이동 통신기술의 발달로 모바일 환경에서 대량의 데이터 전송이 가능해졌고, 이를 기반으로 다양한 모바일 서비스가 제공되고 있다. 특히 전자서명을 사용하여 제공되는 서비스들은 XML로 기술된 전자서명 정보를 단말 간에 송수신한다. 이때 다양한 물리적 문서형태를 허용하는 XML의 특성은 어플리케이션에서의 전자서명 유효성 검증 문제를 유발한다. 이는 W3C에서 제정한 Canonical XML 1.0 표준의 XML 정규화를 통해 해결이 가능하지만, XML 네임스페이스에서의 속성 상속 문제로 인해 제한적인 해결책만을 제시한다. 이를 해결하기 위해 W3C에서 Canonical XML 1.1을 표준화 중에 있으며 Candidate 권고안까지 진행되어 표준화를 앞두고 있다. 이에 본 논문에서는 모바일 환경에서의 보다 폭넓은 XML 정규화를 지원하기 위해 W3C에서 표준화 중인 Canonical XML 1.1 표준을 기반으로 XML 문서의 논리적 상호 동등성을 보장하는 XML 정규화 시스템을 설계 및 구현하였다.
Background: In the present study, we established an HPLC (high performance liquid chromatography)-analysis method for the determination of marker compounds as a part of the material standardization for the development of health-functional foods from Salvia plebeia R. Br. extract. Methods and Results: The quantitative determination method of hispidulin as a marker compound was optimized by HPLC analysis using a YMC hydrosphere C18 column with a gradient elution system. This method was validated using specificity, linearity, accuracy, and precision tests. It showed a high linearity in the calibration curve with a coefficient of correlation ($r^2$) of 0.999995. The method was fully validated, and was sensitive, with the limit of detection (LOD) at $0.09{\mu}g{\cdot}m{\ell}^{-1}$ and limit of quantification (LOQ) at $0.27{\mu}g{\cdot}m{\ell}^{-1}$. The relative standard deviation (RSD) values of the data from intra- and inter-day precision were 0.05 - 0.22% and 0.32 - 0.42%, respectively, and the intra- and inter-day accuracy of hispidulin were 99.5 - 102.3% and 98.8 - 101.5%, respectively. The average content of hispidulin in Salvia plebeia R. Br. extract was $3.945mg{\cdot}g^{-1}$ (0.39%). Conclusions: These results suggest that the developed HPLC method is very efficient, and that it could contribute to the quality control of Salvia plebeia R. Br. extracts as a functional ingredient in health functional foods.
The seeds of Areca catechu L. has been used for the treatment of the diseases caused by parasites in East Asia. As a part of a research for standardization of crude drugs, we have determined the content of arecoline in the seeds of Arecae Semen purchased from various regions of Korea. The HPLC method for quantitative analysis of arecoline in Arecae Semen was established and reproducible results and chromatographic isolation of arecoline was accomplished successively. It suggested that the content of arecoline in Arecae Semen was $0.2726\;{\pm}\;0.05532%$.
Bulhwangeumjeonggisan (BHGJGS) is a traditional herbal formulation generally used in the treatment of cold and gastritis. BHGJGS consists of eight herbal plants; Atractylodis Rhizoma, Magnoliae Cortex, Citri Pericarpium, Glycyrrhizae Radix, Agastachis Herba, Pinelliae Rhizoma, Zingiberis Rhizoma and Zizyphi Fructus. Complete standardization of this formulation has not been done yet. So, a simple and accurate method was developed and validated using Ultra Performance Liquid Chromatography (UPLC) with Diode Array Detector (DAD) for the standardization of BHGJGS. UPLC conditions were optimized using a c18 RP-Amide column with mobile phase; 0.1% phosphate buffer and acetonitrile, detection wavelength; 210 and 325 nm. The linearities of calibration curves were acceptable ($R^2$>0.9994), and the limit of detection and quantification were within the ranges of 0.011-0.091 and $0.034-0.277{\mu}g/ml$ respectively. The relative standard deviation (RSD) of intra- and inter-day precisions were under 3.61%. The RSD of repeatability was under 0.68 %. The results of recovery test were 94.4-107.9%, and the RSD were under 4.6%. The developed method was used to find the contents of standard constituents in BHGJGS mix extract powder, and two commercial formulation (A and B). The data show that the developed method was specific, sensitive, accurate, and precise for analysis of BHGJGS components.
