The solid super acid catalyst $SO{_4}^{2-}$/$ZrO_2$ was prepared by impregnation method using $ZrO_2$ as the catalyst support. Catalyst forming was taken into consideration in order to separate catalyst from the mixture of cellulose acetate propionate (CAP). $Al_2O_3$ and sesbania gum powder were selected as binding agent and auxiliary agent respectively. The catalytic properties were evaluated through esterification of cellulose with acetic anhydride, propionic anhydride and characterized by XRD, FTIR and $NH_3$-TPD. In this paper, the effects of concentration of $H_2SO_4$ impregnated, calcination temperature, esterification temperature and esterification time on the yield, acyl content and viscosity of CAP were investigated. The results showed that $SO{_4}^{2-}/ZrO_2$ successfully catalyzed CAP synthesis over catalysts impregnated in 0.75 mol/L $H_2SO_4$ and calcined at $500^{\circ}C$. The yield, acetyl content and propionyl content of CAP reached the maximum value of 105.3%, 29.9% and 25.8% reacted at $50^{\circ}C$ for 8 h.
바나듐광 염배소 산물의 수침출 용액으로부터 바나듐을 회수하기 위해서는 수용액의 pH 와 온도 조절 과정이 필요한데, 이 과정에서 알루미늄-바나듐, 소듐-바나듐 공침이 일어나면서 바나듐 회수율에 큰 영향을 미친다. 그러므로 본 연구에서는 바나듐을 회수하기 위한 암모늄메타바나데이트[NH4VO3], 암모늄폴리바나데이트[(NH4)2V6O16·H2O] 침전 과정에서 바나듐 함유 수용액 특성이 이들의 침전에 미치는 영향을 검토하여 바나듐 회수율을 높일 수 있는 회수공정에 대하여 알아보았다. 바나듐 함유 수침출 용액으로부터 암모늄메타바나데이트를 침전시키기 위하여 수용액 pH 9로 조절하는 과정에서 수용액의 알루미늄 함량은 바나듐의 손실에 많은 영향을 미치며, 따라서 수침출 과정에서 알루미늄 침출을 최소화 하는 과정이 필요하다. 수용액 pH 9, 상온에서 바나듐 함량 대비 3당량의 염화암모늄 첨가에 의하여 수용액에 존재하는 바나듐의 약 99% 이상을 암모늄메타바나데이트를 침전회수하였다. 또한 수용액 pH 9로 조절하는 과정에서 발생하는 알루미늄-바나듐 공침전물로부터 암모늄폴리바나데이트 침전를 위해서는 pH 2.5 수용액에 용해시키고, 수용액의 소듐 함량은 2,000 mg/L이하로 조절되어야 한다. 바나듐 함량 2,200 mg/L, 소듐 함량 1,875 mg/L인 수용액 pH 2.5, 온도 95℃ 이상에서 바나듐 함량 대비 약 3당량의 염화암모늄 첨가에 의하여 98% 이상의 암모늄폴리바네데이트를 침전회수하였다. 이와 같은 일괄공정 조건에서 수침출용액의 바나듐 함량 대비 약 91.2% 이상의 바나듐을 암모늄(메타, 폴리)바나데이트로 침전회수하였다.
Dispersion polymerization of acrylamide was carried out in the media of methyl alcohol/$H_2O$ mixtures using hydroxypropyl cellulose and ammonium persulfate as steric stabilizer and initiator, respectively. The effects of concentrations of initiator and steric stabilizer, amount of monomer, polymerization temperature, methyl alcohol/$H_2O$ ratio, and purification of monomer and nitrogen purge on the particle size of the latices and molecular weight of the polymers were investigated. The average particle diameter increased with increasing concentration of initiator, water content in methyl alcohol/$H_2O$ media, and polymerization temperature, but decreased with monomer and stabilizer concentrations. The viscosity average molecular weight increased with increasing concentrations of monomer, steric stabilizer, and water content in dispersion media, but decreased with initiator concentration and polymerization temperature. The PAM polymers prepared with the purified monomer and the nitrogen purging before the reaction showed the highest molecular weight.
