{0.1}Cr_{1.98}{^{57}Fe_{0.02}}O_4$의 초미세자기장값은 $B_1=486$, $B_2=468$ kOe으로 나타났다. Zn 이온의 치환에 따라서 초미세자기장값의 변화를 알 수 있었다. 이러한 결과로 인하여, Zn 이온이 x=0.1 치환된 물질의 경우, 스핀재정렬온도($T_S$)가 18K으로 감소함을 알 수 있다.