ADC는 밀가루개량제로 사용기준이 설정되어 있는 식품첨가물이나 이의 사용량과 잔류량을 확인할 수 있는 시험분석법이 확립되어 있지 않은 상태임으로 사전 사후 안전관리를 위해서 ADC의 분해산물인 biurea를 밀가루 및 빵류에서 분석 가능한 방법을 확립하고자 하였다. 식품 중 ADC의 분해산물인 biurea 분석을 위하여 컬럼, 이동상 조건, 전처리 조건, 기기조건 등을 검토하여 LC/MS/MS를 이용한 분석법을 확립하였으며, 개발된 분석법의 회수율, 분석법의 유효성 검증 등을 검토하였다. 회수율은 94.3-112.5%로 양호하였으며, 검출한계(LOD)는 0.003 mg/L의 농도이었고, 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/L의 농도이었다. 확립된 분석법에 의해 밀가루 등 51건, 빵 등의 가공식품 59건에 대하여 biurea 함량을 분석한 결과 밀가루 1건에서 2.76 mg/kg의 농도로 검출되었고(검출율: 2%), 빵 등 가공식품에서는 16건이 검출(검출율: 27%)되었으며 검출농도범위는 0.19-18.01 mg/kg(평균: 3.79 mg/kg)이었다. ADC의 사용기준인 밀가루 1 kg당 45mg에 비하여 매우 낮은 값을 나타내었다. 본 연구를 통하여 확립된 식품 중 biurea 분석법으로 밀가루, 빵류 등의 가공식품에 대한 ADC의 사후관리에 기여할 것으로 본다.
ADA는 밀가루 개량제로 사용기준이 설정되어 있는 식품첨가물이나 이의 사용량과 잔류량을 확인할 수 있는 시험분석법이 확립되어 있지 않은 상태임으로 사전 사후 안전관리를 위해서 ADA를 밀가루 및 빵류에서 분석 가능한 방법을 확립하고자 하였다. 식품 중 ADA의 분석을 위하여 컬럼, 이동상 조건, 전처리 조건, 기기조건 등을 검토하여 HPLC를 이용한 분석법을 확립하였으며, 개발된 분석법의 회수율, 분석법의 유효성 검증 등을 검토하였다. 회수율은 91.93~97.54%로 양호하였으며, 검출한계(LOD)는 0.02 mg/L의 농도이었고, 정량한계(LOQ)는 0.05mg/L의 농도이었다. 확립된 분석법에 의해 밀가루 등 51건, 빵류 59건에 대하여 ADA 함량을 분석한 결과 밀가루 1건에서 0.95 mg/kg의 농도로 검출되었으나 (검출율 : 2%), 빵류에서는 검출되지 않았다. 검출된 ADA의 양은 사용기준인 밀가루 1 kg당 45 mg에 비하여 매우 낮은 값을 나타내었다. 본 연구를 통하여 확립된 식품 중 ADA의 사후관리에 기여할 것으로 본다.
For the purpose of the quality control of Poria cocos, three major compounds were isolated and identified as pachymic acid (1), $3{\beta}-hydroxylanosta-7,9(11),24-trien-21-oic$ acid (2), and dehydroeburicoic acid (3). The optimal extraction conditions for the quantification of pachymic acid its analogues were the 3 hours of reflux with 15g of P. cocos in 100ml 95% ethanol. HPLC conditions were as follows: Column; ZORBAX Eclipse XDB C18 $(4.6{\times}250\;mm,\;Agillent)$, mobile phase; 1% HOAc in 70% $MeOH{\rightarrow}1%$ HOAc in 100% MeOH for 25 min, then 1% HOAc in 100% MeOH for 15 min, detector, ELSD, flow rate; 1ml/min. The mean contents of 1,2, and 3 in Poria cocos cultivated at 18 different site were $0.65{\pm}0.19,\;0.88{\pm}0.72,\;and\;0.84{\pm}0.54\;mg/g$, respectively, and values might be the guide line for the quality control of P. cocos.