A study on the corrosion behavior of Inconel alloys and Incoloy 800H in molten salt of LiCl-$Li_2O$ was investigated at $650^{\circ}C$ for 24-312 hours in an oxidation atmosphere. The order of the corrosion rate was Inconel 600 < Inconel 601 < Incoloy 800H < Inconel 690. Inconel 600 showed the best performance suggesting that the content of Fe, Cr and Ni are the important factor for corrosion resistance in hot molten salt oxidation conditions. The corrosion products of Inconel 600 and Inconel 601 were $Cr_2O_3$ and $NiFe_2O_4$, In case of Inconel 690, a single layer of $Cr_2O_3$ was formed in the early stage of corrosion and an outer layer of $NiFe_2O_4$ and inner layer of $Cr_2O_3$ were formed with an increase of corrosion time. In the case of Incoloy 800H, $Cr_2O_3$ and $FeCr_2O_4$ were observed. Most of the outer scale of the alloys was observed to be spalled from the results of the SEM analysis and the unspalled scale which adhered to the substrate was composed of three layers. The outer layer, the middle one, and the inner one were Fe, Cr, and Ni-rich, respectively. Inconel 600 showed localized corrosion behavior and Inconel 601, 690 and Incoloy 800H showed uniform corrosion behavior. Ni improves the corrosion resistance and too much Cr and/or Fe content deteriorates the corrosion resistance.
열산화시킨 실리콘 웨이퍼 위에 저압화학기상성장법으로 $SiCl_{2}H_{2}$, $NH_{3}$ 및 $N_{2}O$ 기체를 사용하여 실리콘 옥시나이트라이드($Si_{x}O_{y}N_{z}$) 층을 제작하였다. 세 가지의 다른 조성이 기체 유속비($NH_{3}/N_{2}O$)를 각기 0.2, 0.5 및 2로 변화시키고 $SiCl_{2}H_{2}$의 기체 유속은 고정시킴으로써 얻어졌다. 엘립소메트리와 HFCV(High Frequency Capacitance-Voltage) 측정법을 채택하여 굴절율, 유전율 및 조성의 차이를 각각 조사했다. 실리콘 옥시나이트라이드는 내부에 포함된 실리콘 나이트라이드 성분량에 관계없이 용액 중에서 순수한 실리콘 나이트라이드와 유사한 안정성을 보유했다. 실리콘 옥시나이트라이드 층 알칼리이온 감지성의 크기 순서는 실리콘 나이트라이드 성분량에 영향을 받았다. 보다 나은 알칼리이온 감지성이 실리콘 옥시나이트라이드의 벌크 내에 있는 실리콘 디옥시드의 성분량을 증가시킴으로써 얻어졌다.
Effects of $Nb_2O_5$ addition ranged from 0.0 to 0.75(wt%) on the microstructure and electrical porperties of PZT ceramics have been investigated. The Pb vacancy concentration increases with increasing NbO content. However, the experimental results show the resistivity increases with increasing $Nb^{5+}$ content. This behavior can be explained as a compensation effect and $Nb^{5+}$ can serve as a donar and contribute electrons to the conduction process. According to the law of mass action, this result may reduce the total charge carrier:thus the resistivity increase with NbO content in PZT.
식물조직배양기술을 이용하여 Ge를 함유한 인삼 root를 생산하고자, 0.5mg/L BAP와 3.0mg/L NAA조합의 식물생장 조절물질로 유도된 인삼 root를 이용하여 배양을 위한 최적 $GeO_2$농도, $GeO_2$ 첨가시기 및 배지의 pH를 조사하였다. 인삼 root의 생장에 가장 좋은 $GeO_2$ 농도는 10ppm, $GeO_2$ 첨가시기는 배양 초기(0주), pH는 5.5였고, 인삼 root내 Ge의 함량이 가장 높았을 때의 $GeO_2$농도는 100ppm이었다. $GeO_2$를 첨가하여 배양한 기간이 길수록 Ge함량이 증가하였으나 6주 이후부터 생장율이 둔화되어 $GeO_2$ 100ppm에서는 생장율이 아주 낮아 대조구의 1/2 정도였다. 배양 초기에 $GeO_2$를 첨가하여 8주간 배양한 인삼 root의 Ge 함량이 $29.4mg\%$인데 반해, 배양 2주째에 $GeO_2$를 첨가한 인삼 root의 경우는 Ge 함량이 $38.6mg\%$이므로, 배양 후 2주 후에 $GeO_2$를 첨가하는 것이 인삼 root의 Ge흡수에 더욱 효과적이었다. Ge흡수가 가장 잘 이루어지는 최적 pH는 5.5였으며 사포닌 함량은 $GeO_2$의 첨가농도가 증가할수록 감소하였다.
The effect of Ce promotion over 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts on the CO conversion and $CO_2$ selectivity was investigated in preferential CO oxidation (PrOx) to reduce the CO concentration less than 10 ppm in excess $H_2$ stream for polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC). Ce-promoted 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts were prepared by incipient wetness impregnation method and the loading amount of Pt was fixed at 1wt%. The content of Ce promoter which has excellent oxygen storage and transfer capability due to the redox property was adjusted from 0 to 1.5wt%. Ce-promoted 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts exhibit high CO conversion and $CO_2$ selectivity at low temperatures below $150^{\circ}C$ due to the improvement of reducibility of surface PtOx species compared with the 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalyst without Ce addition. When Ce content was more than 1wt%, the catalytic activity was decreased at over $160^{\circ}C$ in PrOx because of competitive $H_2$ oxidation. As a result, 0.5wt% Ce is optimal content not only to achieve high catalytic activity and good stability at low temperatures below $150^{\circ}C$ in the presence of $CO_2$ and $H_2O$ but also to minimize the $H_2$ oxidation at high temperatures.
AIN-BN계 머시너블 세라믹의 미세조직, 기계적 성질 및 기계 가공성에 미치는 h-BN 첨가의 영향을 조사하였다. 소결체의 상대밀도는 h-BN 첨가량의 증가와 더불어 감소하였다. 또한, 4점 굽힘 강도도 AIN 단미의 238 MPa에서 30 vo1% BN 첨가에 의해 182 MPa까지 감소하였다. 낮은 탄성계수와 AIN 매트릭스와 h-BN 입자와의 열팽창계수의 차이에 의해 발생한 잔류인장응력에 의해 AIN-BN 복합재료의 강도가 감소되었다고 생각된다. 판상형태의 h-BN 입자에 의해 균열편향과 pull-out은 증가하였으나, 파괴인성은 BN 첨가량과 더불어 감소하였다. AIN 분말표면에 존재하는 알루미나와 소결조제인 $Y_2$O$_3$와의 반응에 의해 2차상인 YAG상과 ${\gamma}$-Al$_2$O$_3$상이 생성되었다. AIN에 10~30 vo1%의 BN을 첨가한 복합재료에 대하여 수행한 절삭시험에서 절삭력과 배분력은 h-BN 첨가량에 따라 감소하였으며, 우수한 기계 가공성을 입증하였다. 또한, 모든 시편에서 짧은 시간 내에 0.5 $\mu$m (Ra) 이하의 비교적 양호한 표면 거칠기에 도달할 수 있었다.
To understand the effect of reactive oxygen species (ROS) on floral senescence in Hibiscus syriacus L., we have investigated change in relative water potential, malondialdehyde (MDA) content, H_2O_2 content and the activity of antioxidative enzymes in the petals during flower opening and senescence. Hibiscus flowers were achieved full bloom at early morning and started to in-rolling and showed petal in-rolling over than 50% at 24 h and 36 h after full bloom, respectively. The flower was a decrease in fresh weight by 30% and showed water loss with floral senescence. MDA content and activity of antioxidative enzymes such as APX, GR and CAT were showed no significant change until 36 h after full bloom. In the flower 48 h after full bloom that showed complete petal in-rolling and wilting, however, activity of antioxidative enzymes and H_2O_2 content was greatly increased as compared with 0 h after full bloom. These results suggest that reactive oxygen species are related to accelerating the later senescence more than inducing the early senescence during Hibiscus flower senescence.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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