Objectives : The present study was an evaluation and standardization of herbal components in order to establish the efficacy and safety of Shinbaro pharmacopuncture. Methods : Among the raw materials of Shinbaro pharmacopuncture, the components Cibotii Rhizoma, Eucommiae Cortex, and Ledebouriellae Radix were assessed through ingredient verification experiments using thin-layer chromatography(TLC) and ultraviolet rays(UV) lamps. In addition, we standardized Acanthopanacis Cortex and Achyranthis Radix through validation using high performance liquid chromatograph-diode array detector(HPLC-DAD). Results : As result appeared a blue-white fluorescence under ultraviolet rays; changed to dark green after adding 1 % ferric chloride solution(due to Cibotii Rhizoma), and presented a yellow-green fluorescence when mixed with an ethyl ether under UV lamps by way of the ethyl ether layer, confirming Eucommiae Cortex. Ledebouriellae Radix was confirmed as dark brown spots at Rf values of 0.56 and 0.71 using TLC. Additionally, Acanthopanacis Cortex and Achyranthis Radix HPLC test results showed that linearity was $R^2{\geq}0.99$, and detection limit and quantitation limit were 0.23 to $1.29{\mu}g/mL$, and 0.71 to $3.90{\mu}g/mL$, respectively. Furthermore, precision and accuracy were confirmed to have relative standard deviation(RSD) values of 0.10 to 1.89 % and 96.19 to 103.72 %, respectively. Shinbaro pharmacopuncture did not have any overlapping or interference from other peaks in detection under the abovementioned analysis conditions. Conclusions : In conclusion, we confirmed that maintenance of Shinbaro pharmacopuncture validity was possible by means of quality control of Cibotii Rhizoma, Eucommiae Cortex, and Ledebouriellae Radix through ingredient identification and Acanthopanacis Cortex and Achyranthis Radix through high performance liquid chromatograph(HPLC) analysis. Further, we hope to contribute to the development strategy of herbal industry acupuncture.
Objective: Polygonum multiflorum Thunberg (Polygonaceae) has been traditionally used as a tonic and the purgative in China and Korea. The genus Polygonum is a source of a wide range of phenolic compound, flavanoids, anthraquinones, stilbenes and tannins. In this study, three anthraquinones were isolated and quantitative determination of anthraquinones from P multiflorum has been developed for quality standardization. Methods : Three anthraquinone derivatives were isolated from a methanol extract of the radix of P. multiflorum by the chromatographic separation. Their structures were identified as emodin, physcion and ${\omega}$-hydroxyemodin on the basis of spectral data (MS, lH-NMR, 13C-NMR) and chemical analysis. HPLC analysis was performed to determine the contents of emodin, physcion, chrysophanol, rhein and ${\omega}$-hydroxyemodin in P. multiflorum from different specimens were collected from twenty Korean markets. Results: According to the results, the contents of emodin, physcion, chrysophanol, rhein and ${\omega}$-hydroxyemodin were 0.145%, 0.434%, 0.016%, 0.026%, 0.030% by HPLC, respectively. Conclusions : In these results, we have determined the contents of emodin, physcion, chrysophanol, rhein and ${\omega}$-hydroxyemodin in P. multiflorum, respectively. We hope that this study will contribute to the standardization and quality control of herbal medicine.
Surface replication is playing an important role in the assessment of creep damage and remaining life of high temperature components. As the replication procedures, however, have not been standardized in domestic industry, its standardization is proposed in this study. For this purpose, the 2.25Cr-IMo steel was heat treated(5 min at 1,300 0C and oil quenched) to produce a simulated HAZ microstructure, and crept in air at 575 0C and under 120 MPa to produce artificial cavities. Then, the effect of surface preparation procedures on the quality of replicas was investigated using this sample. As a result, it was demonstrated that the presence of cavities may be observed readily or missed depending on the surface preparation procedures followed. Therefore it is essential to repeat three polishing/etching cycles at least in order to reveal cavitation damage accurately, even though it may be tedious or time-consuming.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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